Принцип электронной микроскопии. Просвечивающий электронный микроскоп. Подготовил: Малюгин А. А. Проверил: Титов В. А. Структура кристаллических тел Рис. 1. Изображение, полученное с помощью электронного микроскопа (слева), показывает граненый монокристалл, состоящий из наночастиц, объединенных вместе с помощью взаимодействий ДНК. Рис. 2. Проверка разрешения полномасштабной птихографии в реальном пространстве с использованием скрученного двуслойного дисульфида молибдена (MoS2) / Cornell University. Рис. 3. С помощью лупы и оптического микроскопа можно изучать макрообъекты, хотя если 200 нм вообще считается макрообъектом. Электронные микроскопы Рис. 4. Изображение просвечивающей электронной микроскопии одного из образцов Fe/BaTiO3/Pt/MgO демонстрирует высокое структурное качество образцов, получаемых методом импульсного лазерного осаждения (предоставлено М. Миннекаевым). Движение электронов может быть описано как волновой процесс с длиной волны = 0,05 А, что в 105 раз меньше соответствующего параметра светового излучения (длина волны светового излучения в оптических микроскопах = 0,4…0,8 мкм). Рис. 5. Принцип действия ПЭМ. Из чего состоит ПЭМ? Рис. 6. Конденсорная линза. При нагреве до Т 2700 К вольфрамовый электрод в результате явления термоэлектронной эмиссии испускает электроны, которые ускоряются мощным электрическим полем (напряжение U между катодом и анодом, создаваемое с помощью специального высоковольтного блока, составляет от 50 кВ до 5 MB в современных сверхвысоковольтных микроскопах). Рис. 7. – Принципиальная схема электронного просвечивающего микроскопа: 1 – электронная пушка; 2 – блок конденсорных электромагнитных линз; 3 – объект; 4 – объективная линза; 5 – промежуточная линза; 6 – изображение 7 – изображение. Роль линз в работе микроскопа Рис. 8. Электромагнитная линза: витки проводов катушки, по которым проходит ток, фокусируют пучок так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок Рис. 9. Градуировочные кривые для определения увеличения ПЭМ. ПЭМ, как способ получить электронограмму Принцип действия электронографа следующий. Электроны, поступая с катода, ускоряются электрическим полем по направлению к заземленному аноду, имеющему отверстие, пройдя через которое, попадают в поле электромагнитных линз. Фокусировка электронов производится двумя конденсорными линзами. Фокус второй линзы лежит в плоскости фотографической пластинки. Электроны прошедшие через образец, дают дифракционную картину на той же фотопластинке. Рис. 10. Электронограмма, полученная от текстуры. Основные характеристики ПЭМ Разрешающая способность (d) Увеличение оптических систем М Общее увеличение ПЭМ, равное произведению увеличений используемых электромагнитных линз, составляет 300…500000. Глубина резкости h Методика подготовки объектов исследования (прямой метод) Рис. 11. Примеры изображений, полученных с помощью ПЭМ (прямой метод): а – изображение сетки дислокаций в деформированной молибденовой фольге; б – кристаллическая решетка золота (расстояние между плоскостями 2,04 А ); в –доменная структура пленки пермаллоя; г,д – зеренная структура пленки никеля. Методика подготовки объектов исследования (косвенный метод) Рис. 12. Примеры изображений, полученных с помощью ПЭМ (косвенный метод): а - поверхность углеродистой стали 45; б – поверхность латуни; в – структура алмазного круга АСВ 160/125 МВ1 100 % (алмазное зерно в связке); г структура изломов сверхтвердых поликристаллических материалов на основе алмаза и нитрида бора. Одноступенчатые реплики лаковые (получают нанесением на поверхность исследуемого материала лака, например, раствора коллодия в 13 амилацетате, и последующего отделения ее от поверхности с помощью клейкой бумаги, технического желатина); напыленные (получают осаждением углерода путем распыления угольных электродов, смешанных слоев металла и углерода); окисные реплики (получают окислением материала объекта). Обычно предварительно на реплику в вакууме напыляется под скользящим (малым к поверхности) углом слой сильно рассеивающего электроны тяжелого металла (например, платины Pt), оттеняющего выступы и впадины геометрического рельефа; Двуступенчатые реплики Методика основана на том, что с исследуемой поверхности сначала снимают толстые первичные реплики, непрозрачные для электронов – матрицы (например, из раствора лака, но более вязкого и густого, чем в методике одноступенчатых реплик). Далее на эти реплики наносят вторичные реплики малой толщины (например, углеродные), прозрачные для электронов, которые и являются объектами исследования (при отделении от матрицы, например, растворением лака в ацетоне). Применение ПЭМ Рис. 12. Применение ПЭМ для исследования строения и границ зерён, а так же дефектов структур там, где разрешения СЭМ недостаточно. Литература 1. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ [Электронный ресурс]: МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к выполнению лабораторной работы / ХАРЬКОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ– Методические указания. – Харьков: ХПИ, 2011. - . – режим доступа к методичке.: http://repository.kpi.kharkov.ua/bitstream/KhPIPress/5477/1/prohramy_2011_Izucheniye_struktury.pdf. 2. Пинскер 3. Г.. Дифракция электронов, M.-Л., 1949; Вайнштейн Б. К., Структурная электронография, M., 1956; Звягин Б. Б., Электронография и структурная кристаллография глинистых минералов, M., 1964; Современная кристаллография, т. 1, M., 1979, с. 327. 3. Г. Пинскер. 3. ЭЛЕКТРОНОГРАФИЯ [Электронный ресурс]: Студопедия. –режим доступа к статье: https://studopedia.ru/14_87162_elektronografiya.html
