Томский государственный университет ЦКП Сорбционных и каталитических исследований ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Томск 2012 2 Хроматография – это физико-химический метод разделения и анализа веществ, основанный на распределении, анализируемого компонента между двумя фазами – подвижной (элюентом) и неподвижной (сорбент). o экспрессность o высокая эффективность o возможность автоматизации o широкий интервал концентраций o сочетание с другими физико-химическими методами возможность разделения близких по свойствам веществ 3 В хроматографии разделение соединений происходит за счет различий межмолекулярных взаимодействий между анализируемыми соединениями и сорбентом (неподвижной фазой), которые выражаются в различной сорбируемости компонентов пробы Михаил Семенович Цвет физическая адсорбция, специфические обратимые взаимодействия, водородная связь, донорно-акцепторные взаимодействия, слабое комплексообразование, ионный обмен, лигандный обмен и прочее 4 ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ 5 Характерные особенности o Высокая разделительная способность o Универсальность o Экспрессность o Легкость аппаратурного оформления o Малый размер пробы o Высокая точность анализа Ограничения метода o невозможность разделения и анализа смесей нелетучих соединений o осложнения при разделении и анализе термически нестабильных соединений o невозможность разделения и анализа соединений, способных к диссоциации в анализируемых растворах (разделение ионов) 6 Аппаратурное оформление 7 Методики: - Определение состава постоянных газов - Определение содержания глиоксаля в растворах - Определение ацетальдегида в спиртовых растворах - Определение содержания спиртов в растворах - Определение ксенона в растворах «Кристалл 5000.2» ЗАО СКБ «Хроматэк» Детекторы: - Пламенно-ионизационный (10-12) - Детектор по теплопроводности (10-9) - Пламенно-фотометрический (10-12) Системы ввода: - Автоматический кран (газы) - Автосемплер для жидких образцов - Дозатор равновесного пара 8 ВЭЖХ (Высокоэффективная жидкостная хроматография) 9 Характерные особенности o Высокая разделительная способность o Универсальность o Экспрессность o Малый размер пробы o Высокая точность анализа Возможности метода o разделение и анализ смесей нелетучих соединений o разделение и анализ термически нестабильных соединений o разделение и анализ соединений, способных к диссоциации в анализируемых растворах (ионная хроматография) 10 Аппаратурное оформление 11 Детекторы: - Спектрофотометрический (10-12) - Диодноматричный (10-9) - Рефрактометрический Обращенно-фазовая хроматография Гель-проникающая хроматография Agilent 1200 (Agilent Technologies, США) 12 Методики: - Определение органических кислот методом - Определение альдегидов в растворах - Определение ММ и ММР полимеров UltiMate 3000 (Dionex, США) 13 ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ 14 Характерные особенности o простота o экономичность o доступность оборудования o экспрессность o высокие производительность и эффективность разделения o простота обнаружения хроматографичих зон Ограничения метода o ограниченная разделяющая способность из-за сравнительно небольшой длины разделяющей зоны o чувствительность ниже, чем в случае ВЭЖХ o трудности в работе с образцами, имеющими высокую летучесть, а также с веществами, чувствительными к действию кислорода воздуха или света 15 Основное применение: Анализ сложных природных, фармацевтических, медикобиологических и химических объектов CAMAG (Camag, Швейцария) - УФ-кабинет - Горизонтальная проявительная камера 16 Масс-спектрометрическое детектирование 17 18 Прочее оборудование 19 Оборудование 2013 года 20 Спасибо за внимание! 21