Отчет по ОК-ОКП-13-2013 - Центр оценки качества зерна

ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 2
Листов: 8
Издание: 1
1. Введение
1.1. Организатор: Федеральное государственное бюджетное учреждение «Федеральный центр оценки
безопасности и качества зерна и продуктов его переработки» (ФГБУ «Центр оценки качества зерна»),
Провайдер проверок квалификации посредством проведения межлабораторных сравнительных
испытаний (Свидетельство Ростехрегулирования № К01.030 от «11» марта 2012г.).
1.2. Адрес: 127486 г. Москва, ул. Пяловская, д. 5А, стр. 2.
Телефон/факс: (496)463-09-52; е-mail:msi.fczerna@mail.ru.
1.3. Цель программы проверок квалификации:
Проверка уровня квалификации лабораторий посредством проведения межлабораторных
сравнительных испытаний (МСИ) образца для контроля плодоовощной продукции с последующей
оценкой полученных результатов.
1.4. В МСИ приняло участие 9 лабораторий.
1.5. Код участника МСИ указан на титульном листе Отчёта и в Свидетельстве об участии в МСИ.
2. Образцы для контроля.
2.1. Описание образца для контроля, который был направлен участнику МСИ, приведено в таблице 1.
Таблица 1.
Описание образцов для контроля.
Маркировка образца для контроля
Объект испытаний
Определяемые показатели
1
2
3
ОК-ОКП-13фос-2013-ХХХ*
природный образец
содержание остаточных количеств
капусты белокочанной,
пестицидов:
прошедший первичную
хлорпирифос;
стадию пробоподготовки пиримифос-метил;
(первичная экстракция
фенитротион;
растворителем) и
паратион-метил;
упаренный досуха
фозалон;
экстракт в герметично
ОК-ОКП-13пир-2013-ХХХ
содержание остаточных количеств
закрытом флаконе
пестицидов:
бифентрин;
лямбда-цигалотрин;
дельтаметрин;
перметрин;
циперметрин (сумма изомеров).
* - ХХХ – порядковый номер образца для контроля.
Используемые методы:
- ФР.1.31.2010.07610 Методика измерения остаточных количеств пестицидов в пробах овощей,
фруктов, зерна и почв методом хромато-масс-спектрометрии;
- Сборники МУК 2004 – 2012гг выпуска (Роспотребнадзор);
- Сборник МУ под ред. М.А. Клисенко;
- другие МУ, основанные на газовой хроматографии.
2.2. Сроки.
Образцы для контроля были отосланы участникам 06.03.2013.
Срок предоставления результатов был установлен не позднее 30 (тридцати) рабочих дней со дня получения
образца для контроля.
2.3. Оценка однородности и стабильности образцов для контроля проводилась согласно Приложения В
ГОСТ Р ИСО 13528-2010 «Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке
компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний» (далее ГОСТ Р ИСО
13528-2010).
ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 3
Листов: 8
Издание: 1
3. Статистическая обработка.
Статистическая обработка проводилась в соответствии с ГОСТ Р ИСО 13528-2010.
3.1. Приписанное значение (X).
X рассчитывалось, как робастное среднее результатов, фиксируемых всеми участниками МСИ,
вычисленным при использовании алгоритма А в соответствии с Приложением С ГОСТ Р ИСО 135282010.
3.2. Стандартная неопределённость приписанного значения (ux).
ux рассчитывают по формуле:
u୶ =
ଵ.ଶହ×ୱ∗
ඥ୮х
, где
- s* - робастное стандартное отклонение результатов, вычисленное с использованием алгоритма А
Приложения СГОСТ Р ИСО 13528-2010;
- pх – количество результатов, которые участвуют в определении приписанного значения и его
неопределённости.
3.3. Стандартное отклонение оценки компетентности (σ).
σ – установлено согласно п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 на основе опыта Провайдера по проведённым
ранее аналогичным МСИ и соответствует 25 % от установленного приписанного значения.
3.4. z-индекс.
z-индекс рассчитывают по формуле:
୶ିଡ଼
z = ఙ , где
- х – результат измерений, предоставленный участником;
- Х – приписанное значение;
- σ – стандартное отклонение оценки компетентности.
Интерпретация z-индекса следующая:
│Z│≤ 2 – результаты принимаются как удовлетворительные;
2<│Z│<3 – результаты принимаются как удовлетворительные с наличием незначительных случайных
и/или систематических ошибок («сигнал предупреждения») и выделяются одинарным
подчёркиванием;
│Z│> 3 – результаты не удовлетворительные («сигнал действий») и выделяются красным цветом.
4. Результаты МСИ.
4.1. Показатель – содержание остаточного количества пестицида хлорпирифос.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,072
0,009
0,012
0,030
0,025
0,022
0,024
0,0218
-
z-индекс
7,8
-2,7
-2,2
0,8
0,0
-0,5
-0,2
-0,5
-
мг/кг
0,025
0,002
0,005
0,006
Заключение
Сигнал действий
Сигнал предупреждения
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 4
Листов: 8
Издание: 1
4.2. Показатель – содержание остаточного количества пестицида пиримифос-метил.
Общая информация
Единица измерения
мг/кг
Приписанное значение (X)
0,052
Неопределённость приписанного значения (uх)
0,002
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
0,007
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
0,013
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,080
0,050
0,035
0,057
0,051
0,059
0,0490
-
z-индекс
2,2
-0,2
-1,3
0,4
-0,1
0,5
-0,2
-
Заключение
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
4.3. Показатель – содержание остаточного количества пестицида фенитротион.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,087
0,086
0,080
0,135
0,134
0,126
0,1132
-
z-индекс
-0,6
-0,7
-0,9
1,2
1,2
0,9
0,4
-
мг/кг
0,103
0,014
0,04
0,026
Заключение
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 5
Листов: 8
Издание: 1
4.4. Показатель – содержание остаточного количества пестицида паратион-метил.
Общая информация
Единица измерения
мг/кг
Приписанное значение (X)
0,035
Неопределённость приписанного значения (uх)
0,003
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
0,007
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
0,009
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,018
0,040
0,039
0,028
0,035
0,0294
-
z-индекс
-1,9
0,6
0,4
-0,8
0,0
-0,6
-
Заключение
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
4.5. Показатель – содержание остаточного количества пестицида фозалон.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,094
0,567
0,146
0,090
0,121
0,08
0,102
0,0802
-
z-индекс
0,5
23,0
3,0
0,3
1,8
-0,2
0,9
-0,2
-
мг/кг
0,084
0,005
0,014
0,021
Заключение
Удовлетворительно
Сигнал действий
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 6
Листов: 8
Издание: 1
4.6. Показатель – содержание остаточного количества пестицида бифентрин.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,07
0,018
0,075
0,060
0,054
0,058
0,0640
-
z-индекс
0,5
-2,9
0,9
-0,1
-0,5
-0,3
0,1
-
мг/кг
0,062
0,002
0,006
0,015
Заключение
Удовлетворительно
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
4.7. Показатель – содержание остаточного количества пестицида лямбда-цигалотрин.
Общая информация
Единица измерения
мг/кг
Приписанное значение (X)
0,033
Неопределённость приписанного значения (uх)
0,002
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
0,007
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
0,008
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,055
0,038
0,025
0,030
0,032
0,039
0,026
0,0378
-
z-индекс
2,8
0,6
-1,0
-0,4
-0,1
0,8
-0,9
0,6
-
Заключение
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-
ФГБУ «Центр оценки качества зерна»
Провайдер проверок квалификациипосредством МСИ
Отчёт по результатам МСИ ОК-ОКП-13-2013 (март – май 2013)
Лист: 7
Листов: 8
Издание: 1
4.8. Показатель – содержание остаточного количества пестицида дельтаметрин.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
Результат испытаний
0,041
0,128
0,055
0,056
0,060
0,055
0,0618
0,155
z-индекс
-1,3
4,5
-0,3
-0,3
0,0
-0,3
0,1
6,3
Результат испытаний
0,059
0,013
0,021
0,045
0,044
0,042
0,039
0,0380
-
z-индекс
1,0
-2,8
-2,2
-0,2
-0,3
-0,4
-0,7
-0,8
-
0,015
Заключение
Удовлетворительно
Сигнал действий
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Сигнал действий
4.9. Показатель – содержание остаточного количества пестицида перметрин.
Общая информация
Единица измерения
Приписанное значение (X)
Неопределённость приписанного значения (uх)
Робастное стандартное отклонение результатов (s*)
Стандартное отклонение оценки компетентности (σ) определялось согласно
п.6.3. ГОСТ Р 13528-2010 и соответствует 25 % от приписанного значения)
Результаты
Код лаборатории
018
030
031
040
041
043
044
048
062
мг/кг
0,060
0,002
0,006
мг/кг
0,047
0,003
0,009
0,012
Заключение
Удовлетворительно
Сигнал предупреждения
Сигнал предупреждения
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
Удовлетворительно
-