ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

реклама
ÃÎÑÒ 5668—68
Ì Å Æ Ã Î Ñ Ó Ä À Ð Ñ Ò Â Å Í Í Û É
Ñ Ò À Í Ä À Ð Ò
ÕËÅÁ È ÕËÅÁÎÁÓËÎ×ÍÛÅ ÈÇÄÅËÈß
ÌÅÒÎÄÛ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÄÎËÈ ÆÈÐÀ
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
Ãðóïïà Í39
Ì
Å
Æ
Ã
Î
Ñ
Ó
Ä
À
Ð
Ñ
Ò
Â
Å
Í
Í
Û
É
Ñ Ò À Í Ä À Ð Ò
ÕËÅÁ È ÕËÅÁÎÁÓËÎ×ÍÛÅ ÈÇÄÅËÈß
ÃÎÑÒ
5668—68
Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè æèðà
Bread and bakery products.
Methods for determination of fat content
ÌÊÑ 67.050
ÎÊÑÒÓ 9109
Äàòà ââåäåíèÿ 1969—07—01
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà õëåá, áóëî÷íûå, áàðàíî÷íûå, ñóõàðíûå èçäåëèÿ,
ñîëîìêó è óñòàíàâëèâàåò ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè â íèõ æèðà:
à) ýêñòðàêöèîííûé ìåòîä ñ ïðåäâàðèòåëüíûì ãèäðîëèçîì íàâåñêè;
á) ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé (óñêîðåííûé);
ã) áóòèðîìåòðè÷åñêèé (óñêîðåííûé).
Ïðèìåíåíèå ìåòîäîâ ïðåäóñìàòðèâàåòñÿ â ñòàíäàðòàõ è òåõíè÷åñêèõ óñëîâèÿõ, óñòàíàâëèâàþùèõ òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ íà óêàçàííûå èçäåëèÿ.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1, 4).
1 ÎÒÁÎÐ ÎÁÐÀÇÖÎÂ (ÏÐÎÁ) È ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÈÕ Ê ÈÑÏÛÒÀÍÈÞ
1.1 Îòáîð îáðàçöîâ (ïðîá) ïðîèçâîäÿò ïî ÃÎÑÒ 5667, ÃÎÑÒ 7128, ÃÎÑÒ 8494 è ÃÎÑÒ 11270.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 4).
1.2 Èç ëàáîðàòîðíîãî îáðàçöà, îòîáðàííîãî äëÿ îáùåãî àíàëèçà, âûäåëÿþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ
æèðà íå ìåíåå 300 ã ïðîäóêòà.
 èçäåëèÿõ, ó êîòîðûõ ìÿêèø îòãðàíè÷åí è ëåãêî îòäåëÿåòñÿ îò êîðêè, íàïðèìåð, áóëêè, õàëû,
ñäîáà (çà èñêëþ÷åíèåì ñëîéêè), àíàëèçèðóþò òîëüêî ìÿêèø ýòèõ èçäåëèé.  îñòàëüíûõ èçäåëèÿõ
(áàðàíêè, ñóõàðè è ò. ï.) àíàëèçèðóþò âåñü îáðàçåö (ñ êîðêîé).
Èç èçäåëèé óäàëÿþò âñå âêëþ÷åíèÿ (ïîâèäëî, âàðåíüå, èçþì è ïð.) è ïîâåðõíîñòíóþ îòäåëêó
(îáñûïêó ñàõàðîì, ìàêîì è ò. ä), òùàòåëüíî èçìåëü÷àþò, ïåðåìåøèâàþò è ïîìåùàþò â áàíêó ñ
ïðèòåðòîé ïðîáêîé.
2 ÝÊÑÒÐÀÊÖÈÎÍÍÛÉ ÌÅÒÎÄ Ñ ÏÐÅÄÂÀÐÈÒÅËÜÍÛÌ ÃÈÄÐÎËÈÇÎÌ ÍÀÂÅÑÊÈ
Ìåòîä îñíîâàí íà èçâëå÷åíèè æèðà èç ïðåäâàðèòåëüíî ãèäðîëèçîâàííîé íàâåñêè èçäåëèÿ
ðàñòâîðèòåëåì è îïðåäåëåíèè êîëè÷åñòâà æèðà âçâåøèâàíèåì ïîñëå óäàëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ èç
îïðåäåëåííîãî îáúåìà ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà. Ìåòîä ïðèìåíÿåòñÿ ïðè âîçíèêíîâåíèè ðàçíîãëàñèé
â îöåíêå êà÷åñòâà.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1).
2.1 À ï ï à ð à ò ó ð à, ì à ò å ð è à ë û è ð å à ê ò è â û:
âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ ñ äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòüþ âçâåøèâàíèÿ ± 0,05 ã;
÷àñû;
ýëåêòðîïëèòêà ïî ÃÎÑÒ 14919;
öåíòðèôóãà ëàáîðàòîðíàÿ;
ýêñèêàòîð ïî ÃÎÑÒ 25336;
øêàô ñóøèëüíûé, îáåñïå÷èâàþùèé òåìïåðàòóðó íàãðåâà (105 ± 2) °Ñ;
òåðìîìåòð ðòóòíûé ñòåêëÿííûé ëàáîðàòîðíûé ïî ÃÎÑÒ 28498;
êîëáû êîíè÷åñêèå Êí èñïîëíåíèé 1 è 2, ÒÑ ïî ÃÎÑÒ 25336, âìåñòèìîñòüþ 100, 250 è
300 ñì3;
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
Ïåðåïå÷àòêà âîñïðåùåíà
Ñ. 2 ÃÎÑÒ 5668—68
êîëáû ìåðíûå èñïîëíåíèé 1 è 3, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè, ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 1770, âìåñòèìîñòüþ 100
è 250 ñì3;
âîðîíêè ñòåêëÿííûå äèàìåòðîì íå ìåíåå 50 ìì ïî ÃÎÑÒ 25336;
êàïåëüíèöà èñïîëíåíèÿ 2, ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336, âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3;
ïèïåòêè èñïîëíåíèé 2 è 6, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè âìåñòèìîñòüþ 5 è 10 ñì3 è èñïîëíåíèÿ 2, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè âìåñòèìîñòüþ 20 è 50 ñì3;
õîëîäèëüíèêè ñòåêëÿííûå ïî ÃÎÑÒ 25336;
áàíÿ âîäÿíàÿ;
âàòà ìåäèöèíñêàÿ ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ ïî ÃÎÑÒ 5556;
âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709—72 èëè âîäà ïèòüåâàÿ ïî ÃÎÑÒ 2874*;
êèñëîòà ñîëÿíàÿ, õ. ÷. èëè ÷. ä. à. ïî ÃÎÑÒ 3118, ðàñòâîð ìàññîâîé äîëåé 1,5 % (35,1 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé êèñëîòû / äì3);
êèñëîòà ñåðíàÿ, õ. ÷. èëè ÷. ä. à. ïî ÃÎÑÒ 4204, ðàñòâîð ìàññîâîé äîëåé 5 % (29,4 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé êèñëîòû / äì3);
õëîðîôîðì ïî ÃÎÑÒ 20015;
äèõëîðýòàí òåõíè÷åñêèé ïî ÃÎÑÒ 1942, ïëîòíîñòüþ 1,2520—1,2537;
àììèàê âîäíûé, õ. ÷. èëè ÷. ä. à. ïî ÃÎÑÒ 3760;
ôåíîëôòàëåèí, ñïèðòîâîé ðàñòâîð ìàññîâîé äîëåé 1 % (1 ã ôåíîëôòàëåèíà ðàñòâîðÿþò â
100 ñì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà, ìàññîâîé äîëåé 96 %).
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå àíàëîãè÷íîãî îòå÷åñòâåííîãî è èìïîðòíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû è ðåàêòèâîâ, ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóþò óêàçàííûì
ïàðàìåòðàì.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 4).
2.2 Ï ð î â å ä å í è å è ñ ï û ò à í è ÿ
2.2.1 Íàâåñêó ïðîäóêòà â 10 ã (ïðè ñîäåðæàíèè æèðà â èçäåëèÿõ ñâûøå 10 % íàâåñêà ìîæåò
áûòü óìåíüøåíà äî 5 ã), âçâåøåííóþ ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,05 ã, ïîìåùàþò â ïëîñêîäîííóþ
êîëáó âìåñòèìîñòüþ ïðèìåðíî 300 ñì3, ïðèëèâàþò 100 ñì3 ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé
äîëåé 1,5 % (èëè 100 ñì3 ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ìàññîâîé äîëåé 5 %), êèïÿòÿò â êîëáå ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì íà ñëàáîì îãíå 30 ìèí. Çàòåì êîëáó îõëàæäàþò âîäîé äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû, ïðèëèâàþò â êîëáó 50 ñì3 õëîðîôîðìà, ïëîòíî çàêðûâàþò õîðîøî ïðèãíàííîé ïðîáêîé,
ýíåðãè÷íî âçáàëòûâàþò â ïðîäîëæåíèå 15 ìèí, çàòåì âûëèâàþò ñîäåðæèìîå â öåíòðèôóæíûå
ïðîáèðêè è öåíòðèôóãèðóþò â ïðîäîëæåíèå 2—3 ìèí ïðè 3000 îá/ìèí. Â ïðîáèðêå îáðàçóåòñÿ
òðè ñëîÿ. Ïèïåòêîé, ñíàáæåííîé ðåçèíîâîé ãðóøåé, óäàëÿþò âåðõíèé âîäíûé ñëîé è îòáèðàþò
õëîðîôîðìåííûé ðàñòâîð æèðà è ôèëüòðóþò åãî â ñóõóþ êîëáó ÷åðåç íåáîëüøîé âàòíûé òàìïîí,
âëîæåííûé â óçêóþ ÷àñòü âîðîíêè, ïðè÷åì êîí÷èê ïèïåòêè äîëæåí ïðè ýòîì êàñàòüñÿ âàòû. 20
ñì3 ôèëüòðàòà ïîìåùàþò â ïðåäâàðèòåëüíî äîâåäåííóþ äî ïîñòîÿííîé ìàññû è âçâåøåííóþ êîëáó
âìåñòèìîñòüþ ïðèìåðíî 100 ñì3.
Îòáîð è ôèëüòðàöèÿ äîëæíû ïðîèçâîäèòüñÿ â òå÷åíèå 2 ìèí. Õëîðîôîðì èç êîëáû îòãîíÿþò
íà ãîðÿ÷åé áàíå, ïîëüçóÿñü õîëîäèëüíèêîì. Îñòàâøèéñÿ â êîëáå æèð ñóøàò äî ïîñòîÿííîé ìàññû
(îáû÷íî 1—1,5 ÷) ïðè òåìïåðàòóðå 100—105 °Ñ, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå (20 ìèí) è âçâåøèâàþò
êîëáó íà àíàëèòè÷åñêèõ âåñàõ.
Äîïóñêàåòñÿ ñëåäóþùèé ñïîñîá ðàññëàèâàíèÿ.
Ïîñëå ãèäðîëèçà â îõëàæäåííóþ êîëáó äîáàâëÿþò 5 ñì3 ðàñòâîðà àììèàêà (ïëîòíîñòü
0,91), 50 ñì3 õëîðîôîðìà, çàòåì ñîäåðæèìîå êîëáû âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí è îñòàâëÿþò íà
1 ÷ äëÿ îòñòàèâàíèÿ. Çà ýòî âðåìÿ ïîëíîñòüþ îòäåëÿåòñÿ è ÷åòêî âèäåí íèæíèé õëîðîôîðìåííûé
ñëîé. Åñëè ðàññëàèâàíèÿ íå ïðîèçîéäåò, äîáàâëÿþò åùå 2—3 ñì3 àììèàêà, ñëåäÿ çà òåì, ÷òîáû
ðåàêöèÿ ïî ôåíîëôòàëåèíó îñòàâàëàñü êèñëîé.
Ïîñëå ðàññëàèâàíèÿ îòáîð, ôèëüòðàöèþ, îòãîí õëîðîôîðìåííîãî ñëîÿ è âûñóøèâàíèå æèðà
âåäóò, êàê óêàçàíî âûøå.
Ï ð è ì å ÷ à í è ÿ:
1 Îòãîí è ôèëüòðàöèþ ðàñòâîðèòåëÿ ïðîâîäÿò ïîä âûòÿæêîé.
2 Ïðè îòñóòñòâèè õëîðîôîðìà äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äèõëîðýòàíà, êîòîðûé ñëåäóåò õðàíèòü â òåìíûõ
ñêëÿíêàõ.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2, 4).
2.3 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1).
* Íà òåððèòîðèè Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè äåéñòâóåò ÃÎÑÒ Ð 51232—98 (çäåñü è äàëåå).
ÃÎÑÒ 5668—68 Ñ. 3
2.3.1 Ìàññîâóþ äîëþ æèðà (Õ ) â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî âû÷èñëÿþò ïî
ôîðìóëå
X =
(m — m1 ) ⋅ 100 ⋅ 50
20 ⋅ m2
⋅
100
100 — W
,
ãäå m — ìàññà êîëáû ñ âûñóøåííûì æèðîì, ã;
m1 — ìàññà ïóñòîé êîëáû, ã;
50 — îáúåì õëîðîôîðìà, âçÿòîãî äëÿ ðàñòâîðåíèÿ æèðà, ñì3;
m2 — ìàññà íàâåñêè èñïûòóåìîãî âåùåñòâà, ã;
20 — îáúåì õëîðîôîðìåííîãî ðàñòâîðà æèðà, âçÿòîãî äëÿ îòãîíà, ñì3;
W — ìàññîâàÿ äîëÿ âëàãè â èñïûòóåìîì ïðîäóêòå, îïðåäåëåííàÿ ñòàíäàðòíûì ìåòîäîì
(ÃÎÑÒ 21094).
Âû÷èñëåíèå ïðîèçâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî ïåðâîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíû ïðåâûøàòü 0,5 % â îäíîé ëàáîðàòîðèè
è 1 % â ðàçíûõ.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1, 2, 4).
3 ÝÊÑÒÐÀÊÖÈÎÍÍÎ-ÂÅÑÎÂÎÉ ÌÅÒÎÄ (óñêîðåííûé)
Ìåòîä îñíîâàí íà âîçäåéñòâèè áåçâîäíîé óãëåêèñëîé ñîäû (Na2CO3 ) íà àíàëèçèðóåìûé îáðàçåö,
ýêñòðàêöèè æèðà â ñïåöèàëüíîé ñòóïêå-ýêñòðàêòîðå ïðè èíòåíñèâíîì ðàñòèðàíèè â îðãàíè÷åñêîì
ðàñòâîðèòåëå è ôèëüòðàöèè ðàñòâîðà ïîä íàãíåòàíèåì âîçäóõà.
Ñîäåðæàíèå êîëè÷åñòâà æèðà îïðåäåëÿþò âçâåøèâàíèåì ïîñëå óäàëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ èç îïðåäåëåííîãî îáúåìà ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà.
3.1 À ï ï à ð à ò ó ð à, ì à ò å ð è à ë û è ð å à ê ò è â û:
ïðèáîð ñïåöèàëüíûé, ñîñòîÿùèé èç ìåòàëëè÷åñêîé ñòóïêè ýêñòðàêòîðà ñ ïåñòèêîì è øòàòèâîì,
ôèëüòðîâàëüíîé òðóáêè è òðóáêè äëÿ íàãíåòàíèÿ âîçäóõà, çàêðåïëåííûé â ðåçèíîâîé ïðîáêå;
âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ ñ äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòüþ âçâåøèâàíèÿ ± 0,05 ã;
áàíÿ âîäÿíàÿ èëè ïåñî÷íàÿ;
÷àñû;
êîëáû êîíè÷åñêèå Êí èñïîëíåíèé 1, 2, ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336, âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 èëè ÷àøêè
àëþìèíèåâûå (òèïà àëþìèíèåâûõ áþêñ, ïðèìåíÿåìûõ äëÿ îïðåäåëåíèÿ âëàæíîñòè õëåáà);
ïèïåòêè èñïîëíåíèé 2, 6, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè âìåñòèìîñòüþ 5 è 10 ñì3 è èñïîëíåíèÿ
2, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3;
áþðåòêè èñïîëíåíèé 1, 2, 3, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè, âìåñòèìîñòüþ 5, 10 è 50 ñì3;
êîëáû ìåðíûå èñïîëíåíèé 1, 2, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè, ÕÑ, âìåñòèìîñòüþ 5, 10 è 50 ñì3
ïî ÃÎÑÒ 1770;
õîëîäèëüíèêè ñòåêëÿííûå ïî ÃÎÑÒ 25336;
äâå ðåçèíîâûå íàãíåòàòåëüíûå ãðóøè ñ îòâåðñòèÿìè â âîãíóòîé òâåðäîé ÷àñòè (äèàìåòð
îòâåðñòèÿ 3 ìì);
áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 12026;
âàòà ìåäèöèíñêàÿ ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ ïî ÃÎÑÒ 5556;
íàòðèé óãëåêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 83, õ. ÷., âûñóøåííûé ïðè 100 °Ñ;
õëîðîôîðì òåõíè÷åñêèé;
âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709 èëè âîäà ïèòüåâàÿ ïî ÃÎÑÒ 2874.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå àíàëîãè÷íîãî îòå÷åñòâåííîãî è èìïîðòíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû è ðåàêòèâîâ, ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóþò óêàçàííûì
ïàðàìåòðàì.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 4).
3.2 Ï ð î â å ä å í è å è ñ ï û ò à í è ÿ
3.2.1 Íàâåñêó ïðîäóêòà â 10 ã (ïðè àíàëèçå èçäåëèé ñ âûñîêèì ñîäåðæàíèåì æèðà — 5 ã),
âçâåøåííóþ ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,05 ã, ïîìåùàþò â ñòóïêó-ýêñèêàòîð, äîáàâëÿþò òóäà 5 ã
áåçâîäíîé ñîäû (äîïóñêàåòñÿ îòìåðèâàíèå ñîäû ïî îáúåìó çàðàíåå êàëèáðîâàííîé âìåñòèìîñòüþ)
è 50 ñì3 õëîðîôîðìà è òùàòåëüíî ðàñòèðàþò (êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè) ìåòàëëè÷åñêèì ïåñòèêîì
â òå÷åíèå 5 ìèí.
Ñ. 4 ÃÎÑÒ 5668—68
Ïðè àíàëèçå ñóõàðåé, áàðàíîê, ñîëîìêè íåîáõîäèìî ïðåäâàðèòåëüíî ñëåãêà ðàñòåðåòü íàâåñêó
â ñòóïêå-ýêñòðàêòîðå ñ 3 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è çàòåì óæå äîáàâëÿòü ñîäó è ïðîâîäèòü
èçâëå÷åíèå æèðà óêàçàííûì ñïîñîáîì.
Ïî îêîí÷àíèè ðàñòèðàíèÿ ðàñòâîð ôèëüòðóþò. Äëÿ ýòîãî èç ñòóïêè-ýêñòðàêòîðà âûíèìàþò ïåñòèê è ïëîòíî çàêðûâàþò åå ïðîáêîé, ñíàáæåííîé òðóáêîé äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ è êîðîòêîé èçîãíóòîé
òðóáêîé äëÿ íàãíåòàíèÿ âîçäóõà. Òðóáêà äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ ïðè ïîìîùè ðåçèíîâîé ïðîáêè ñîåäèíåíà (âåðõíèì êîíöîì) ñ ïèïåòêîé îáúåìîì 10 èëè 5 ñì3. Ïèïåòêà ïðîõîäèò âíóòðè òðóáêè äî åå
íèæíåãî êîíöà, çàêàí÷èâàþùåãîñÿ ðàñøèðåíèåì äëÿ óêðåïëåíèÿ áóìàæíîãî ôèëüòðà ñ ïîìîùüþ
íàâèí÷èâàþùåãîñÿ êîëüöà. Äèàìåòð ôèëüòðà äîëæåí áûòü ðàâåí âíóòðåííåìó äèàìåòðó âîðîíêè.
Ïðè èñïîëüçîâàíèè íåïëîòíîé ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè äåëàåòñÿ äâóñëîéíûé áóìàæíûé ôèëüòð.
Òðóáêó äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ óêðåïëÿþò òàê, ÷òîáû åå íèæíèé êîíåö íàõîäèëñÿ íà ðàññòîÿíèè
îêîëî 1 ñì îò äíà ñòóïêè-ýêñòðàêòîðà. Êîíåö ïèïåòêè äîëæåí áûòü óêðåïëåí íà 1—1,5 ìì âûøå
ïëîñêîñòè áóìàæíîãî ôèëüòðà (ïîëîæåíèå òðóáêè äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ è ïèïåòêè ôèêñèðóåòñÿ),
÷òî îáëåã÷àåò è óñêîðÿåò ïðîöåññ ôèëüòðîâàíèÿ. Ïîä äåéñòâèåì âîçäóõà, íàãíåòàåìîãî ñ ïîìîùüþ
ðåçèíîâîé ãðóøè ÷åðåç êîðîòêóþ ñîãíóòóþ òðóáêó, ðàñòâîð æèðà ïðîõîäèò ÷åðåç ôèëüòð è ïîñòóïàåò â ïèïåòêó. Ïèïåòêîé îòáèðàþò 10 èëè 5 ñì3 ðàñòâîðà æèðà è ïåðåíîñÿò â ïðåäâàðèòåëüíî
âûñóøåííóþ è âçâåøåííóþ êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ îêîëî 50 ñì3. Õëîðîôîðì èç êîëáû
îòãîíÿþò íà ïåñî÷íîé èëè âîäÿíîé áàíå, ïîëüçóÿñü õîëîäèëüíèêîì. Îñòàâøèéñÿ â êîëáå æèð ñóøàò
äî ïîñòîÿííîé ìàññû 1—1,5 ÷ ïðè 100—105 °Ñ, îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå è âçâåøèâàþò.
Ïðè óñêîðåííîì ìåòîäå âûñóøèâàíèÿ 10 èëè 5 ñì3 ýêñòðàêòà æèðà, îòîáðàííîãî ïèïåòêîé,
ïîìåùàþò â ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííûå è âçâåøåííûå íà àíàëèòè÷åñêèõ âåñàõ àëþìèíèåâûå
÷àøêè. Õëîðîôîðì âûïàðèâàþò íà ïåñî÷íîé áàíå ñ òåìïåðàòóðîé 140—150 °Ñ. Âûïàðèâàíèå
õëîðîôîðìà è âûñóøèâàíèå æèðà ïðîâîäÿò â òå÷åíèå 10 ìèí.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ê ìîìåíòó
ïîìåùåíèÿ ÷àøêè íà ïåñî÷íóþ áàíþ õëîðîôîðì èç íåå óæå ïîëíîñòüþ èñïàðèëñÿ, íàãðåâàíèå
ïðîâîäÿò â òå÷åíèå 4 ìèí. Ïîñëå ýòîãî ÷àøêè ñ ñîäåðæèìûì ïîìåùàþò â ýêñèêàòîð, îõëàæäàþò
äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è âçâåøèâàþò.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1, 2, 4).
3.3 Î á ð à á î ò ê à
ðåçóëüòàòîâ
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1).
3.3.1 Ìàññîâóþ äîëþ æèðà (Õ
Õ ) â ïðîöåíòàõ âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
X =
ã m1
ãäå
m2
V
W
m1 ⋅ 50 ⋅ 100
V ⋅ m2
⋅
100
100 — W
,
—
—
—
—
ìàññà ñóõîãî æèðà, ã;
ìàññà íàâåñêè èñïûòóåìîãî ïðîäóêòà, ã;
îáúåì ðàñòâîðà, âçÿòûé äëÿ îïðåäåëåíèÿ æèðà, ñì3;
ìàññîâàÿ äîëÿ âëàãè â èñïûòóåìîì ïðîäóêòå, îïðåäåëåííàÿ ñòàíäàðòíûì ìåòîäîì
(ÃÎÑÒ 21094), %.
Âû÷èñëåíèå ïðîèçâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî ïåðâîãî
äåñÿòè÷íîãî çíàêà.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíû ïðåâûøàòü 0,5 % â îäíîé ëàáîðàòîðèè
è 1 % â ðàçíûõ.
Ï ð è ì å ÷ à í è å — Âñþ ðàáîòó ñ îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè ïðîâîäÿò â âûòÿæíîì øêàôó èëè
ñïåöèàëüíîé õîðîøî âåíòèëèðóåìîé êàìåðå.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1, 2, 4).
4 ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÉ ÌÅÒÎÄ (óñêîðåííûé)
Ìåòîä îñíîâàí íà èçâëå÷åíèè æèðà èç íàâåñêè èçäåëèÿ ñîîòâåòñòâóþùèì ðàñòâîðèòåëåì. Ñîäåðæàíèå æèðà â èçäåëèè îïðåäåëÿþò ïî ðàçíîñòè êîýôôèöèåíòîâ ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ è
ðàñòâîðà æèðà â ðàñòâîðèòåëå.
ÃÎÑÒ 5668—68 Ñ. 5
4.1 À ï ï à ð à ò ó ð à, ì à ò å ð è à ë û è ð å à ê ò è â û:
ïèêíîìåòð ñòåêëÿííûé òèïà ÏÌÆ, âìåñòèìîñòüþ 25—50 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 22524;
ïèïåòêè èñïîëíåíèÿ 4, âìåñòèìîñòüþ 2 ñì3 ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,02 ñì3 è èñïîëíåíèÿ 6
6, âìåñòèìîñòüþ 5 ñì3 ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,05 ñì3;
âîðîíêè ñòåêëÿííûå äèàìåòðîì íå áîëåå 30 ìì ïî ÃÎÑÒ 25336;
ñòàêàíû ñòåêëÿííûå ïî ÃÎÑÒ 25336, âìåñòèìîñòüþ 25—50 ñì3;
ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ äèàìåòðîì íå áîëåå 7 ñì ñ ïåñòèêîì èëè ôàðôîðîâàÿ ÷àøêà ïî ÃÎÑÒ 9147;
áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ïî ÃÎÑÒ 12026;
âàòà ìåäèöèíñêàÿ ãèãðîñêîïè÷åñêàÿ ïî ÃÎÑÒ 5556;
íàòðèé óãëåêèñëûé áåçâîäíûé ïî ÃÎÑÒ 83, õ. ÷.;
êèñëîòà óêñóñíàÿ ïî ÃÎÑÒ 61, õ. ÷. ìàññîâîé äîëåé 80 % áåççîëüíûå ôèëüòðû;
α-áðîìíàôòàëèí ñ êîýôôèöèåíòîì ïðåëîìëåíèÿ îêîëî 1,66;
α-õëîðíàôòàëèí ñ êîýôôèöèåíòîì ïðåëîìëåíèÿ îêîëî 1,63;
áàíÿ âîäÿíàÿ;
âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709 èëè âîäà ïèòüåâàÿ ïî ÃÎÑÒ 2874.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå àíàëîãè÷íîãî îòå÷åñòâåííîãî è èìïîðòíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû è ðåàêòèâîâ, ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóþò óêàçàííûì
ïàðàìåòðàì.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 3, 4).
4.2 Ï î ä ã î ò î â ê à ê è ñ ï û ò à í è þ
4.2.1 Îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ α-áðîìíàôòàëèíà èëè α-õëîðíàôòàëèíà ïðè
òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, íàíîñÿò 1—2 êàïëè ýòîãî ðàñòâîðèòåëÿ íà ïðèçìó ðåôðàêòîìåòðà.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 4).
4.2.2 Ïëîòíîñòü ðàñòâîðèòåëåé (ρ) â ã/ñì3 ïðè 20 °Ñ îïðåäåëÿþò ïèêíîìåòðîì è âû÷èñëÿþò
ïî ôîðìóëå
m
ρ= ,
q
ã å q — âîäíîå ÷èñëî ïèêíîìåòðà, ñì3;
ãä
m — ìàññà ðàñòâîðèòåëÿ, ã.
Âçâåøèâàíèå ïðîèçâîäÿò ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,005 ã. Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ïàðàëëåëüíûìè
âçâåøèâàíèÿìè äîëæíî áûòü íå áîëåå 0,015 ã.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2, 3, 4).
4.2.3 Ïèïåòêó âìåñòèìîñòüþ 2—5 ñì3 êàëèáðóþò ïî ðàñòâîðèòåëþ, îòìåðèâàÿ åþ ñîîòâåòñòâóþùèé îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ è âçâåøèâàÿ åãî â ñòàêàí÷èêå ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,005 ã.
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ïàðàëëåëüíûìè âçâåøèâàíèÿìè äîëæíî áûòü íå áîëåå 0,015 ã.
Èç òðåõ âçâåøèâàíèé áåðóò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå è âû÷èñëÿþò îáúåì ïèïåòêè (V ) â ñì3
ïî ôîðìóëå
m
V = ,
ρ
ãäå m — ìàññà ðàñòâîðèòåëÿ, ñîîòâåòñòâóþùàÿ îáúåìó âçÿòîé ïèïåòêè, ã;
ρ — ïëîòíîñòü ðàñòâîðèòåëÿ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, îïðåäåëåííàÿ ïî ï. 4.2.2, ã/ñì3.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2, 4).
4.3 Ï ð î â å ä å í è å
èñïûòàíèÿ
4.3.1 Õîðîøî èçìåëü÷åííóþ íàâåñêó õëåáîáóëî÷íûõ èçäåëèé îêîëî 2 ã îòâåøèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,05 ã è ïîìåùàþò â ìàëåíüêóþ ñòóïêó. Çàòåì ïðèëèâàþò 4 ñì3 ðàñòâîðèòåëÿ,
êîòîðûé íàáèðàåòñÿ êàëèáðîâàííîé ïèïåòêîé ñ ïîìîùüþ ìàëåíüêîé ãðóøè. Âñå ñîäåðæèìîå ñòóïêè
ýíåðãè÷íî ðàñòèðàþò â òå÷åíèå 3 ìèí. Ñìåñü ïåðåíîñÿò èç ñòóïêè íà ìàëåíüêèé ñêëàä÷àòûé ôèëüòð.
Ïåðâûå 2—3 êàïëè ôèëüòðàòà îòáðàñûâàþò, à ïîñëåäóþùèé ôèëüòðàò â êîëè÷åñòâå 2—3 êàïåëü ïîìåùàþò íà ïðèçìó ðåôðàêòîìåòðà è îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
4.3.2 Áàðàíî÷íûå è ñóõàðíûå èçäåëèÿ, à òàêæå õëåáîáóëî÷íûå èçäåëèÿ èç ìóêè ñ «êðåïêîé»
êëåéêîâèíîé àíàëèçèðóþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: õîðîøî èçìåëü÷åííóþ íàâåñêó îêîëî 2 ã îòâåøèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,05 ã è ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ñòóïêó (ïðè îòñóòñòâèè ñòóïêè
ìîæíî ïîëüçîâàòüñÿ ìàëåíüêîé ôàðôîðîâîé ÷àøêîé). Çàòåì, ïðèáàâèâ îêîëî 2 ã ÷èñòîãî ñóõîãî
Ñ. 6 ÃÎÑÒ 5668—68
ïåñêà, äîáàâëÿþò 2 ñì3 óêñóñíîé êèñëîòû óêàçàííîé êîíöåíòðàöèè, âñå õîðîøî ðàñòèðàþò â òå÷åíèå
2 ìèí è ïîìåùàþò íà êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ íà 3 ìèí. Ïðè àíàëèçå èçäåëèé ñ íèçêîé âëàæíîñòüþ
(ñóõàðè, ñóøêè è äð.) ïåðåä äîáàâëåíèåì ïåñêà èçìåëü÷åííóþ íàâåñêó ñìà÷èâàþò 1 ñì3 âîäû.
Îõëàäèâ ìàññó, ïðèëèâàþò òî÷íî 4—5 ñì3 ðàñòâîðèòåëÿ è âíîâü âñå ðàñòèðàþò â òå÷åíèå 3 ìèí,
çàòåì äîáàâëÿþò 2 ã áåçâîäíîãî óãëåêèñëîãî íàòðèÿ, ïåðåìåøèâàþò, ñìåñü èç ñòóïêè ïåðåíîñÿò íà
ñêëàä÷àòûé ôèëüòð è ôèëüòðóþò â ñòàêàí÷èê. Èç ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà íàíîñÿò 2—3 êàïëè íà
ïðèçìó ðåôðàêòîìåòðà è îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2, 4).
4.3.3 Îïðåäåëåíèå êîýôôèöèåíòà ïðåëîìëåíèÿ ïðîâîäÿò ïðè (20 ± 0,2) °Ñ èëè ïðè ëþáîé
êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå.  ïîñëåäíåì ñëó÷àå ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà ïðèâîäÿò ê
òåìïåðàòóðå 20 °Ñ ïóòåì âíåñåíèÿ ïîïðàâêè ïî òàáë. 1.
Òàáë èöà 1
Òåìïåðàòóðíûå ïîïðàâêè ïðè îïðåäåëåíèè ïîêàçàòåëåé ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà æèðà â áðîìíàôòàëèíå-àëüôà
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Ïîïðàâêà
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Ïîïðàâêà
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Ïîïðàâêà
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Ïîïðàâêà
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Ïîïðàâêà
Îòíÿòü îò ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ
15,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0022
0,0022
0,0021
0,0021
0,0020
0,0020
0,0019
0,0019
0,0018
0,0018
16,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0018
0,0017
0,0017
0,0016
0,0016
0,0016
0,0015
0,0015
0,0014
0,0014
17,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0013
0,0013
0,0012
0,0012
0,0011
0,0011
0,0011
0,0010
0,0010
0,0009
18,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0009
0,0008
0,0008
0,0007
0,0007
0,0007
0,0006
0,0006
0,0005
0,0005
19,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0004
0,0004
0,0004
0,0003
0,0003
0,0002
0,0002
0,0001
0,0001
0,0000
0,0026
0,0027
0,0027
0,0028
0,0028
0,0029
0,0029
0,0029
0,0030
0,0030
0,0031
0,0031
0,0032
0,0032
0,0033
0,0033
0,0033
0,0034
0,0034
0,0035
28,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
29,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0035
0,0036
0,0036
0,0037
0,0037
0,0037
0,0038
0,0038
0,0039
0,0039
0,0040
0,0040
0,0040
0,0041
0,0041
0,0042
0,0042
0,0043
0,0043
0,0044
Ïðèáàâèòü ê ïîêàçàòåëþ ïðåëîìëåíèÿ
20,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
21,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0000
0,0000
0,0001
0,0001
0,0002
0,0002
0,0003
0,0003
0,0004
0,0004
0,0004
0,0005
0,0005
0,0006
0,0006
0,0007
0,0007
0,0007
0,0008
0,0008
22,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
23,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0009
0,0009
0,0010
0,0010
0,0011
0,0011
0,0011
0,0012
0,0012
0,0013
0,0013
0,0014
0,0014
0,0015
0,0015
0,0015
0,0016
0,0016
0,0017
0,0017
24,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
25,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,0018
0,0018
0,0018
0,0019
0,0019
0,0020
0,0020
0,0021
0,0021
0,0022
0,0022
0,0022
0,0023
0,0023
0,0024
0,0024
0,0025
0,0025
0,0026
0,0026
26,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
27,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Îòñ÷åò ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà æèðà ìîæíî òàêæå ïðîèçâîäèòü ïðè ëþáîé êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, áåç ó÷åòà ïîïðàâêè íà òåìïåðàòóðó, ïðè óñëîâèè îäíîâðåìåííîãî îïðåäåëåíèÿ
ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ ïðè òîé æå òåìïåðàòóðå.
ÃÎÑÒ 5668—68 Ñ. 7
4.4 Î á ð à á î ò ê à ð å ç ó ë ü ò à ò î â
4.3.3, 4.4 (Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1).
4.4.1 Ìàññîâóþ äîëþ æèðà (Õ
Õ ) â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî âû÷èñëÿþò ïî
ôîðìóëå
X =
Vp σ æ  Ï — Ï
ðæ
 ð
m  Ï ðæ — Ï æ

100
 ⋅ 100 ⋅
,

100 — W

ãäå Vð — îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ, âçÿòûé äëÿ èçâëå÷åíèÿ æèðà, ñì3;
σæ — îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü æèðà ïðè 20 °Ñ, ã/ñì3;
Ïð — êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ;
Ïðæ — êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà æèðà â ðàñòâîðèòåëå;
Ïæ — êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ æèðà;
m — ìàññà ïðîäóêòà, ã;
W — ìàññîâàÿ äîëÿ âëàãè â èñïûòóåìîì ïðîäóêòå, îïðåäåëåííàÿ ñòàíäàðòíûì ìåòîäîì
(ÃÎÑÒ 21094), %.
Âû÷èñëåíèÿ ïðîèçâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî ïåðâîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå òðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíû ïðåâûøàòü 0,5 % â îäíîé ëàáîðàòîðèè
è 1 % â ðàçíûõ.
Ïðè âû÷èñëåíèè ïðîöåíòà ñîäåðæàíèÿ æèðà ïîëüçóþòñÿ ïîêàçàòåëÿìè ïðåëîìëåíèÿ è ïëîòíîñòè æèðîâ, óêàçàííûìè â òàáë. 2.
Òàáë èöà 2
Íàèìåíîâàíèå æèðà
Êóíæóòíîå ìàñëî
Ïîäñîëíå÷íîå ìàñëî
Êîðîâüå ìàñëî
Ìàðãàðèí
Àðàõèñîâîå ìàñëî
Ãîð÷è÷íîå ìàñëî
Êîíäèòåðñêèé æèð
Ñîåâîå ìàñëî
Êóêóðóçíîå ìàñëî
Êîíöåíòðàòû ôîñôàòèäíûå
Êóëèíàðíûé æèð
Ñâèíîé òîïëåíûé æèð
Êîýôôèöèåíò
ïðåëîìëåíèÿ
1,4730
1,4736
1,4605
1,4690
1,4696
1,4769
1,4674
1,4756
1,4745
1,4746
1,4724
1,4712
Ïëîòíîñòü
0,919
0,924
0,920
0,928
0,914
0,918
0,928
0,922
0,920
0,922
0,926
0,917
Ïðèìå÷àíèÿ
1 Åñëè â èññëåäóåìîì èçäåëèè íàõîäèòñÿ íåèçâåñòíûé æèð èëè èìååòñÿ ñìåñü æèðîâ, ïîñòóïàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: 5—10 ã èçìåëü÷åííîãî èçäåëèÿ çàëèâàþò òðåõêðàòíûì êîëè÷åñòâîì ðàñòâîðèòåëÿ (õëîðîôîðìà, òåòðàõëîðóãëåðîäà è äð.), âçáàëòûâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí, âûòÿæêó ôèëüòðóþò â êîëáî÷êó, ðàñòâîðèòåëü
ïîëíîñòüþ îòãîíÿþò, îñòàòîê ïîäñóøèâàþò è îïðåäåëÿþò êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ ñìåñè æèðîâ èëè
íåèçâåñòíîãî æèðà.
2 Äëÿ ñìåñè æèðîâ èëè äëÿ íåèçâåñòíîãî æèðà ïëîòíîñòü ïðèíèìàåòñÿ ðàâíîé 0,925.
3 Ïðè õîðîøåì ðàñòèðàíèè íàâåñêè ñ ðàñòâîðèòåëåì â ñòóïêå, êîãäà ñìåñü ïåðåíåñåíà íà ôèëüòð, ðàçðåøàåòñÿ ñòåêàþùèå èç âîðîíêè êàïëè ðàñòâîðà æèðà â ðàñòâîðèòåëü íàíîñèòü íà ïðèçìó ðåôðàêòîìåòðà, íå
äîæèäàÿñü, êîãäà ïðîôèëüòðóåòñÿ âñÿ ñìåñü.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 1, 2, 4).
4.4.2 Âñÿ ðàáîòà ñ îðãàíè÷åñêèìè ðàñòâîðèòåëÿìè ïðîâîäèòñÿ â âûòÿæíîì øêàôó èëè õîðîøî
âåíòèëèðóåìîé êàìåðå.
Ñ. 8 ÃÎÑÒ 5668—68
5 ÁÓÒÈÐÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÉ ÌÅÒÎÄ (óñêîðåííûé)
Ìåòîä îñíîâàí íà ðàñòâîðåíèè èññëåäóåìîé íàâåñêè èçäåëèÿ â ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû ñ
ìàññîâîé äîëåé 60 % è îòäåëåíèè ñëîÿ æèðà â ìîëî÷íîì áóòèðîìåòðå öåíòðèôóãèðîâàíèåì â ïðèñóòñòâèè èçîàìèëîâîãî ñïèðòà, êîòîðûé îáðàçóåò ñ ñåðíîé êèñëîòîé èçîàìèëîâî-ñåðíûé ýôèð,
óìåíüøàþùèé âåëè÷èíó ïîâåðõíîñòíîãî íàòÿæåíèÿ æèðîâûõ øàðèêîâ è ñïîñîáñòâóþùèé ñëèïàíèþ èõ â åäèíûé æèðîâîé ñëîé.
Îáúåì âûäåëèâøåãîñÿ æèðà èçìåðÿþò â ãðàäóèðîâàííîé ÷àñòè áóòèðîìåòðà.
5.1 À ï ï à ð à ò ó ð à, ì à ò å ð è à ë û è ð å à ê ò è â û:
ýëåêòðîïëèòêà áûòîâàÿ ïî ÃÎÑÒ 14919 èëè äðóãèõ ìàðîê;
âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ ñ äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòüþ âçâåøèâàíèÿ ± 0,05 ã;
áóòèðîìåòð (æèðîìåð) äëÿ ìîëîêà è ìîëî÷íûõ ïðîäóêòîâ ïî ÃÎÑÒ 23094;
öåíòðèôóãà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè æèðà â ìîëîêå è ìîëî÷íûõ ïðîäóêòàõ èëè öåíòðèôóãà ñ ìåõàíè÷åñêèì ïðèâîäîì ñ óãëîâîé ñêîðîñòüþ íå ìåíåå 1000 îá/ìèí;
òåðìîìåòðû ðòóòíûå ñòåêëÿííûå ëàáîðàòîðíûå îò 0 äî 100 °Ñ ïî ÃÎÑÒ 28498;
÷àñû;
áàíÿ âîäÿíàÿ ñ ãíåçäàìè äëÿ áóòèðîìåòðîâ;
øòàòèâ äëÿ áóòèðîìåòðîâ;
ñòàêàí÷èêè ôàðôîðîâûå âìåñòèìîñòüþ 25 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 9147;
ïðîáêè ðåçèíîâûå äëÿ æèðîìåðîâ;
ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå èñïîëíåíèé 4, 5 âìåñòèìîñòüþ 1 ñì3 è èñïîëíåíèé 6, 7 âìåñòèìîñòüþ 10 ñì3;
ïàëî÷êè ñòåêëÿííûå;
êèñëîòà ñåðíàÿ, õ. ÷. èëè ÷. ä. à. ïî ÃÎÑÒ 4204, ðàñòâîð ìàññîâîé äîëåé 60 % (512,7 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé êèñëîòû/äì3);
ñïèðò èçîàìèëîâûé, ÷. ä. à. ïî ÃÎÑÒ 5830;
âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå àíàëîãè÷íîãî îòå÷åñòâåííîãî è èìïîðòíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû è ðåàêòèâîâ, ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóþò óêàçàííûì
ïàðàìåòðàì.
5.2 Ï ð î â å ä å í è å à í à ë è ç à
Äâå íàâåñêè ïðîäóêòà ìàññîé â 2,0 ã êàæäàÿ ïîìåùàþò â ôàðôîðîâûå ñòàêàí÷èêè è çàëèâàþò 9 ñì3 ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû.
Ñòàêàí÷èêè ïîãðóæàþò â âîäÿíóþ áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé 80 °Ñ è ðàñòâîðÿþò íàâåñêó â ñåðíîé
êèñëîòå â òå÷åíèå 20 ìèí ïðè ïåðèîäè÷åñêîì ïåðåìåøèâàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé.
Ïîñëå ðàñòâîðåíèÿ íàâåñêè òåìíóþ æèäêîñòü ïåðåíîñÿò â ìîëî÷íûå áóòèðîìåòðû, ñìûâàÿ
îñòàòêè èç ñòàêàí÷èêà ñ ïîìîùüþ 10 ñì3 ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû.
 áóòèðîìåòðû îñòîðîæíî (÷òîáû íå çàìî÷èòü ãîðëûøêî) ïðèëèâàþò ïî 1 ñì3 èçîàìèëîâîãî ñïèðòà, ïëîòíî çàêðûâàþò ðåçèíîâûìè ïðîáêàìè, ïëàâíî ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 3 ìèí è
ïîìåùàþò â ãíåçäà âîäÿíîé áàíè ñ òåìïåðàòóðîé 80 °Ñ íà 5 ìèí (ïðîáêàìè âíèç).
Ïî èñòå÷åíèè 5 ìèí áóòèðîìåòðû âûíèìàþò èç âîäÿíîé áàíè, ðàçìåùàþò â ìîëî÷íîé öåíòðèôóãå (ïðîáêàìè ê ïåðèôåðèè) è öåíòðèôóãèðóþò 5 ìèí. Ïîñëå öåíòðèôóãèðîâàíèÿ áóòèðîìåòðû
ñíîâà ïîìåùàþò íà 5 ìèí â âîäÿíóþ áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé 80 °Ñ (ïðîáêàìè âíèç), ïîñëå ÷åãî âûíèìàþò è îòìå÷àþò âûñîòó æåëòîãî æèðîâîãî ñëîÿ íàä òåìíîé æèäêîñòüþ ïî ÷èñëó ìàëûõ äåëåíèé
ãðàäóèðîâàííîé ÷àñòè áóòèðîìåòðà.
5.3 Î á ð à á î ò ê à ð å ç ó ë ü ò à ò î â
5.3.1 Ìàññîâóþ äîëþ æèðà (Õ
Õ ) â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà ñóõîå âåùåñòâî âû÷èñëÿþò ïî
ôîðìóëå
X =
n ⋅ 0,01133 ⋅ 100 ⋅ 100
,
m(100 — W )
ãäå n — âûñîòà æèðîâîãî ñëîÿ â áóòèðîìåòðå ïî ÷èñëó ìàëûõ äåëåíèé;
0,01133 — êîëè÷åñòâî æèðà, ñîîòâåòñòâóþùåå îäíîìó ìàëîìó äåëåíèþ áóòèðîìåòðà, ã;
W — ìàññîâàÿ äîëÿ âëàãè â èñïûòóåìîì ïðîäóêòå, îïðåäåëåííàÿ ñòàíäàðòíûì ìåòîäîì
(ÃÎÑÒ 21094), %;
m — ìàññà íàâåñêè èñïûòóåìîãî ïðîäóêòà, ã;
ÃÎÑÒ 5668—68 Ñ. 9
5.3.2 Äëÿ óäîáñòâà è óñêîðåíèÿ ðàñ÷åòà ìîæíî èñïîëüçîâàòü äàííûå òàáë. 3.
Òàáë èöà 3
Ïîêàçàíèå
áóòèðîìåòðà
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Ìàññîâàÿ
äîëÿ æèðà
Õ1, %
0,57
1,13
1,70
2,27
2,83
3,40
3,96
4,53
5,10
5,66
Ïîêàçàíèå
áóòèðîìåòðà
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Ìàññîâàÿ
äîëÿ æèðà
Õ1, %
Ïîêàçàíèå
áóòèðîìåòðà
6,23
6,80
7,36
7,93
8,50
9,06
9,63
10,19
10,76
11,33
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Ìàññîâàÿ
äîëÿ æèðà
Õ1, %
11,90
12,46
13,03
13,60
14,16
14,73
15,29
15,86
16,42
17,00
Ïîêàçàíèå
áóòèðîìåòðà
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
Ìàññîâàÿ
äîëÿ æèðà
Õ1, %
17,56
18,13
18,69
19,26
19,82
20,39
20,96
21,53
22,09
22,66
Ïî íàéäåííîìó çíà÷åíèþ Õ1 îïðåäåëÿþò ìàññîâóþ äîëþ æèðà (Õ
Õ ) â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå
íà ñóõîå âåùåñòâî ïî ôîðìóëå
X =
X 1 ⋅ 100
,
100 — W
ãäå Õ1 — ìàññîâàÿ äîëÿ æèðà, %, íàéäåííàÿ ïî òàáë. 3;
W — ìàññîâàÿ äîëÿ âëàãè â èñïûòóåìîì ïðîäóêòå, îïðåäåëåííàÿ ñòàíäàðòíûì ìåòîäîì
(ÃÎÑÒ 21094), %.
5.3.3 Âû÷èñëåíèå ïðîèçâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî
ïåðâîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà. Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ
ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, äîïóñêàåìûå ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíû ïðåâûøàòü
0,5 % â îäíîé ëàáîðàòîðèè è 1 % — â ðàçíûõ.
5.3.4 Ðàáîòà ñ èçîàìèëîâûì ñïèðòîì ïðîâîäèòñÿ â âûòÿæíîì øêàôó èëè õîðîøî âåíòèëèðóåìîé êàìåðå.
Ðàçä. 5 (Ââåäåí äîïîëíèòåëüíî, Èçì. ¹ 4).
Ñ. 10 ÃÎÑÒ 5668—68
ÈÍÔÎÐÌÀÖÈÎÍÍÛÅ ÄÀÍÍÛÅ
1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ È ÂÍÅÑÅÍ Âñåñîþçíûì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì õëåáîïåêàðíîé ïðîìûøëåííîñòè
2 ÓÒÂÅÐÆÄÅÍ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Êîìèòåòîì ñòàíäàðòîâ, ìåð è èçìåðèòåëüíûõ ïðèáîðîâ ïðè Ñîâåòå Ìèíèñòðîâ ÑÑÑÐ 15.07.68
3 ÂÇÀÌÅÍ ÃÎÑÒ 5668—51
4 ÑÑÛËÎ×ÍÛÅ ÍÎÐÌÀÒÈÂÍÎ-ÒÅÕÍÈ×ÅÑÊÈÅ ÄÎÊÓÌÅÍÒÛ
Îáîçíà÷åíèå ÍÒÄ, íà êîòîðûé
äàíà ññûëêà
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
61—75
83—79
1770—74
1942—86
2874—82
3118—77
3760—79
4204—77
5556—81
5667—65
5830—79
6709—72
Íîìåð ïóíêòà
4.1
3.1;
2.1;
2.1
2.1;
2.1
2.1
2.1;
2.1;
1.1
5.1
2.1;
4.1
3.1
3.1; 4.1
5.1
3.1; 4.1
3,1; 4.1; 5.1
Îáîçíà÷åíèå ÍÒÄ, íà êîòîðûé
äàíà ññûëêà
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
7128—91
8494—96
9147—80
11270—88
12026—76
14919—83
20015—88
21094—75
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
ÃÎÑÒ
22524—77
23094—78
25336—82
28498—90
Íîìåð ïóíêòà
1.1
1.1
4.1; 5.1
1.1
3.1; 4.1
2.1; 5.1
2.1
2.3.1; 3.3.1; 4.4.1;
5.3.1; 5.3.2
4.1
5.1
2.1; 3.1; 4.1
2.1; 5.1
5 Îãðàíè÷åíèå ñðîêà äåéñòâèÿ ñíÿòî Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÑÑÑÐ îò 27.11.91 ¹ 1816
6 ÈÇÄÀÍÈÅ ñ Èçìåíåíèÿìè ¹ 1, 2, 3, 4, óòâåðæäåííûìè â äåêàáðå 1982 ã., èþëå 1985 ã.,
íîÿáðå 1986 ã., íîÿáðå 1991 ã. (ÈÓÑ 4—83, 10—85, 2—87, 3—92)
Скачать