Приложение к приказу проректора по учебно

Приложение к приказу проректора
по учебно-методической работе
от ________________________ № ________
Санкт-Петербургский государственный университет
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА
УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
Газо-хромато-масс-спектрометрический анализ органических соединений
GC-MS Analysis of Volatile Organic Compounds
Язык(и) обучения
Трудоемкость в зачетных единицах: 1
Регистрационный номер рабочей программы: 042112
Санкт-Петербург
2014
Раздел 1.
1.1.
Характеристики учебных занятий
Цели и задачи учебных занятий
Основная цель курса – дать основы применения современной хромато-массспектрометрии в анализе органических соединений и обучить слушателей работе на
газовых хроматографах с масс-спектрометрическим детектированием. Курс состоит из
лекций и практических занятий. Программа лекционного курса может изменяться в
зависимости от состава группы и пожелания слушателей. Программа проведения
семинаров (практических работ) по ГХ-МС составляется индивидуально, в зависимости от
пожеланий
слушателей.
Получение дополнительных знаний, умений и навыков в области газовой хромато-массспектрометрии, фундаментальных знаний о принципах идентификации органических
соединений по их масс-спектрам и работе с базами данных масс-спектров.
1.2. Требования подготовленности обучающегося к освоению содержания учебных
занятий (пререквизиты)
Курс рассчитан на специалистов, профессиональная деятельность которых связана с
использованием хромато-масс-спектрометрии в аналитической практике, химикованалитиков, лаборантов и руководителей лабораторий химической, фармацевтической,
нефтяной и пищевой промышленности. В связи с этим обучающиеся должны знать
основы газовой хроматографии, программное обеспечение Microsoft на уровне
пользователя. Желательно иметь опыт работы на современных хромато-массспектрометрах.
1.3.
Перечень результатов обучения (learning outcomes)
В результате освоения материала курса слушатель должен уверенно ориентироваться в
современных хромато-масс-спектрометрических методах, используемых в химическом
анализе; представлять значение и области применения этих методов; основные пути их
совершенствования. Приобретенные в рамках курса навыки позволят специалисту
квалифицированно выбирать оптимальные варианты хроматографического определения
компонентов анализируемых образцов в соответствии с поставленной задачей, оценивать
целесообразность и эффективность их использования в анализе различных объектов,
оптимизировать методики выбранных методов и грамотно применять их на практике.
Грамотно пользоваться программами идентификации спектров, уметь работать в
программе AMDIS, пользоваться библиотекой спектров NIST.
1.4.
Перечень и объём активных и интерактивных форм учебных занятий
практические (6 ч) и лабораторные (16 ч) занятия на газовых хромато-масс-спектрометрах
GCMS-QP2010SE и GCMS-QP2010Ultra производства фирмы «Шимадзу
Раздел 2.
Организация, структура и содержание учебных занятий
Организация учебных занятий
2.1.
2.1.1
Основной
курс
Трудоёмкость
форм учебных занятий
(сам.раб.)
Объём активных и интерактивных
итоговая аттестация
промежуточная аттестация
(сам.раб.)
текущий контроль (сам.раб.)
методических материалов
сам. раб. с использованием
в присутствии
преподавателя
Самостоятельная работа
под руководством
преподавателя
итоговая аттестация
промежуточная
аттестация
текущий контроль
коллоквиумы
контрольные работы
лабораторные работы
практические
занятия
консультации
лекции
семинары
Контактная работа обучающихся с преподавателем
практики и т.п.
Код модуля в составе дисциплины,
Трудоёмкость, объёмы учебной работы и наполняемость групп обучающихся
ОСНОВНАЯ ТРАЕКТОРИЯ
с отрывом от работы форма обучения
Период
обучения
по модулю
01
6
6
16
8
2-15
2-15
2-15
1-1
6
6
16
8
ИТОГО
22
1
Виды, формы и сроки текущего контроля успеваемости и промежуточной аттестации
Виды итоговой аттестации
Код модуля в
составе
дисциплины,
практики и т.п.
Формы текущего контроля
успеваемости
Формы
Сроки
Виды промежуточной
аттестации
Виды
Сроки
(только для программ итоговой
аттестации и дополнительных
образовательных программ)
Виды
Сроки
итоговый
зачёт,
устно,
традиционн
ая форма
по графику
итоговой
аттестации
ОСНОВНАЯ ТРАЕКТОРИЯ
с отрывом от работы форма обучения
Период
обучения
модулю 01
по
1
2.2. Структура и содержание учебных занятий
№
п/п
1
2
Наименование темы (раздела, части)
Вид учебных занятий
Введение.
Классификация
хроматографических методов. Газовая
хроматография. Теоретические основы
метода. Аппаратура для газовой
хроматографии. Влияние условий
хроматографирования
на
селективность
и
эффективность
разделения.
Выбор
оптимальных
условий
проведения по методическим материалам
хроматографического
анализа.
Критерии
оценки
хроматографического
разделения
Устройство
хромато-массспектрометра.
Оборудование
и
материалы, используемые при работе с
хромато-масс-спектрометром.
Принципы детектирования.
Качественный анализ. Идентификация
вещества по спектрам и индексам
удерживания. Закономерности распада
лекция
органических
молекул
на
молекулярные ионы. Поиск вещества в
библиотеках масс-спектров.
Количество
часов
8
2
3.
Количественный
анализ. лекция
Интегрирование пиков. Различные
способы
калибровки
(метод
абсолютной
калибровки,
метод
внутреннего стандарта, внутренняя
нормализация).
Задание
последовательности анализа.
2
4.
Особенности
пробоподготовки
в лекция
хроматографическом анализе. Метод
анализа равновесной паровой фазы.
Адсорбционное
концентрирование.
Метод
криофокусировки.
Метод
прямого ввода пробы.
2
5.
Конфигурация прибора и настройка практическое занятие
масс-детектора. Создание МС метода
(сканирование в режимах TIC и SIМ,
оптимальные
параметры
сканирования). ГХ метод. Просмотр и
обработка
хроматограмм.
Качественный
и
количественный
2
методы, построение калибровочной
кривой.
6.
Идентификация
компонентов. практическое занятие
Программа масс-спектров. Настройка
поиска в библиотеке. Программа
NIST-MS Search. Поиск по названию,
формуле, молярной массе, выбранным
отдельным отношениям m/z.
2
7
Основные закономерности распада практическое занятие
молекул при электронном ударе.
Изотопный эффект. Типовые спектры
основных
классов
органических
соединений.
2
8.
Составление отчета по результатам практическое занятие
анализа. Возможности программного
обеспечения.
2
9.
Качественный
анализ
смеси лабораторная работа
органических
веществ
(алканов,
алифатических спиртов, карбоновых
кислот,
сложных
эфиров).
Идентификация полученных пиков по
индексам удерживания и массспектрам.
4
10.
Количественный анализ компонента в лабораторная работа
смеси
методами
абсолютной
калибровки и внутреннего стандарта.
Задание последовательности анализа.
Построение
калибровочной
зависимости.
4
11.
Парофазный анализ легколетучих лабораторная работа
примесей, содержащихся в воде.
Количественное
определение
хлороформа в водопроводной воде
методом стандартных добавок.
4
12.
Определение примесей в воздухе лабораторная работа
рабочих
помещений
методом
сорбционного
концентрирования.
Идентификация
полученных
соединений по масс-спектрам.
4
Раздел 3.
Обеспечение учебных занятий
Методическое обеспечение
3.1.
3.1.1 Методические указания по освоению дисциплины
Слушателям будут предоставлены методические разработки по основам газовой
хроматографии и хромато-масс-спектрометрии, методики проведения лабораторных работ
(в электронном виде), а также презентация курса лекций.
3.1.2 Методическое обеспечение самостоятельной работы
Слушателям будут предоставлены методические разработки по основам газовой
хроматографии и хромато-масс-спектрометрии, методики проведения лабораторных работ
(в электронном виде), а также презентация курса лекций.
3.1.3 Методика проведения текущего контроля успеваемости и промежуточной
аттестации и критерии оценивания
Зачет по теоретической части и по практическим работам.
3.1.4 Методические материалы для проведения текущего контроля успеваемости и
промежуточной аттестации (контрольно-измерительные материалы, оценочные
средства)
Для обеспечения текущего контроля успеваемости используются следующие материалы:
а) Результаты обработки хроматограмм известных смесей
б) Результаты расшифровки масс-спектров известных веществ
в) Построение калибровочного графика по представленным данным
г) Проверка точности и воспроизводимости результатов при самостоятельном проведении
лабораторных работ
3.1.5 Методические материалы для оценки обучающимися содержания и качества
учебного процесса
Примерная анкета-отзыв по преподаванию дисциплины
Просим Вас заполнить анонимную анкету-отзыв по пройденному Вами курсу.
Обобщенные данные анкет будут использованы для совершенствования преподавания. По
каждому вопросу проставьте соответствующие оценки по шкале от 1 до 10 баллов
(обведите выбранный Вами балл). В случае необходимости впишите свои комментарии.
Насколько Вы удовлетворены содержанием дисциплины в целом?
1.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Комментарий_________________________________________________
Насколько Вы удовлетворены формами преподавания?
2.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Комментарий_________________________________________________
Как Вы оцениваете качество подготовки предложенных учебно–методических
3.
материалов?
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Комментарий_________________________________________________
Насколько Вы удовлетворены использованием преподавателями интерактивных и
4.
активных методов обучения ?
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Комментарий_________________________________________________
5.
6.
Какие из тем дисциплины Вы считаете наиболее полезными, ценными с точки
зрения дальнейшего обучения и/или применения в последующей практической
деятельности?
Что бы Вы предложили изменить в методическом и содержательном плане для
совершенствования преподавания данной дисциплины?
СПАСИБО!
3.2.
Кадровое обеспечение
3.2.1 Образование и (или) квалификация штатных преподавателей и иных лиц,
допущенных к проведению учебных занятий
Для чтения лекций - кандидат или доктор химических наук - доцент, профессор с опытом
практической работы в области хромато-масс-спектрометрии органических соединений.
3.2.2 Обеспечение учебно-вспомогательным и (или) иным персоналом
Для подготовки лабораторных работ – специалисты-химики с опытом практической
работы в области хромато-масс-спектрометрии
3.3.
Материально-техническое обеспечение
3.3.1 Характеристики аудиторий (помещений, мест) для проведения занятий
Аудитория с мультимедийным проектором.
3.3.2 Характеристики
аудиторного
оборудования,
в
том
числе
неспециализированного компьютерного оборудования и программного обеспечения
общего пользования
Компьютер с ОС Windows XP-Windows-8. Лицензионные копии программы AMDIS и
NISTMS.
3.3.3 Характеристики специализированного оборудования
Хромато-масс-спектрометр GCMS-QP2010SE или GCMS-QP2010Ultra, оборудованные
устройства для отбора паровой фазы и термодесорбции.
3.3.4 Характеристики специализированного программного обеспечения
Пакет программ GCMSsolution.
3.3.5 Перечень и объёмы требуемых расходных материалов
Для проведения лабораторных занятий в одной группе необходимо
1.
Микрошприцы (1-10 мкл) – 10 шт
2.
Пенициллиновые флаконы – 20 шт
3.
Мерные пипетки на 1, 5. 10 мл – по 5 шт
4.
Мерные колбы на 10, 25, 50, 100 мл – по 5 шт
5.
Мерные колбы на 1000 мл – 2 шт
6.
Дозаторы пипеточные на 1-10 мкл и 100-1000 мкл – по 5 шт
7.
Ацетонитрил – 500 мл
8.
Ацетон – 100 мл
9.
Алканы С10-С24 – по 100 мл
10.
Алифатические спирты С3-С9 – по 100 мл
11.
Карбоновые кислоты С2 – С5 – по 100 мл
12.
Сложные эфиры (этилацетат, бутилацетат, метилпропионат) – по 100 мл
13.
Хлороформ – 100 мл
3.4.
Информационное обеспечение
3.4.1 Список обязательной литературы
не предусмотено
3.4.2 Список дополнительной литературы
1. Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. М.: БИНОМ. Лаборатория
знаний, 2003. - 493 с., ил. - (Методы в химии).
2. Столяров Б.В. , Савинов И.М. , Витенберг А.Г. практическая газовая и жидкостная
хроматография. Издательство: СПбГУ, 2002
3. Карасек Ф., Клемент Р. Введение в хромато-масс-спектрометрию. М.: Мир, 1993.
4. Другов Ю.С., Родин А.А. Газохроматографическая идентификация загрязнений
воздуха, воды и почвы. Практическое руководство. С.-Пт.: Теза, 1999.
3.4.3 Перечень иных информационных источников
1. http://www.shimadzu.ru/
2. http://www.chem.msu.su/rus/jvho/2002-4/57.pdf - Н. А. Клюев, Е. С. Бродский
«Современные методы масс-спектрометрического анализа органических соединений»
Раздел 4. Разработчики программы
Д.тех.н. Москвин А.Л.
Д.х.н. Поваров В.Г.
К.х.н., доцент Соколова О.Б.