Лабораторная работа 17. Определение показателя

Лабораторная работа 17.
Определение показателя преломления жидкостей и неизвестной
концентрации раствора при помощи рефрактометра
Цель работы: освоить метод определения показателя преломления
прозрачных жидкостей с помощью рефрактометра.
Задачи исследования: изучить принцип действия рефрактометра и
определить зависимость показателя преломления водного раствора
глицерина от концентрации. Определить неизвестную концентрацию
раствора.
Рефрактометром называют прибор, служащий для определения
показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях.
Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего
отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из
оптически более плотной в оптически менее плотную среду.
Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных
призм – осветительной (А1B1C1) и измерительной (АВС), сделанных из
стекла с большим показателем преломления (рис. 1).
У осветительной призмы грань А1B1 матовая, а грань АВ измерительной
призмы полированная. Призмы расположены так, что между гранями
остается узкое плоско-параллельное пространство, которое заполняется
исследуемой жидкостью.
При работе в проходящем свете лучи от источника света проходят через
грань В1C1 осветительной призмы и падают на матовую поверхность грани
А1B1. Вследствие рассеяния света матовой поверхностью в исследуемую
жидкость входят лучи под всевозможными углами (см. точки а и b).
Благодаря этому, углы падения лучей, падающих на границу АВ жидкостьстекло, будут иметь значения от 0° до 90°.
Для луча, скользящего по границе раздела, угол падения i0 = 90° и
согласно закону преломления:
n1 = n2 sin r0 ,
где n1 – показатель преломления жидкости, а n2 – показатель преломления
призмы (n1 < n2), r0 – предельный угол полного внутреннего отражения.
Рис.1.
Если на пути лучей, выходящих из измерительной призмы, поставить
зрительную трубу, то нижняя половина её поля зрения будет освещена, а
верхняя остается темной. При этом положение границы светотени
определяется лучом, соответствующим предельному углу.
При работе в отраженном свете лучи света направлены на матовую грань
ВС измерительной призмы. Лучи на ней рассеиваются, попадают на грань
АВ под всевозможными углами и преломляются на границе стекло-жидкость.
Те лучи, которые падают на поверхность АВ под углом меньшим
предельного, пройдут в жидкость и далее в призму A1B1C1. Лучи, которые
упадут на границу под углом, большим предельного, претерпят в призме
ABC полное внутреннее отражение и выйдут через границу АС. В поле
зрения зрительной трубы будут наблюдаться две области: верхняя – ярко
освещенная и нижняя – темная.
При наблюдении в белом свете граница света и тени из-за дисперсии
будет размыта и окрашена. Для устранения окраски и получения резкого
изображения границы служит компенсатор, состоящий из двух призм
прямого зрения, которые могут вращаться во взаимно перпендикулярных
направлениях.
Призма прямого зрения (призма Амичи) склеена из трех трехгранных
призм (рис. 2), изготовленных из стекол разного сорта. Две крайних призмы
изготовлены из крона с показателем преломления nк, а средняя - из флинта
(nф, nф> nк). Такая призма, не меняя направления желтых лучей, отклоняет
синие и фиолетовые лучи в сторону основания средней призмы, а оранжевые
и красные – в сторону ее вершины.
флинт
ф
белый
свет
ж
к
крон
крон
Рис. 2. Ход лучей в призме
Амичи.
Если на пути выходящего из измерительной призмы пучка цветных
лучей установить призму Амичи так, чтобы ее дисперсия оказалась равной
по величине и противоположной по знаку дисперсии измерительной призмы,
то суммарная дисперсия будет равна нулю, а пучок цветных лучей соберется
в белый луч. Практически удобнее использовать две призмы прямого зрения,
общую дисперсию которых легко регулировать, вращая их относительно
друг друга.
Смоделировать работу компенсатора можно следующим образом.
Возьмите у лаборанта две призмы Амичи. Установите их вдоль одной
оптической оси и посмотрите на хорошо освещенный предмет. Вы увидите,
что он имеет размытые, окрашенные границы. Вращайте призмы вдоль
оптической оси и добейтесь исчезновения радужной окраски.
Данная лабораторная работа может быть выполнена с использованием
рефрактометров двух марок: РДУ и ИРФ-454Б. Ниже приводится их
описания и порядок выполнения работы. Выберете нужный вариант.
Описание рефрактометра РДУ и порядка выполнения измерений.
На основании 1 (рис. 3) установлена стойка 2, к которой крепится корпус
3. На корпусе укреплена зрительная труба 4 и микроскоп 5. Микроскоп
позволяет рассмотреть шкалу показателей преломления изучаемого
вещества. Перед зрительной трубой внутри корпуса установлен
дисперсионный компенсатор 6, который поворачивается вращением ручки 7.
На одной оси с корпусом находится камера измерительной призмы 8,
связанная шарниром с камерой осветительной призмы 9. Для удобства
нанесения раствора на измерительную призму, корпус совместно с камерами
можно повернуть вращением ручки 10. Для направления светового потока на
входную грань осветительной призмы служит зеркало 11.
Рис. 3. Внешний вид
рефрактометра РДУ
Упражнение. Измерение показателей преломления растворов
глицерина и определение неизвестной концентрации.
1. Повернуть ручкой 10 от себя до упора корпус совместно с камерами. При
этом полированная грань измерительной призмы устанавливается
горизонтально. Проверив чистоту ее поверхности, нанести на нее при
помощи стеклянной палочки или пипетки несколько капель исследуемой
жидкости. Затем опустить на шарнире камеру осветительной призмы до
соприкосновения с камерой измерительной призмы и прижать их друг к
другу рукояткой замка. После этого корпус совместно с камерами
вращением ручки 10 в противоположном направлении до упора
установить в удобное для наблюдения положение.
2. Установить зеркало в положении полного заполнения световым потоком
окна осветительной призмы.
3. При помощи ручки 10 медленно вращать камеру с измерительной
призмой до тех пор, пока в поле зрения зрительной трубы не попадает
граница света и тени.
4. Для полного устранения радужной окраски границы светотени
необходимо вращать дисперсионный компенсатор ручкой 7.
5. Совместить перекрестие сетки зрительной трубы с границей светотени
(ручка (10)). Рассматривая шкалу показателей преломления в микроскоп,
снять отсчет по этой шкале.
6. Произвести подобные измерения для эталонных растворов и раствора с
неизвестной концентрацией. После каждого измерения тщательно удалять
жидкость с поверхности призмы фильтровальной бумагой.
7. Построить градуировочный график (зависимость n от концентрации) и по
нему определить неизвестную концентрацию.
Примечание
Для определения истинного коэффициента преломления раствора
глицерина неизвестной концентрации необходимо предварительно проверить
правильность градуировки шкалы, использовав для этого дистиллированную
воду с nв = 1,333.
Повторить с дистиллированной водой пункты 1–6 упражнения и, в
случае отклонения показателя шкалы от 1,333, внести соответствующие
поправки.
Описание рефрактометра ИРФ-454 и порядка выполнения
измерений.
Рефрактометр ИРФ-454Б позволяет исследовать вещества с показателем
преломления от 1,2 до 1,7. Измерения проводятся в белом свете. Показатель
преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете.
На корпусе 1 (рис. 4) установлен рефрактометрический блок 2 и окуляр
3. В левой части корпуса расположено зеркало 4 с крышкой (на рисунке оно
не видно).
Рефрактометрический блок состоит из двух частей: верхней и нижней.
Нижняя неподвижная часть является измерительной призмой, а верхняя –
осветительной призмой. Осветительную призму за рукоятку 5 можно
откинуть на угол ~ 100°, предварительно сняв крючок 6.
Установка окуляра. Откройте крышку зеркала 4 и окно осветительной
призмы. Вывинтите окуляр до упора. Затем поворачивайте его по часовой
стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля
зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и
изображение шкалы.
При измерении показателя преломления жидкостей на чистую
полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или
пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанесите 2-3 капли жидкости.
Опустите осветительную призму и прижмите ее крючком 6. Поворотом
зеркала 4, добейтесь максимальной освещенности шкалы. Вращением
маховика 7 введите в верхнем поле зрения окуляра границу светотени.
Вращайте маховик 8 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в
окуляр, маховиком 7 наведите границу светотени точно на перекрестие и по
нижней шкале снимите отсчет показателя преломления.
Рис.4. Внешний вид рефрактометра
ИРФ-454Б
Упражнение. Измерение показателей преломления растворов
глицерина и определение неизвестной концентрации.
1. Измерить показатель преломления дистиллированной воды. Его
табличное значение равно nв = 1,333. Определить поправку к показаниям
рефрактометра.
2. Измерить показатель преломления эталонных растворов глицерина и
раствора с неизвестной концентрацией (с учетом поправки). После
каждого измерения тщательно удалять жидкость с поверхности призмы
фильтровальной бумагой.
3. Построить градуировочный график (зависимость n от концентрации) и по
нему определить неизвестную концентрацию.
Контрольные вопросы
1. Отражение и преломление света на границе двух диэлектриков.
2. Законы отражения и преломления света. Полное внутреннее отражение
света.
3. Связь показателя преломления с концентрацией. Формула ЛоренцЛорентца.
4. Принципиальная оптическая схема рефрактометра; назначение отдельных
элементов.
5. Ход лучей в призмах рефрактометра в проходящем и в отраженном свете.
6. Какова роль зрительной трубы в формировании изображения границы
света и тени?
7. Сформулируйте цель работы, опишите экспериментальную часть и
обсудите результаты.