Ю.Р. ШАЛТАЕВА Научный руководитель – В.В.БЕЛЯКОВ, к.т.н., доцент ВЛИЯНИЕ ВЛАЖНОСТИ НА ДЕТЕКТИРОВАНИЕ

реклама
Ю.Р. ШАЛТАЕВА
Научный руководитель – В.В.БЕЛЯКОВ, к.т.н., доцент
Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»
ВЛИЯНИЕ ВЛАЖНОСТИ НА ДЕТЕКТИРОВАНИЕ
АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ СПЕКТРОМЕТРИИ
ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ
В работе рассмотрено влияние влажности на детектирование ацетона в воздухе
методом спектрометрии ионной подвижности. Рассмотрены различные варианты
осушения пробы выдоха человека.
Ацетон – продукт обмена веществ, повышенная концентрация которого в выдохе человека сигнализирует о возможном наличии сердечнососудистых заболеваний, рака легких или сахарного диабета. В медицинской
диагностике все большую популярность приобретает анализ выдоха человека с использованием спектрометрии ионной подвижности (СИП). Использование этой методики осложнено проблемой подготовки пробы.
Ацетон маскируется присутствием паров воды уже при уровне атмосферной влажности, в то время как влажность выдыхаемого воздуха 100%.
Молекулы воды побеждают в процессе конкурентной ионизации реактант
ионы анализируемых веществ. Поэтому важно осуществлять качественное
осушение пробы.
В мировой практике традиционно используется спектрометрия ионной
подвижности в сочетании с системой пробоподготовки на основе полярной мультикапиллярной хроматографической колонки (МКК, ОВ-5, ООО
«Сибертех», Новосибирск, Россия). Аналит из выдоха поступает через
1000 параллельных капилляров, с внутренним диаметром 40мкм. Общий
диаметр разделительных колонок составляет 3мм, что позволяет подавать
несущий газ с оптимальной для спектрометрии скоростью 300 мл/мин.
В этой статье исследуется метод осушения влажной пробы с микроконцентрацией ацетона молекулярными ситами 0,3нм (поры 2мм, МЕРК,
Дармштадт, Германия), что ускоряет процесс пробоподготовки. Метод
основан на использовании адсорбции молекул воды из пробы молекулярными ситами. Для этих целей использовался адсорбционный картридж на
основе стеклянного шприца (Д=20мм) заполненного молекулярными ситами.
Проба, с контролируемым уровнем влажности(80%) и содержанием
ацетона (10мкг/м3) поступала через картридж на вход спектрометра ион-
ной подвижности с источником ионизации коронным разрядом для анализа. Обнаружительная способность значительной мере зависит от толщины слоя молекулярных сит. Наибольший уровень сигнала ацетона наблюдался при слое молекулярных сит 5см. Сигнал был одинаково низким в
двух крайних положениях 0.5см и 10см. Как бы то ни было, осушение
образца с использованием молекулярных сит приводит к потере анализируемого вещества при адсорбции, что уменьшает чувствительность метода обнаружения и ограничивает количественное определение концентрации биомаркера, а также может привести к постановке неверного медицинского диагноза.
Другой метод, предотвращает дополнительные потери при сорбции.
Воздушная проба охлаждается конденсором на основе элемента Пельтье.
В этом случае регистрируемый пик ацетона намного стабильнее и процесс может быть оптимизирован путем контроля охлаждения и процесса
конденсации.
Подводя итог, описанные выше методы позволяют избежать появления смеси анализируемого вещества и молекул воды в ионизационной
камере, что обеспечивает достаточно стабильные IMS измерения.
Список литературы
1. Johnson P.V., Beegle L.W., Kima H.I., Eiceman G.A., Kanik I., Ion mobility spectrometry
in space exploration // International Journal of Mass Spectrometry. – 2007. – 262. - P.1–15
2. Степанов Е.В., Методы высокочувствительного газового анализа молекулбиомаркеров в исследованиях выдыхаемого воздуха // Труды института общей физики
им.А.М. Прохорова РАН. – 2005. - Том 61
3. Хишектиев Б.С., Хишектиева Н.А., Иванов В.Н., Даренская С.Д., Новиков С.В., Диагностическая ценность исследования конденсата выдыхаемого воздуха при раке легкого //
Вопросы онкологии. - 1994. - Т.40. - № 4–6. - C. 161–164.
4. Z. Xie, Sielemann S., Schmidt H., F. Li, Baumbach J.I., Determination of acetone, 2butanone, diethyl ketone and BTX using HSCC-UV-IMS // Anal Bioanal Chem. – 2002. – Volume
372. – P.606 - 610.
Скачать