Материалы и оборудование

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
И ПРОДОВОЛЬСТВИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
ДЕПАРТАМЕНТ ОБРАЗОВАНИЯ, НАУКИ И КАДРОВ
БЕЛОРУССКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ
КАФЕДРА СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ БИОТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИИ
МОНИТОРИНГ ВОДНЫХ
ЭКОСИСТЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНО- ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ
по курсу «Средства и методы мониторинга окружающей среды»
Для студентов специальности 1 – 33 01 06 – экология сельского хозяйства; специализация 1 – 33 01 06 01 – сельскохозяйственная радиоэкология
Горки 2002
3
Одобрено методической комиссией агроэкологического факультета 02.04.2002
Составили Е.П. Воробьева, А.В. ЩУР, И.Г. ПУГАЧЕВА.
СОДЕРЖАНИЕ
Введение……………………………………………………………………………………...3
Работа 1. Определение взвешенных веществ…………………………… ………… …… 4
Работа 2. Определение прозрачности и мутности воды………………………………..…4
Работа 3. Определение цветности и запаха воды………………………………………….6
Работа 4. Химическое потребление кислорода (окисляемость)………………...…….….8
Работа 5. Определение растворенного кислорода в воде методом Винклера………… 10
Работа 6. Определение биохимического потребления кислорода (БПК)………………12
Работа 7. Экспресс-анализ определения свинца……………………………………..…14
Работа 8. Микробиологические исследования воды………………………………….. 15
Работа 9. Йодометрический метод определения сероводорода в воде……………… 16
Работа 10. Азот аммиачный и аммонийный…………………………………………… 17
Работа 11. Полифосфаты………………………………………………………………… 22
Работа 12. Щелочность…………………………………………………………………… 25
Работа 13. Определение pH………………………………………………………………. 25
Приложение…………………………………………………………………………….…...27
Литература…………………………………………………………………………….…..…28
УДК 573.6:633/635(072)
Мониторинг водных экосистем: Методические
указания/
Белорусская и государственная сельскохозяйственная
академия;
Сост. Е. П. В о р о б ь е в а, А. В. Щ у р, И. Г. П у г а ч е в а.
Горки, 2002. 28 с.
Приведены методические указания к лабораторно-практическим занятиям в соответствии с программой курса "Средства и методы мониторинга окружающей среды".
Для студентов агроэкологического факультета.
Таблиц 12. Библиогр. 3.
Рецензент Т.Э. Минченко, канд. с.-х. наук, доцент.
© Составление. Е.П. Воробьева, А.В. Щур, И.Г. Пугачева, 2002
© Белорусская государственная сельскохозяйственная академия, 2002
4
У ч е б н о- м е т о д и ч е с к о е и з д а н и е
Елена Прокофьевна Воробьева
Александр Васильевич Щур
Ирина Генадьевна Пугачева
МОНИТОРИНГ ВОДНЫХ ЭКОСИСТЕМ
Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по курсу
"Средства и методы мониторинга окружающей среды"
Редактор Е.Г. Бутова
Техн. редактор Н.К. Шапрунова
Корректор Е.А. Юрченко
Подписано в печать 20.05.2002.
Формат 60x84 1/16. Бумага для множительных аппаратов.
Печать ризографическая. Гарнитура "Таймс".
Усл печ. л. 1.63. Уч.-изд. л. 1,69.
Тираж 75 экз. Заказ 62. Цена 3075 руб.
Редакционно-издательский отдел БГСХА
213410, г.Горки Могилевской обл., ул.Студенческая, 2
Отпечатано на ризографе лаборатории множительных аппаратов БГСХА
г. Горки, ул.Мичурина, 5
5
ВВЕДЕНИЕ
Методические указания для лабораторно-практических занятий
разработаны в соответствии с учебной базовой программой предмета
«Средства и методы мониторинга окружающей среды» утвержденной
13 ноября 2001 года Методическим советом БГСХА. Данная работа
является учебным указанием для студентов обучающихся по специальности Н 060200-«Радиоэкология», специализации Н 060201«Сельскохозяйственная радиоэкология».
Лабораторный курс включает основные методики определения
физических, химических, микробиологических параметров качества
воды, которые используются для оценки санитарно-гигиенического
состояния водной экосистемы.
В результате изучения дисциплины обучающиеся должны знать:
-особенности проведения мониторинга водных экосистем.
-факторы, вызывающие изменения водной среды и характер распространения загрязнения в ней.
-основы санитарно-гигиенического нормирования вредных примесей в воде.
-методы и методика отбора проб воды для анализа.
-шкалу оценки уровня загрязнения воды.
Студент должен уметь:
-выбрать объекты наблюдений и контролируемые параметры.
-составить список веществ подлежащих контролю.
-дать оценку состояния и прогноз изменений состояния водной
среды.
САНИТАРНО – ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД
Физические показатели качества:
- Мутность;
- Прозрачность;
6
- t оС <2 и >30;
- рН <1 и >10 (6-8);
- Запах, вкус;
- Спектры поглощения;
- Растворенный кислород > 8 и < 2 мг/л;
- Насыщенный кислород > 90 и < 20;
- Удельная электропроводность < 400 и > 1600 мг/см;
- Общее количество растворенного вещества <20 и >200 мг/л;
- Общая жесткость н < 15 и > 50;
2. Химические показатели качества:
- Хлориды < 50 и > 500 мг/л;
- Сульфаты < 50 и > 400 мг/л;
- Железо, общее количество < 0,5 и > 10 мг/л;
- Сульфаты, общее количество < 0,05 и > 1,5 мг/л;
- Аммоний N < 0,1 и > 5 мг/л;
- Нитриты N < 0,002 и > 0,1 мг/л;
- Нитраты N < 1 и > 20 мг/л;
- Фосфаты РО4 < 0,025 и > 2 мг/л;
- Общее количество фосфора < 0,05 и > 3 мг/л;
Общие показатели органических веществ:
- Химическая потребность в кислороде (перманганатная) < 5 и
> 40 мг/л;
- Бихромат < 15 и > 100 мг/л;
- Биохимическая потребность в кислороде БПК < 2 и > 25
мг/л;
- Органический углерод< 3 и > 20 мг/л;
- Экстрагируемые вещества < 0,2 и > 5 мг/л;
- Органический азот < 0,5 и > 10 мг/л;
Показатели неорганических промышленных загрязняющих веществ:
- Ртуть < 0,1 и > 5 мг/л;
- Кадмий < 3 и > 30 мг/л;
- Свинец < 10 и > 200 мг/л;
- Мышьяк < 20 и > 500 мг/л;
- Медь < 20 и > 500 мг/л;
- Хром (3+) < 20 и > 1000 мг/л;
- Хром (6+) 0 и > 100 мг/л;
- Кобальт < 10 и > 500 мг/л;
- Цинк < 0,2 и > 10 мг/л;
- Легковоспламеняемые цианиды 0 и > 10 мг/л;
7
- Общее количество цианидов 0 и > 20 мг/л;
- Фториды < 0,2 и > 3 мг/л;
- Сульфаты 0 и > 0,2 мг/л;
- Свободный хлор 0 и > 0,1 мг/л;
Показатели промышленных органических загрязняющих веществ:
- Анионоактивные детергенты 0 и > 3 мг/л;
- Летучие фенолы < 0,02 и > 1 мг/л;
- Производ ные нефти 0 и > 1 мг/л;
3. Биологические показатели:
- Бактерии сапрофиты (индекс Патле-Бука) < 1 и > 4;
- Коли-титр фекального типа 1 и > 0,001;
- Общая численность микроорганизмов < 5,1 и > 10;
- Снижение интенсивности биохимической трансформации 0 и
> 70 %;
Работа 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
Взвешенные вещества являются постоянным компонентом воды в
водных экосистемах. Представлены они в виде примесей органического и неорганического происхождения.
Принцип метода основан на выделении механических веществ
путем фильтрации определенного объема пробы воды.
Материалы и оборудование.
1. Емкость для отбора пробы воды на 3 л.
2. Мерный цилиндр.
3. Воронки.
4. Колбы емкостью 100-500 мл.
5. Бюксы.
6. Фильтры.
7. Сушильный шкаф.
8. Весы.
Порядок выполнения работы.
Для определения водных примесей берутся бумажные фильтры,
предварительно высушенные в сушильном шкафу в течении одного
часа при
t = 105оС и взвешивают в бюксе на аналитических весах.
Отобранную пробу воды тщательно взбалтывают, отмеряют мерным
цилиндром 200 мл воды, фильтруют через взвешенный фильтр. Затем
фильтр с осадком переносят в бюкс. Высушивают при температуре
8
t=150оС около 2 часов в открытом бюксе. Переносят в эксикатор для
охлаждения и взвешивают с фильтром.
Обработка результатов. Содержание примесей расчитывают по
формуле:
Х 
bа
 1000 ,мг/л
V
где: а - вес бюкса с чистым фильтром, мг
b - вес бюкса и фильтра с осадком, мг
v - объем фильтровальной жидкости, мл
1000 - количество мг в 1 л.
Работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И МУТНОСТИ
ВОДЫ
Прозрачность и мутность воды обусловлены присутствием в ней
механических взвешенных частиц (глины, песка, почвы, ила, растительных и животных остатков), а также нерастворенных и коллоидных
веществ органического и неорганического происхождения.
Прозрачность воды
Прозрачность определяют несколькими методами:
1. методом цилиндра;
2. методом диска;
3. методом кольца.
МЕТОД ЦИЛИНДРА применяется для оценки механических и химических примесей в лабораторных условиях.
Принцип метода основан на визуальной оценке шрифта в 3,5 мм
в столбике воды отобранной пробы.
Материалы и оборудование:
1. Емкость для отбора пробы воды на 3л;
2. Мерный цилиндр высотой 50 см;
3. Бумажная пластинка со шрифтом;
4. Измерительная линейка.
Методика определения. Проба воды тщательно взбалтывается.
Мерный цилиндр помещается на пластину со шрифтом и заполняется
водой до тех пор, пока текст перестает быть читаемым. Затем замеряется высота водного столба.
Вода считается чистой, если буквы отчетливо видны при высоте
50 см и более.
9
МЕТОД ДИСКА используется для определения прозрачности в полевых условиях. Берется белый диск диаметром 20 см и при помощи
веревки опускается в воду на глубину видимости. Вода считается чистой, если диск виден на глубине не менее 60 см.
МЕТОД КОЛЬЦА применяется для оценки прозрачности воды в
полевых и лабораторных условиях. Изготавливается проволочное
кольцо диаметром 1-1,5 см и опускается на дно цилиндра емкостью
500 мл, вливается проба воды до тех пор, пока контуры кольца станут
невидимыми. Линейкой замеряют высоту воды в см. Получаемые результаты переводят на показания по шрифту.(Таблица 1.)
Принцип метода определения мутности воды основан на визуальной оценке степени осветления воды и характера образовавшегося
осадка.
Материалы и оборудование:
1. Мерный цилиндр высотой 30 см
2. Измерительная линейка
3. Лист черной бумаги.
Последовательность выполнения. Пробу воды
тщательно
взбалтывают и заливают в мерный цилиндр высотой 30 см . отстаивают воду в течение 1 часа при комнатной температуре. Оценку показателя определяют по следующей шкале:
Шкала мутности:
1.
2.
3.
4.
Осветление не заметно
Слабое
Сильное
Прозрачное
-5 балл
-4 балл
-3 балл
-2 балл
Шкала осадка
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Характер :
Хлопьевидный
Илистый
Песчаный
Серый
Бурый
Черный
Степень :
1. Незначительный
2. Слабый
3. Большой
4. Очень большой
10
Между прозрачностью и мутностью существует определенная зависимость. Зная величину прозрачности, можно сделать перерасчет на
мутность.
Таблица 1. Показатели прозрачности и мутности воды
Прозрачность,
см
1
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Мутность, Прозрачмг/л
ность,
см
2
3
285
14
185
15
158
16
130
17
114
18
102
19
92
20
83
21
76
22
70
23
Мутность, Прозрачность, Мутность,
мг/л
см
мг/л
4
65,0
61,0
56,0
58,4
48,0
46,0
44,5
43,3
41,4
38,6
5
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
6
38,0
35,1
32,5
30,5
28,6
26,9
25,4
24,2
23,0
21,8
Работа 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ И ЗАПАХА ВОДЫ
Цветность воды.
Цветность, привкус и запах воды обуславливают некоторые ее
химические и биологические особенности. Существенное влияние на
эту группу показателей качества воды оказывают присутствие в ней
гуминовых и дубильных веществ, белков, жиров, органических кислот
и других соединений, входящих в состав животных и растительных
организмов и являющихся их продуктами жизнедеятельности или
распада.
Окраска воды, ее вкус и запах вызываются также присутствием
соединений железа, марганца и др. минеральных солей.
Определение цветности питьевой воды. Принцип метода основан на визуальной оценке окраски 10-12 см столбика воды.
Материалы и оборудование :
1. пробирки диаметрои 12-14 см
2. измерительная линейка
3. лист белой бумаги
Последовательность выполнения работы.
11
Чистую пробирку наполняют водой до 10-12 см и смотрят сверху
на белом фоне.
Шкала оценки:
1.
2.
3.
4.
5.
бесцветная
слабо-желтая;
интенсивно-желтая;
голубая;
зеленовато-голубая.
Запах воды.
Принцип метода. Запах оценивается по органолептическим впечатлениям без предварительной или с предварительной обработкой
пробы. Интенсивность определяется разбавлением испытываемой воды
до органолептического исчезновения. При наличии интенсивного запаха пробу воды разбавляют водой без запаха до различных концентраций (в 2 раза, в 5, в 10 и т.д.). В серии разбавленных проб устанавливают запах, описывают разведение, при котором он исчезает. Характер
запаха оценивается по 5 бальной системе.
Материалы, оборудование и реактивы.
1.Сосуды для отбора пробы воды емкостью 2 л;
2. Колбы емкостью 200 – 300 мл;
3. Мерный цилиндр;
4. Электроплита.
Ход выполнения работы.
Запах определяется при температуре 20о и 60о С. В колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл воды отобранной пробы, закрывают
пробкой и тщательно перемешивают вращательным движением в течение 1 минуты. Затем определяют вид запаха (табл. 1) и его интенсивность (табл. 2). Результаты записываются в рабочую тетрадь.
Если интенсивность запаха трудно установить, то пробу нагревают на водяной бане при температуре 60оС и определяют вид и его интенсивность (таблица 1 и 2).
Таблица 2. Классификация запаха воды
12
Вид запаха
1. Ароматный
2. Огуречный
3. Цветочный
4. Углеводородный
5. Лекарственный
6. Сернистый
7. Навозный
8. Травянистый
9. Затхлый
10. Овощной
11. Гнилостный
12. Болотный
13. Рыбный
14. Хлорный
15. Землистый
16.Неопределенный
17. Химический
18. Плесневой
19. Торфяной
Источники происхождения
камфора, гвоздика, лимон, лаванда
нефтепродукты
фенол и иодоформ
сероводород
лежалая трава
преющая солома
корни овощей
застоявшие сточные воды
свободный хлор
сырая земля
промышленные сточные воды
сырой подвал
торф
Таблица 3. Шкала оценки интенсивности запаха воды
Интенсивность
запаха, балл
Характеристика
0
никакого
запаха
1
очень слабый
2
3
4
слабый запах
заметный
отчетливый
Проявление запаха
отсутствие ощутимого запаха
запах не замечаемый потребителем, но
обнаруживается специалистом
обнаруживается потребителем
вода неприятна для питья
Работа 4. ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА
(ОКИСЛЯЕМОСТЬ)
13
Окисляемостью называется величина, характеризующая общее
содержание в воде примесей органической и неорганической природы
реагирующих с сильными окислителями.
Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мл),
необходимого для окисления веществ, содержащихся в 1 л воды.
Источником атомарного кислорода служит перманганат или бихромат калия.
Перманганатную окисляемость определяют для оценки загрязненности воды органическими веществами, которые оказывают отрицательное воздействие на кислородный режим водных обьектов в течение длительного времени.
Принцип метода основан на количественном учете кислорода,
расходуемого на окисление органических веществ. Источником атмосферного кислорода служит перманганат калия.
Материалы, оборудование и реактивы.
1. Емкости для отбора пробы воды на 2 л.
2. Колбы емкостью 200-250 мл.
3. Мерный цилиндр 10 мл
4. Электроплита
5. Титрометр.
6. Щавелевая кислота 0.01Н р-р
7. Перманганат калия 0.01Н р-р
8. Серная кислота разбавленная 1:3.
Ход выполнения работы.
В колбу на 200-250 мл берется 100 мл пробы воды и добавляется
5 мл H2SO4 (разб. 1:3). Раствор помещают на электроплиту и нагревают
до первых признаков кипения, затем колбу снимают, добавляют 10 мл
р-ра KMnO4 и продолжают кипятить 10 минут. После этого колбу снимают и добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты. Жидкость обесцвечивается и титруется по каплям KMnO4 до слаборозового оттенка.
X 
10  m  к  10 0,08 1000 ,
V
где: Х - окисляемость, мг/л
10 - количество раствора KMnO4 прилитого до кипячения, мл
m - количество раствора KMnO4 пошедшего на титрование, мл
14
к - коэффициент поправки. Его определяют добавлением в рабочий раствор 10 мл, 0,01H раствора щавелевой кислоты и
титрованием KMnO4 до слаборозовой окраски. Снимаем
показатель и делим его на 10.
К
В
10
где: в- количество раствора KMnO4 пошедшего на титрование, мл.
10 - количество щавелевой кислоты, мл
0,08 – количество О2 выделяемого из 1 мл KMnO4, мл .
Полученные результаты сопоставляют со шкалой.
Шкала оценки расхода кислорода на окисление примесей.
Очень чистая
Чистая
Умеренно грязная
Загрязнённая
Грязная
Очень грязная
до 1 мг/ л
2 мг/ л
3 мг/ л
4 мг/л
5-15 мг/л
более 15 мг/л
Работа 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА В
ВОДЕ МЕТОДОМ ВИНКЛЕРА
Растворенный в воде кислород является одним из основных показателей оценки качества воды, по которому можно судить о главном
режиме и санитарном состоянии водоема и водотока.
Принцип метода основан на окислении гидрата закиси марганца, образованного при реакции солей марганца со щелочью, растворенным в воде кислородом с образованием гидрата окиси марганца.
2MnSO4+2NaOH = Mn(OH)2+Na2SO4->Mn(OH)3
После растворения осадка соляной или серной кислотой гидрат
окиси марганца образует трехвалентный марганец, который в кислой
15
среде реагирует с йодистым калием, окислет его до свободного иона, и
восстанавливается до Mn2+.
2Mn(OH)3 + 2KI + 3H2SO4 = 2MnSO4 +K2SO4 + 6H2O + I2
Количество выделившегося йода оттитровывается гипосульфитом.
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
Материалы и оборудование:
кислородные склянки или колбы с притертыми пробками емкостью 100 - 300 мл.
2. конические колбы емкостью 100 -150 мл.
3. электрические весы.
4. посуда емкостью на 2 литра.
5. пипетки.
6. титратор.
7. термостат.
8. водяная баня.
9. химический термометр.
10. мерный цилиндр на 500 мл.
1.
Реактивы:
раствор соли марганца: (48% раствор сульфата марганца
MnSO4.5H2O 48 г. и 100 мл.) или 42,5 раствор хлорида марганца
MnCl2.4H2O (42,5 г. в 100 мл.).
2. щелочной раствор йодистого калия (70 г. KOH и 15 г KI растворяют в 70 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл).
3. разбавленная 1:1 соляная кислота (при использовании хлорида
марганца) или разбавленная 1:3 серная кислота (при использовании сульфата марганца).
4. 15% раствор йодистого калия KI.
5. 0,02 H раствор бихромата калия.
6. крахмал 0,5%.
7. 0,02 H раствор гипосульфита.
Методика определения. Содержание растворенного кислорода
определяется в кислородных склянках емкостью 150-300 мл. Склянки и
1.
16
пробки к ним предварительно нормируются и определяются в них вес
и объем воды. Для этого химически чистые, пустые колбы с пробками
взвешивают на электрических весах, заливают дистиллированной водой доверху и закрывают пробкой так, чтобы под ней не оставалось
пузырьков воздуха. Затем снаружи колбу тщательно вытирают и взвешивают. По разности между заполненной водой и пустой колбой устанавливают вес воды. Замеряют температуру воды и рассчитывают ее
путем умножения веса воды в колбе на поправочный коэффициент
(таблица 4).
После этого приступают к анализу пробы. Исследуемой водой
дважды ополаскивают склянку и заполняют её доверху. Сразу же вводят пипеткой 1 мл раствора соли марганца и 1 мл щелочного раствора
йодистого калия, если объем посуды 100 - 150 мл, если же 200 -300 мл
соответственно по 2 мл рабочих растворов. Пипетку следует погружать
до середины склянки. Колба закрывается пробкой так, чтобы под ней
не было пузырьков воздуха. Содержимое тщательно перемешивают
переворачивают вверх дном 12-16 раз и оставляют для полного осаждения осадка на 2 часа. Затем склянку вскрывают не взбалтывая и
приливают 5 мл раствора серной или соляной кислоты.
Таблица 4. Коэффициенты перевода массы воды в объем
Температура воды
в оС.
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
18
19
Поправочный
коэффициент.
1,00153
1,00160
1,00169
1,00178
1,00189
1,00201
1,00214
1,00229
1,00144
1,00273
1,00244
1,00261
Температура воды Поправочный коэффив оС.
циент.
20
1,00273
21
1,00297
22
1,00317
23
1,00338
24
1,00360
25
1,00383
26
1,00406
27
1,00431
28
1,00457
29
1,00483
30
1,00511
17
Закрывают колбу пробкой и перемешивают содержимое до полного растворения осадка. Если осадок не растворился добавляют еще
кислоту до тех пор, пока он исчезнет. Жидкость приобретает желтовато - коричневую окраску. Через 5 минут пипеткой отбирают 50 мл
анализируемого раствора в коническую колбу и оттитровывают 0,02 H
раствором гипосульфита до появления слабо желтого окрашивания. В
случае, если содержимое не приобрело окраску можно считать, что
кислорода в пробе нет.
Вычисление результатов. Содержание растворенного кислорода
в воде определяют по формуле:
Х 
П  Н  К 8
 1000 (мг/л)
V1 V 2
где, Х - концентрация кислорода в пробе, мг/л;
П - количество гипосульфита, пошедшее на титрование, мл;
Н - нормативность гипосульфита (0,02);
К - поправочный коэффициент к расчету гипосульфита;
8 - эквивалент кислорода, количество в мл соответствует 1 мл
1Н раствора гипосульфита;
V1 - объем воды в склянке, мл;
V2 - объем растворов соли марганца и щелочного йода калия;
Коэффициент поправки 0,02Н гидросульфита. В коническую
колбу вливают 100 мл дистиллированной воды, 10 мл 15% раствора
йодистого калия, 5 мл серной кислоты 1:3 и 20 мл 0,2 Н раствора бихромата калия. Перемешивают, закрывают колбу и ставят в темное
место. Через 5 минут добавляют 1-2 мл
раствора крахмала. Содержимое оттитровывают 0,02 Н раствором гидросульфита, до образования зеленоватого цвета. Поправочный коэффициент к раствору гипосульфита рассчитывают по формуле:
К
20
V
где, К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного
раствора гипосульфита;
V - количество гипосульфита, пошедшего на титрование, мл.
Оценку состояния кислородного режима определяют по шкале:
18
Шкала оценки кислородного режима.
Очень чистая
Чистая
Умеренно грязная
Загрязнённая
Грязная
Очень грязная
Летом
> 9 мг/ л
8-9 мг/ л
6-8 мг/ л
4-6 мг/ л
2-4 мг/ л
0 мг/ л
Зимой
> 13-14 мг/ л
11-13 мг/ л
9-11 мг/ л
4-9 мг/ л
0,5-4 мг/ л
0 мг/ л
Работа 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИОХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (БПК).
Принцип метода основан на окислении легкодоступной части
органического вещества при участии микроорганизмов. Биологическое
потребление кислорода указывает на то количество кислорода, которое
расходуется на аэробное биохимическое разложение органического
вещества, содержащегося в исследуемой воде. Этот показатель дает
косвенное представление о наличии в воде органических веществ.
Определяют БПК, обычно, в течение 5-10 суток (БПК5 или БПК10).
Именно за это время в водных системах заканчивается окисление углеродсодержащих примесей.
Материалы и оборудование:
кислородные склянки или колбы с притертыми пробками емкостью 100 - 300 мл.
2. конические колбы емкостью 100 -150 мл.
3. электрические весы.
4. посуда емкостью на 2 литра.
5. пипетки.
6. титратор.
7. термостат.
8. водяная баня.
9. химический термометр.
10. мерный цилиндр на 500 мл.
Реактивы:
1.
19
раствор соли марганца: (48% раствор сульфата марганца
MnSO4.5H2O 48 г. и 100 мл.) или 42,5 раствор хлорида марганца
MnCl2.4H2O (42,5 г. в 100 мл.).
2. щелочной раствор йодистого калия (70 г KOH и 15 г KI растворяют в 70 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл).
3. разбавленная 1:1 соляная кислота (при использовании хлорида
марганца) или разбавленная 1:3 серная кислота (при использовании сульфата марганца).
4. 15% раствор йодистого калия KI.
5. 0,02 H раствор бихромата калия.
6. крахмал 0,5%.
7. 0,02 H раствор гипосульфита.
Методика определения. Биологическое потребление кислорода
определяют на месте отбора пробы, если температура воды близка к
200С, в противном случае постановку осуществляют в лаборатории.
Исследуемую пробу воды переливают на 2/3 объема в бутыль, подогревают до температуры воды 20 0С и сильно встряхивают в течение 5
минут для насыщения кислородом.
После этого воду переносят в кислородные склянки или колбы с
притертыми пробками. В две склянки добавляют реактивы и определяют исходное содержание растворенного в воде кислорода по Винклеру. Другие две склянки ставят на инкубацию. Для чего их закрывают пробками и помещают в термостат при температуре 200 С на 5 суток.
По истечении указанного времени в пробе определяют оставшийся кислород.
Вычисление результатов.
БПК5 рассчитывают по формуле:
Х=А1-А2
где, Х- искомое БПК5 в мг/л
А1 - исходное содержание растворённого кислорода в воде, мг/л
А2 - остаточное содержание растворенного кислорода в воде после инкубации в термостате, мл/л
Примечание. При анализе загрязненных вод проводится разбавление пробы. Оно должно быть таким, чтобы обеспечило убыль
кислорода.
1.
Шкала оценки:
20
Очень чистая
Чистая
Умеренно грязная
Загрязнённая
Грязная
Очень грязная
0,5-1 мг/ л
1,1-1,9 мг/ л
2,0-2,9 мг/ л
3,0-3,9 мг/ л
4-10 мг/ л
более 10 мг/ л
Работа 7. ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Свинец иногда встречается в подземных водах. В питьевую воду
он попадает при ее соприкосновении со свинцовыми трубами. Источником солей свинца в поверхностных водах могут служить сбросы
сточных вод некоторых химических производств, обогатительных
фабрик или шахт, стоки автомогистралей, с територий автогаражей,
механических мастерских и животноводческих комплексов.
Оборудование: пробирки колориметрические.
Реактивы:
1). Сегнетова соль (тартрат калия-натрия), 50%-ный раствор.
2). Аммиак водный концентрированный;
3). Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,1%-ный раствор.
4). Крахмал, 0,25%-ный раствор.
Ход определения. В пробирку наливается 10 мл исследуемой воды, добавляется 2 капли 50%-ного раствора сегнетовой соли, 4 капли
прозрачного раствора крахмала, 1мл водного аммиака. После перемешивания к раствору добавляется 1 мл диэтилдитиокарбамата натрия.
При наличии ионов свинца, в зависимости от концентрации, возникает
помутнение раствора или выпадает белый осадок.
Таблица 5. Шкала оценки концентрации солей свинца в воде
Характер помутнения
Помутнение отсутствует или едва заметно
Слабое помутнение
Заметное помутнение
Сильное помутнение
Концентрация свинца, мл/л
0,5
1,0
2,0
5,0
Работа 8. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВОДЫ
21
Пробы воды для анализа отбирают в стерильные флаконы вместимостью 0,5 л с притертой каучуковой пробкой или корковой пробкой. Исследуют ее не позже чем через 2 часа после взятия. Если это
сделать невозможно, то анализ допускается проводить не позже чем
через 6 часов, при условии сохранения пробы при температуре от 1 до
5оС.
Оборудование, материалы и реактивы. Посуда, приборы, питательные среды, стерильные пипетки с делениями 1 мл (воду с большим загрязнением высевают после соответствующих разведений);
чашки Петри; термостат; лупа; счетная камера; мясо-пептонный бульон и мясо-пептонный агар с рН в пределах 7―7,2; автоклав; стерильная вода, налитая в пробирки по 9 мл.
Методика определения. Доставленную пробу воды тщательно
перемешивают, стараясь не смачивать пробку. Стерильными пипетками набирают пробы для посева в чашки (желательно для каждой
чашки использовать отдельную пипетку). В крайнем случае можно
пользоваться одной пипеткой при условии, что посев начинают с
больших разведений.
Воду с небольшим загрязнением высевают в количестве 1 мл, а
со значительным загрязнением разводят перед посевом стерильной
водой. Для этого в пробирку с 9 мл стерильной воды вносят 1мл исследуемой воды и тщательно перемешивают, получая первое разведение 1:10. После этого 1 мл воды первого разведения переносят во
вторую пробирку с 9 мл стерильной воды и получают разведение
1:100. Так поступают до получения необходимого разведения ( каждый раз берут новую стерильную пипетку). Из пробы исследуемой
воды делают не менее двух разведений в зависимости от степени
ожидаемого загрязнения. Посев производят с таким расчетом, чтобы
на чашках выросло от 3 до 300 колоний. Отобранное количество воды
(1мл) вносят в чашку, слегка приподняв ее крышку. Одновременно в
водяную баню (45оС) ставят пробирки с мясо-пептонным агаром для
расплавления и выливают в чашку с исследуемой водой.
Вращательным движением смешивают воду с агаром и ставят
чашки на горизонтальной плоскости для застывания (на крышке делают пометки о пробе восковым карандашом). Чашки после застывания помещают в термостат крышкой вниз, стопками по 3―4 при 37 оС
на 24 ч.
Пробы воды из открытых водоемов, для определения сапрофитных организмов, засевают в две чашки и помещают их во второй тер22
мостат при 20оС на 48 часов. Колонии микробов подсчитывают с помощью лупы по всей площади чашки. Если на чашке выросло свыше
300 колоний и нет посевов других разведений, то можно вести подсчет
при помощи счетной пластинки. Для этого чашку с колониями ставят
под стекло (снимают крышку или ставят вверх дном), подсчитывают
колонии в 12 квадратах (в четырех центральных и в двух расположенных по четырем углам счетной пластинки). По найденным числам
определяют количество колоний на всей площади чашки (последнюю
измеряют и определяют по формуле r2) и рассчитывают содержание
микроорганизмов в 1 мл исследуемой воды.
Пример: диаметр чашки 10 см; следовательно, ее площадь 78,5см 2
(3,14х 52) . В 12 квадратах выросло 84 колонии, то есть на 1см2 приходится 7 колоний, а на всю площадь чашки 549,5 (78,5х7).
Было засеяно 0,5 мл воды, поэтому в 1 мл ее содержится
549,5х2=1099 колоний микробов. Подсчет лучше делать на двух чашках с посевом одной и той же пробы воды и взять среднее арифметическое из них.
Работа 9. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОДЕ
Сероводород образуется в воде при разложении органических серосодержащих веществ и при обилии в воде сернокислых солей или же
за счет восстановительных реакций. Для определения сероводорода
пробы воды берут с теми же предосторожностями, что и пробы на
выявление кислорода, и обрабатывают сразу после отбора пробы воды.
Принцип метода основан на окислении сероводорода йодом, выделяющимся из йодида калия при подкислении и воздействии на него
перманганата калия. По количеству йода, израсходованного на окисление сероводорода, судят о содержании его во взятом объеме воды.
Материалы и оборудование:
1. конические колбы на 250 мл;
2. мерный цилиндр;
3. пипетки на 1 мл;
4. титратор;
Реактивы:
1. Раствор перманганата калия, 0,01 н раствор;
23
Раствор гипосульфита натрия, 0,01 н раствор;
Раствор йодида калия, 10%-ный раствор;
Серная кислота (разбавление 1:3);
Раствор крахмала, 1%-ный.
Методика исследования: В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, подкисляют несколькими каплями
серной кислоты, добавляют 1 мл 10%-ного раствора йодида калия,
взбалтывают и титруют 0,01Н раствором перманганата калия до получения отчетливо выраженного желтого окрашивания. Затем в раствор
добавляем 2-3 капли раствора крахмала и избыток иода оттитровываем
гипосульфитом натрия до полного исчезновения окраски.
Разность между количеством раствора гипосульфита натрия пошедшего на титрование и перманганатом калия, будет соответствовать
количеству (мл) 0,01Н раствора йода, израсходованного на окисление
сероводорода в 100 мл исследуемой воды.
1 мл 0,01Н раствора йода соответствует 0,17 мг сероводорода.
Следовательно, для вычисления количества сероводорода, содержащегося в 100 мл исследуемой воды, следует количество израсходованного
(мл) 0,01 н. раствора йода умножить на 0,17 и произвести перерасчет
на 1 л исследуемой воды.
Приближенный метод: В одну пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в другую 10 мл дистиллированной воды и по 3 мл реактива Каро (1г парамидометиланилина растворяют в 300 мл соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см. К 100 мл этого раствора добавляют 100
мл 1%-ного раствора сернокислого железа и хранят в темной склянке с
притертой пробкой.). Окраску раствора в пробирке сравнивают по
оценочной шкале.
Таблица 6. Шкала оценки содержания сероводорода в воде.
Окрашивание
Сбоку
Нет
Нет
Через 2 мин. разницы
с контролем нет
Через 1 мин. очень
слабо-светло-зеленое
Сверху
Нет
Слабо-зеленоватое,
через 8 мин.
ясно-зеленоватое
Содержание сероводорода, мл/л
Менее 0,03
0,06
Ясно-зеленоватое
0,1
Светло-зеленое
0,2
24
Через 1 мин.
светло-зеленое
Через 30 с светло-зеленое
Через 30 с.
ярко-зелено-синее
Через 30 с.
интенсивно синее
Зеленое
0,6
Зеленое
1,0
Зелено-синее
2,0
Синее
5,0
Работа 10. АЗОТ АММИАЧНЫЙ И АММОНИЙНЫЙ
Количество азота аммиака и аммония в воде выявляют колориметрическим способом.
Материалы и оборудование:
1. фотоэлектроколориметр -ФЭК-56М,
2. пипетки;
3. колбы на 100 мл;
4. мерные цилиндры;
5. пробирки.
Реактивы:
1. реактив Несслера;
2. стандартный раствор хлорида аммония с содержанием 0.001 мг
азота в 1 мл;
3. 50-% водный раствор сегнетовой соли;
4. щелочная смесь, состоящая из 50 г гидроксида натрия и 100 г углекислого натрия, растворенных в 300 мл дистиллированной воды.
Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандартного раствора хлорида аммония, а в другую 100 мл испытуемой
воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% раствора сегнетовой
соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и
оставляют в покое 10 мин до появления окраски.
Колориметрию проводят на ФЭК-56М при синем светофильтре в
кюветах толщиной 1-5см. Определяют оптическую плотность стандартного раствора и исследуемой воды через 10 мин после добавления
реактива Несслера (следует помнить об очередности внесения реактивов и их колориметрии). Расчет производят по формуле:
X 
C  А2
 1000 ,
А1
где: Х - концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде,
мг /л;
25
С - то же в стандартном растворе хлорида аммония мг/ л;
А1 - оптическая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале);
А2 - оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале);
1000 – перевод на 1л.
Порядок работы на ФЭК-56М. Оптическую плотность измеряют
следующим образом:
1. включают прибор за 15-20 мин до начала измерения. В левый
канал помещают кювету с раствором, а в правый - две кюветы (1 с
растворителем, 2 с исследуемым раствором);
2. при перекрытых шторкой световых лучах компенсируют "темновой ток", то есть устанавливают "электрический нуль" прибора, а
также необходимый светофильтр;
3. поместив сначала в правом канале кювету с исследуемым раствором (в левом канале всегда кювета с растворителем), устанавливают
правый отсчетный барабан на нулевом делении по шкале оптической
плотности (красная);
4. вращением левого барабана устанавливают интенсивность световых потоков в обоих каналах;
5. в правый барабан на место кюветы с исследуемым раствором
помещают кювету с растворителем. Это достигается перемещением
правого держателя кювет. Измерение интенсивности светового потока
в правом канале компенсируют вращением правого барабана. Оптическую плотность определяют по красной шкале правого измерительного
барабана.
Измерение повторяют несколько раз и из полученных отсчетов вычисляют среднее значение оптической плотности.
Концентрацию химических веществ в воде при пользовании фотоэлектроколориметром можно рассчитать и с помощью градуированной
шкалы.
Определение аммиака приближенным методом.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют
0,20,3 мл 50 % - ного раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают,
затем вносят 0,2 мл реактива Несслера и концентрацию аммиака устанавливают по оценочной шкале.
Таблица 7. Шкала оценки содержания аммонийного азота в воде
26
Окрашивание воды в пробирке при просмотре
Сбоку
Сверху
Нет
Нет
Нет
Содержание аммиака в воде,
мг/л
Меньше
Колориметрический метод определения азота нитритов.
Принцип исследования состоит в том, что вода, содержащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет
вследствие образования азоокраски красного цвета. Для выявления
нитритов пользуются реактивом Грисса, представляющим собой раствор альфа-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в уксусном кислоте.
При содержании в воде нитритов больше 0,3 мг/л, вода .окрашивается в желтый цвет. Предел чувствительности реактива 0,01 мг/л
нитритов.
Материалы и оборудование: ФЭК-56М, пипетки на 1 и 5 мл;
колбы на 100 мл; мерные цилиндры на 100 мл; пробирки,
Реактивы:
1. реактив Грисса;
2. стандартный раствор азотистокислого натрия, в 1 мл которого содержится 0,001 мг азота нитритов.
Методика исследования: (при наличии цветности ее обрабатывают гидроокисью алюминия). В одну колбу наливают 100 мл рабочего
стандартного раствора в другую 100 мл исследуемой воды и в обе
колбы добавляют по 5 мл реактива Грисса. Колбы с раствором помещают в водяную баню при 50—60 °С на 10 минут. При содержании
вводе азота нитритов более 0,3 мг/л после добавления реактива Грисса
вода окрашивается в желтый цвет. В таком случаях воду следует разводить дистиллированной водой до появления розового окрашивания и
при окончательном расчете полученную величину умножать на степень
разведения.
После этого стандартный раствор нитритов натрия и исследуемую
воду колориметрируют на ФЭК-56М при зеленом светофильтре (№ 6)
в кюветах 1—5 см.
Содержание нитритного азота в исследуемой воде рассчитывают
по формуле:
С2 
27
С1 А2
,
А1
где С2 — концентрация нитратного азота в исследуемой воде,
мг/л;
С1— концентрация нитритного азота в стандартном растворе
нитрита натрия, мг/л;
А1— оптическая плотность стандартного раствора нитрита
натрия;
А2 — оптическая плотность исследуемой воды.
Приближенный метод определения нитритов
В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл реактива
Грисса, содержимое пробирки 5 мин нагревают до 70-80оС (без нагревания, при комнатной температуре, исследуют через 20 мин после добавления реактива Грисса) (табл.8).
Таблица 8. Шкала оценки содержание нитритов в воде
Окрашивание воды в пробирке при просмотре
Сбоку
Сверху
Нет
Нет
Едва заметное розовое Чрезвычайно слабо розовое
Очень слабо розовое
Слабо розовое
Слабо розовое
Светло розовое
Розовое
Сильно розовое
Сильно розовое
Красное
Красное
Ярко красное
Содержание нитритов,
мг/л
Менее 0,001
0,002
0,004
0,02
0,07
0,2
0,4
Колориметрический метод определения азота нитратов
Принцип исследования заключается в том, что азотнокислые соли переводятся раствором фенола в серной кислоте в пикриновую кислоту, последняя после добавления аммиака образует пикрат аммония
желтого цвета.
Реактивы:
1. Сульфофеноловый раствор;
2. Стандартный раствор нитрата калия, содержащий в1 мл
0,001
мг азота нитратов;
3. 25% -ный раствор нашатырного спирта.
Методика исследован6ия: 10 мл приготовленного рабочего
стандартного раствора наливают в фарфоровую чашку, выпаривают на
водяной бане досуха и остужают. Параллельно в другую фарфоровую
чашку наливают 10 мл исследуемой воды и выпаривают таким же
образом.
28
В чашки с сухим остатком исследуемой воды и стандарта добавляют по 2 мл исследуемой воды и сульфофенолового раствора и
размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Посоле
этого чашки со стеклянными палочками оставляют на 5-10 минут, а
затем добавляют в каждую чашку 20 мл дистиллированной воды, и
приливают при помешивании 20 мл 25%-нго раствора нашатырного
спирта . В присутствии нитратов раствор окрашивается в желтый цвет,
последний переносят в колбу на 100 мл. Чашки, стеклянные палочки
несколько раз смывают водой и смывные воды переливают к основному раствору. После этого объем дистиллированной водой доводят
до метки 100 мл и содержимое колбы перемешивают.
Колориметрия. Пробы воды, окрашенные в желтый цвет и стандартный раствор заведомо известным количеством азота нитратов
подвергают колориметрированию Оптическую плотность окрашенных
растворов определяют на ФЭК, с синим светофильтром в кюветах
толщиной 1-5 см.
Содержание нитратов определяют по формулу
C
C 1 xA2
A1
,
где С - содержание азота нитрата в воде мг \л;
С - то же в стандартном растворе мг\л;
А2 - оптическая плотность испытуемой воды;
А1 - оптическая плотность стандартного раствора.
Приближенный метод определения азота нитратов.
В пробирку наливают 1 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл
сульфофенолового раствора так, чтобы его капли падали на поверхность воды. Параллельно ставят пробу с дистиллированной водой
(контроль). Смесь в пробирках взбалтывают, оставляют в покое на 20
мин и определяют содержание нитратов по таблице 9.
Таблица 9. Шкала оценки содержания нитратов в воде
Окрашивание сбоку
Содержание азота нитратов, мг/л
29
Улавливается при сравнении с контролем
Едва заметное, желтое
Чрезвычайно слабо-желтое
Очень слабо желтое
Слабо желтоватое
Слабо желтое
Светло-желтое
Желтое
Сильно желтое
0,5
1
2
3
5
10
25
50
100
Работа 11. ПОЛИФОСФАТЫ
Принцип метода: Метод определения основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим способом в
виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет.
В отдельной пробе выявляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество которых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов (ГОСТ 18309-72). Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.
Реактивы:
1.
Основной стандартный раствор однозамещенного химически чистого фосфорнокислого калия. (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 1050, растворяют в мерной колбе на 1000 мл дистиллированной водой и доводят
объем раствора до метки, добавляют 2 мл хлороформа. 1 мл раствора
содержит 0,5 мг иона фосфата);
2.
Первый рабочий стандартный раствор однозамещенного
фосфорнокислого калия. (10 мл основного раствора доводят до 1 л
дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата). Используют свежеполученный раствор;
3.
Второй рабочий стандартный раствор однозамещенного
фосфорнокислого калия. (50 мл первого рабочего раствора доводят
до 250 мл дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0.001
мг иона фосфата);
4.
Молибденовокислый аммоний - реактив I. (25 г препарата
растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 мл концентрированной 98% -ной
серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллирован-
30
ной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Используют его через 48 ч после приготовления);
5.
Молибденовокислый амоний - реактив II. (10 г препарата
растворяют в 400 мл дистиллированной воды и добавляют 7 мл концентрированной 98 % серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Применять реактив можно через 48 ч после приготовления);
6.
37%-ный раствор серной кислоты;
7.
Раствор двухлористого олова. (1,95 г кристалического невыветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 мл 37%-ной кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до
50 мл дистиллированной водой)). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед
применением суспензию хорошо перемешивают. Можно ее использовать сразу после получения;
8.
Раствор двухлористого олова. (2,5 мл основного раствора
(суспензия) доводят дистиллированной водой до10 мл. Необходимо
применять свежеприготовленный раствор. Устойчив он около 4 ч).
Определению полифосфатов мешают железо при концентрации,
превышающей 1 мг/л, растворимые силикаты более 25 мг/л, нитраты.
Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влияние нитратов при концентрации до 25
мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты,
которую вносят до добавления к пробе молибденовокислого аммония.
Методика определения ортофосфатов. В 50 мл исследуемой
воды ( без разбавления можно определить не более 0,4 мг/л иона фосфата), пропущенной через плотный бумажный фильтр (синяя лента),
вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК. Концентрацию ортофосфатов устанавливают по калибровочному графику.
Методика определения полифосфатов. К 100 мл исследуемой
воды профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к
меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой,
добавляют 2 мл 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин.
Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в приделах 50-90 мл. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора, молибде31
новокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова, затем снова
перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на
ФЭК.
Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50
мл вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мл - 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем его до метки дистиллированной водой.
Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг иона фосфата
в 1л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор),перемешивают через 5
мин микропипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого
олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через
10-15 мин на ФЭК, пользуясь красным светофильтром и кюветами
толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.
Обработка результатов. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (Х), мг/л, определяют по формуле:
Х=
С . 50
,
V
где: С - содержание ортофосфатов, найденное по колибровочному
графику, мг/л;
50 - показатель приведения объема исследуемой воды к 50
мл;
V- объем исследуемой воды, взятый для определения, мл.
Содержание гидролизирующих полифосфатов (Х1), мг/л, определяют по формуле:
Х1=
C1.100
,
V1
где: С1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/л;
100 - показатель приведения объема исследуемой воды к
100 мл;
V1 - объем исследуемой воды, взятый для определения, мл.
32
Работа 12. ЩЕЛОЧНОСТЬ.
Щелочность обуславливается суммой содержания в воде бикарбонатов, карбонатов и гидратов, а также и других солей слабых кислот,
вступающих в реакцию с кислотой. Щелочность выражается в мгэкв/л.
Практически щелочность соответствует концентрации гидрокарбанатных ионов (HCO3), если в воде отсутствуют карбонаты (CO3).
Концентрация гидрокарбонатных ионов в мг определяется умножением величины щелочности на эквивалентную массу HCO3 = 61.
Ход определения. К 100 мл испытуемой воды прибавляют 3-4
капли метилоранжа и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до
перехода окраски из желтой в слабо-розовую. Для контроля, чтобы
уловить переход окраски, рядом ставят коническую колбу с той же
пробой воды с добавлением в нее 3-4 капли метилоранжа.
Расчет делают по уравнению:
X  A  K 1.04 ,
где: X - величина щелочности воды, мг/эк.л
A - объем 0,1 Н кислоты, пошедшей на титрование
K - поправочный коэффициент титра кислоты
1,04 - поправочный коэффициент на влияние углекислоты
В колбу наливают 10 мл фиксанала кислоты добавляют 2-3 капли
метилоранжа и титруют 0,1 Н раствором кислоты
K
где:
1.
2.
1.
2.
3.
4.
V - объем 0,1 Н кислоты
Реактивы:
0,1 Н солянная кислота.
Смешанный индикатор.
Материалы и оборудование:
Колбы емкостью 150-200 мл.
Мерный цилиндр.
Титратор.
Пипетки.
33
10
,
V
Работа 13.ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН
Принцип метода. Основан на измерении разности потенциалов,
возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной
мембраны электрода, например хлорсеребряного, называемого электродом сравнения, потенциал которого практически не зависит от
ионов водорода рН в исследуемом растворе.
Нормы. По результатом метрологического исследования, при
определении рН в пробах воды в диапазоне 2-10 суммарная погрешность не превышает 10%.
Материалы и оборудование:
рН-метр миллвольтметр РНК-673, рН-673М
Термометр лабораторный.
Электрод стеклянный ЭСЛ-43-07.
Электрод вспомогательный ЭВЛ-1МЗ.
Колбы мерные 500 мл.
Мешалка магнитная
Реактивы.
1. Вода дистиллированная
2. Калия хлорид, х. ч.
3. Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дмЗ, стандарт-титр
4. Стандарт-титр "для рН-метрии" для приготовления образцовых
буферных растворов.
Методика определения. Промывают электроды и перемешивающий стержень от электромагнитной мешалки дважды небольшим
количеством исследуемой пробы воды, наливают в стакан исследуемую пробу, опускает электроды и включают электромагнитную мешалку. Через 5 минут снимают показания прибора.
Вычисление результатов измерений. Концентрацию ионов водорода с (моль/дмЗ) определяют по формуле:
с=10(-рН),
где с - концентрация иона водорода, моль/дмЗ;
рН - измеренное значение рН.
Концентрацию ионов водорода можно также найти из таблицы.
34
Таблица 10. Данные для пересчета значений рН в концентрацию ионов водорода
рН
0,0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0,00
1.00
0.79
0.63
0.50
0.40
0.31
0.25
0.20
0.16
0.13
0,01
0.98
0.77
0.62
0.49
0.39
0.31
0.25
0.20
0.16
0.12
0,02
0.96
0.76
0.60
0.48
0.38
0.30
0.24
0.19
0.15
0.12
0,03
0.93
0.74
0.58
0.47
0.37
0.30
0.23
0.19
0.15
0.12
0,04
0.91
0.73
0.58
0.46
0.36
0.29
0.23
0.18
0.15
0.12
35
0,05
0.89
0.71
0.56
0.45
0.36
0.28
0.22
0.18
0.14
0.11
0,06
0.87
0.69
0.55
0.44
0.35
0.28
0.22
0.17
0.14
0.11
0,07
0.85
0.68
0.54
0.43
0.34
0.27
0.21
0.17
0.14
0.11
0,08
0.83
0.66
0.53
0.42
0.33
0.26
0.21
0.17
0.13
0.11
0,09
0.81
0.65
0.51
0.41
0.32
0.26
0.20
0.16
0.13
0.10
ЛИТЕРАТУРА
Лурье Ю.Ю., Рыбников А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1979.
Резников А.А., Муликовская Е.П. Методы анализа природных
вод. М., "Недра", 1970.
Унифицированные методы исследования качества вод. Ч. 1. Методы химического анализа вод. Изд 2-е. М., СЭВ, 1974.
36