Электронная микроскопия Сканирующий (растровый) электронный микроскоп Микроскоп – это устройство для получения увеличенных изображений. Микроскоп – греческое слово, состоящее из двух слов – микрос – маленький и скоуп – смотреть. Микроскопы непрерывно развиваются и совершенствуются с конца 17 века. Возможности оптической микроскопии ограничены ее невысокой разрешающей способностью, которая определяется длиной волны видимого света. Достигаемое увеличение не превышает 500-1000кратного. Дадим определения следующим терминам перед тем, как приступить к детальному изучению микроскопии. • Разрешение – мера способности инструмента различать две близко расположенные точки как раздельные. • Разрешающая сила – разрешение, достигаемое данным инструментом при оптимальных условиях. В то время как разрешающая сила – свойство инструмента и количество, которое может быть достигнуто, разрешение равно или ниже разрешающей силы и определяется для инструмента. В отличие от светового излучения электронный пучок оказывается эффективным средством изучения структуры вещества на микро- и наноуровне. В зависимости от энергии электрона отвечающая ему длина волны может составлять 10-2-10-3 нм при не очень высоком ускоряющем электроны напряжении (десятки тысяч вольт). • Существует два больших класса электронных микроскопов: • Просвечивающие – зондовый луч, проходящий через образец, по-разному отражается и поглощается • Сканирующие (растровые) - зондовый луч сканирует поверхность. Изображение формируется точка за точкой. Критерий Рэлея Разрешение оптических приборов принципиально ограничено дифракцией на объективе: видимые точки являются ничем иным, как дифракционными пятнами. Две соседние точки разрешаются, если минимум интенсивности между ними достаточно мал, чтобы его разглядеть. • Для снятия зависимости от субъективности восприятия был введен эмпирический критерий разрешения Рэлея, который определяет минимальное угловое расстояние между точками где θ — угловое разрешение (минимальное угловое расстояние), λ — длина волны, D — диаметр входного зрачка оптической системы (часто он совпадает с диаметром объектива). Учитывая чрезвычайную малость угла θ, в оптической литературе вместо синуса угла обычно пишут сам угол. Разрешение оптического микроскопа R зависит от угловой апертуры α: где α - угловая апертура объектива, которая зависит от выходного размера линзы объектива и фокусного расстояния до образца. n - показатель преломления оптической среды, в которой находится линза. λ - длина волны света, освещающего объект. Значение nsin α также именуется численная апертура. Поскольку: α лучшей линзы – приближенно 70°; sin α = 0.94 λ=550 нм n=1 R=435 нм • Для λ=450 нм • n = 1.5 • R=195 нм Классы SEM 1. Scanning Electron Microscope (SEM)— в таких микроскопах электронный пучок проходит по поверхности образца и вызывает изменения в образце. Результирующие частицы, отраженные от образца и создают изображение. Наиболее важное преимущество SEM – большая глубина проникновения поля. Хотя кажется, что изображения являются трехмерными, однако действительно трехмерные изображения получают, комбинируя два изображения. 2. Scanning Ion Microscope (SIM)—заряженные ионы используются для получения изображений 3. Scanning Acoustical Microscope (SAM)—используют ультразвук для получения изображений. Лучшее достигаемое разрешение – порядка 2.5 микрон, ограничивается длиной волны ультразвука. Преимущество таких микроскопов – то, что они позволяют взглянуть на живые биологические объекты. 4. Scanning Light Microscope (SLM)—В таких микроскопах узкий пучок света сканирует образец. Позволяет увеличивать глубину проникновения и улучшение цвета. 5. Scanning Confocal Microscope (SCM)—в таких микроскопах тонко сфокусированный пучок белого или монохроматического цвета используется для сканирования образца. Позволяет «разрезать» образец. Используется в биологии. Основы SEM В 1924 году французский физик Луи де Бройль высказал гипотезу о том, что установленный ранее для фотонов корпускулярно-волновой дуализм присущ всем частицам — электронам, протонам, атомам и так далее, причём количественные соотношения между волновыми и корпускулярными свойствами частиц те же, что и для фотонов. Таким образом, если частица имеет энергию E и импульс, абсолютное значение которого равно P, то с ней связана волна, частота которой ν=E/h и длина волны λ=h/p, где — постоянная Планка. Эти волны и получили название волн де Бройля. Принципиальная схема сканирующего электронного микроскопа. Электронная пушка Она создает стабильный пучок электронов. Обычно электронная пушка представляет собой термоэлектронный эмиттер. Используются 2 основных типа электронных пушек: термоэлектронные (ТЭП) (thermoelectronic or thermoionic source) и автоэмиссионные (АЭП или FEG – field emission gun). Отметим сразу, что эти два источника не взаимозаменяемы! АЭП дает более монохроматический пучок, но микроскоп с АЭП стоит в ~ 2 раза дороже, чем с ТЭП. электронная пушка Мы можем нагреть вещество до такой температуры, что электроны могут преодолевать потенциальный барьер, Ф, разделяющий поверхность и вакуум. Этот барьер называется «работой выхода» (“work function”) и измеряется обычно в вольтах. Согласно закону Ричардсона: J = AT2exp(-Ф/kT), где А – «константа» Ричардсона в единицах А/м2К2, зависящая от материала, ток J возникает когда источник нагрет до температуры Т при которой kT сопоставимо с потенциальным барьером Ф. Однако, если kT достигает несколько эВ, то большинство материалов либо плавится, либо испаряется. Поэтому, в ТЭП используют либо материалы с высокой температурой плавления, либо с очень малой работой выхода. На практике используют либо вольфрамовую нить (Тп > 3000К), либо гексаборид лантана (LaB6), имеющий низкую работу выхода. Если нить накала (катод) делается из вольфрама, то ее толщина составляет примерно 100 микрон, к ней прикладывают отрицательный потенциал и нагревают до 2000-2700 К. Электроны собираются и фокусируются цилиндром Венельта (является, по сути, простой линзой, которая фокусирует пучок), к которому приложен немного больший по модулю отрицательный потенциал, чем к самой нити. Сфокусированный пучок электронов ускоряется к аноду, к которому приложен нулевой потенциал и часть пучка проходит через отверстие. Ток пучка, измеренный на аноде служит для регулировки источника тока, управляющего электронной пушкой. Вольфрамовая проволока постепенно истончается из-за высоких приложенных температур. Используется также LaB6 гексаборид лантана, имеющий большую яркость и большее время работы, чем вольфрам. Эмиттером является кристалл LaB6 гексаборида лантана, диаметром 10 микрон и длиной в 500 микрон, который располагается на подложке из рения или графита. Подложку нагревают так, чтобы кончик кристалла испускал электроны. Такая пушка требует более глубокого вакуума из-за возможного загрязнения кончика эмиттера. Такой эмиттер имеет время жизни порядка 1000 часов, но и большую стоимость. Еще один тип используемых эмиттеров – это эмиттеры, использующие полевую эмиссию. В полевой эмиссии поле на кончике эмиттера достигает величины 10 В/нм и потенциальный барьер становится тоньше и ниже, так что электроны легко могут туннелировать из катода. Обычно используют два типа полевой эмиссии. Холодный полевой эмиттер CFE и полевой эмиттер Шоттки (SFE). В CFE острый кристалл с вольфрамовым кончиком точечно сварен с вольфрамовой проволокой. Кончик делается из вольфрама, поскольку необходимо, чтобы он обладал большой прочностью на сжатие. Сам по себе кончик монтируют на триоде, так чтобы разность потенциалов между ним и первым электродом составляла 3-5 кВ и создавала ток 10 мкА. Разность потенциалов между кончиком и вторым электродом определяет энергию пучка. Полевая эмиссия чувствительна к поглощенному газу и поверхность можно очистить кратковременным приложением высокой температуры в 2500 К к кончику Такие нагревы необходимо проводить каждые несколько часов работы. Но после нескольких 1000 таких нагревов кончик затупляется и его необходимо менять. Однако это случается обычно раз в несколько лет. SFE • Они работают при высокой температуре и являются самоочищающимися. В SFE напряжение на кончике используется для уменьшения барьера работы выхода электрона. Для того, чтобы достичь лучшего уменьшения работы выхода, кончик покрывают ZrO2 . Пушка на SFE работает непрерывно, даже при отсутствии напряжения, что позволяет держать систему чистой. И время жизни такой системы составляет примерно один год. Как W, так и LaB6 источники являются катодами, а сама ТЭП - триодом, как это показано на рис.. Роль сетки в этом триоде выполняет т.н. цилиндр Венельта. Анод имеет отверстие по центру. Цилиндр Венельта и, через регулируемое сопротивление, катод находятся под высоковольтным потенциалом, относительно анода, который заземлен. W-нить нагревается за счет дополнительного источника питания, LaB6 источники, обычно нагреваются путем контакта с нитью накала, обычно рениевой, нагреваемой резистивным путем. Имея небольшой негативный потенциал относительно катода, цилиндр Венельта является, по сути, простой линзой, которая фокусирует пучок в позиции кроссовера пушки, рис. Кроссовер – это эффективный источник электронов (10 микрон в диаметре). Внешний вид (а) и конструкция (б) термоэмиссионной электронной пушки. Электромагнитные линзы. В электронной микроскопии линзы, также, как и в оптическом микроскопе, являются важнейшей частью, определяющей основные характеристики ЭМ. Линзы используются для собирания лучей, исходящих из точки объекта и создают точку в изображении, а также для фокусирования лучей в точку на фокальной плоскости линзы. Так же как и в световой оптике, в электронной оптике ПЭМ действует уравнение Ньютона • 1/u + 1/v = 1/f, где u и v расстояние от линзы до объекта и изображения, соответственно, f –фокусное расстояние. Увеличение равно M = v/u 1/u + 1/v = 1/f, где u и v расстояние от линзы до объекта и изображения, соответственно, f – фокусное расстояние. Увеличение равно M = v/u илиM = β/α, где β и α телесные углы объекта и изображения, как показано на рис.3.1. В отличие от оптических линз, положение электронных линз фиксировано, а фокусное расстояние изменяется путем вариации тока через обмотку линз. Если ток больше оптимального, то изображение будет располагаться над желаемой плоскостью изображения, рис.3.1а. В этом случае говорят, что линза перефокусирована (overfocused). И, наоборот, при слабом токе линза недофокусирована (underfocused), рис.3.1в • Электромагнитную линзу, используемую в электронной микроскопии изобразим на рис (a). Она состоит из катушки, создающей магнитное поле, помещенной в кожух. Магнитное поле генерируется при протекании электрического тока в катушке. Магнитная индукции B содержит 3 составляющих – аксиальную, азимутальную и радиальную компоненты. В фокусировке электронов главную роль играет радиальная составляющая. Но она содержится только в краевом поле, но не в однородном магнитном поле. Итак, нам надо получить очень концентрированное неоднородное магнитное поле. Для этого необходимо заключить катушку в ферромагнитный материал, и по этой причине для кожуха используется «мягкое железо». Проходящий ток приводит к нагреванию линзы и, следовательно, применяется водное охлаждение. Система должна быть экранирована от внешних магнитных полей. Когда соленоид помещают в бокс из мягкого железа, магнитное поле вдоль оси увеличивается. Если вся катушка, за исключением узкого кольцевого зазора сделана из мягкого железа, то возникает более высокая концентрация магнитного поля на коротком осевом расстоянии, внутри линзы. Величина магнитного поля в нем доходит до 2 тесла. Фокусное расстояние дается формулой f = Kv /(NI)2 , где K –const, v– ускоряющее напряжение с релятивистской поправкой, NI – число витков. Фокусировка достигается изменением величины тока через катушку. Важно отметить, что фокусное расстояние нелинейно связано с током, оно прямо пропорционально току. Итак, качество изображения зависит от изменения скорости электронов. Дефекты линз • Среди многочисленных дефектов электромагнитных линз в ПЭМ основными дефектами, ограничивающих разрешение ПЭМ, являются 4: сферическая аберрация, хроматическая аберрация, дифракция на апертуре, астигматизм. • Аберрация линз. Электронная оптика зависит от аберраций, но в отличие от обычной оптики, нет способа избавиться от них. Все, что можно сделать – это уменьшить их, правильно проектируя оптическую систему. • Сферическая аберрация. Электрон, движущийся по траектории, расположенной далеко от оптической оси отклоняется сильнее. В результате электронный пучок, попадающий на линзу, близко к ее краю, фокусируется в пятно, отличное от пятен других электронов, которые летят ближе к центру линзы.Схематически это показано на рисунке: • Этот дефект связан с неидеальным действием на лучи, идущие вдали от оптической оси. Чем дальше от оси движется электрон, тем сильнее он отклоняется по направлению к оси, В результате точка изображается в виде диска конечного размера. Наименьший диск называют диском со сферической аберрацией в плоскости с наилучшей фокусировкой и диаметр его записывается в виде: d=1/2 Csα3 , где Cs – коэффициент сферической аберрации, α – угол отклонения луча от оптической оси. Cs – обычно несколько мм для линз с коротким фокусным расстоянием. Сферические аберрации могут быть минимизированы путем утончения пучка электронов. Это можно сделать, поместив апертуру в центре магнитного поля или сразу за ним. Однако, уменьшение диаметра пучка ведет к уменьшению тока пучка и также ведет к дифракции на апертуре. Хроматическая аберрация Эта аберрация вызвана разным отклонением в электромагнитном поле электронов, отличающихся энергией. Когда пучок электронов разных энергии входит в собирающую линзу, то величина отклонения будет зависеть от энергии. В оптике излучение с более короткой длиной волны отклоняется сильнее, чем излучение с большей длиной волны. В электронной оптике происходит обратное, т.е. более короткая длина волны отклоняется слабее. Это объясняется тем фактом, что электроны подвержены меньшему отклонению когда энергия пучка высока. В результате пучки 2 различных энергий образуют изображения в разных точках, как показано на рис. • Вариации высокого напряжения очень малы, 10-6, т.е. 0.1 эВ при 100 кэВ. При таком энергетическом разбросе хроматическая аберрация, казалось бы, не представляет проблему. Однако, вследствие неупругих процессов спектр электронов «размывается» после прохождения образца. В результате изображение точки в плоскости наилучшей фокусировки будет диском (disc of least confusion) с диаметром dc=Cc α (ΔE/E0), где Cc – коэф хроматической аберрации, E0 – энергия пучка, Δ E – разброс энергий. • Хроматическая аберрация может быть уменьшена путем стабилизации энергии электронного пучка. Стабилизация ускоряющей разности потенциалов и улучшение характеристик пушки приводит к стабилизации. Эффект хроматической аберрации особенно ярко выражен по периметру собирающей линзы и можно использовать апертуру для того, чтобы на него не попадали электроны. Дифракция на апертуре Волновая природа электронов заставляет пучок подвергаться дифракции при прохождении сквозь узкую щель. Взаимодействуя, они образуют яркое пятно посередине и чередование темных и ярких концентрических колец вокруг него (это происходит в плоскости изображений). Пятно называется диском Эйри. Если нарисовать график распределения интенсивностей в одной плоскости, то он будет выглядеть так, как показано на рис. Для уменьшения влияния этого эффекта необходимо увеличить угол альфа между оптической осью и краем апертуры до как можно больших значений. Однако это будет равносильно тому, что мы не имеем апертуры вовсе. Но апертура нам всетаки нужна для уменьшения эффектов сферической и хроматической аберраций. Следовательно, необходим осторожный подбор размеров апертуры. Астигматизм • Поле в межполюсном зазоре электромагнитных линз должно быть идеально аксиально симметричным. Из – за неточностей в профиле сердечника из магнитомягкого железа и его полюсных наконечников аксиальная симметричность поля нарушается. • Неоднородность химического состава магнитомягкого материала также приводит к возмущениям магнитного поля. Апертура может располагаться также не идеально в центре. Помимо этого, загрязнения нарушают идеальность отверстия. В результате идеальность геликоидальной траектории электронов нарушается, что приводит к астигматизму . Многочисленные причины aстигматизма приводят к размытию точки в диск с радиусом rast=β∆f, где ∆f разброс в фокусном расстоянии из-за астигматизма. Астигматизм можно скорректировать, используя стигматоры, которые представляют собой небольшие октупольные линзы, поле которых компенсирует неоднородности поля основной линзы. Стигматоры имеются в конденсорной и объектной линзах. Разрешение, ограниченное сферической аберрацией • Допустим, мы идеально скомпенсировали астигматизм и хроматической аберрацией также можно пренебречь. • В этом cлучае, сферическая аберрация является ограничивающим фактором разрешения. rsph = Сsphβ3, т.е. очень резко зависит от β. Комбинацию критерия Релея rth = 0.61λ/β и сферической аберрации обычно используют в квадратурной форме (не строго оправдано, поскольку распределения не обязаны быть гауссовыми): • r = (rth2 + rsph2)1/2, (3) • Далее, мы можем найти оптимальный угол β, учитывая (1) и (2) и приравнивая нулю производную dr/dβ = 0. Это нам дает: • Для E0=100 кэв, λ= 0.0037 нм и, если • Cs = 3 мм, то βopt ≅ 15мрад (0.855 градусов) • Подставляя это • Значение βopt в (1) и (2) из (3) • Получаем Rmin ≅ 0.91 (Сsλ)1/4, (5) • Это выражение дает практическую оценку разрешения микроскопа. • Обычно, rmin ≅ 0.25-0.3 нм, а для микроскопов высокого разрешения rmin ≅ 0.15 нм. Полезно отметить, что разрешение глаза составляет 0.2 мм, откуда следует, что нет Смысла увеличение делать выше 106. • Мы пренебрегли хроматической аберрацией. Для стандартных образцов 50-100 нм, ΔE≅15-25 эВ и тогда хроматическая аберрация будет доминировать. Например, для Е0 =100 кэв и βopt как оценено выше, получаем rchr ≅ 2 nm. При таком разрешении нет cмысла увеличение делать выше 105! Сканирующие катушки Следующая часть СЭМ – сканирующие катушки. В СЭМ сканируемое изображение формируется точка за точкой и его формируют сканирующие катушки. В СЭМ две пары катушек – для осей X и Y. Они располагаются внутри колонны и двигают пучок электронов согласно требований вдоль образца. Они являются электромагнитными и подключены к источнику питания – скан генератору. Он присоединен к другим компонентам системы, таким как ЭЛТ и модуль увеличения. Сканирование производится следующим образом: Электронный пучок двигается по образцу. Матрица, находящаяся на образце синхронизирована с матрицей на ЭЛТ. Детектируются вторичные электроны, источником которых является образец. Интенсивность сигнала на ЭЛТ пропорциональна потоку вторичных электронов. Интенсивный сигнал может освещать несколько точек • Электронная пушка испускает пучок электронов, затем электроны попадают на первую конденсорную линзу, после линзу помещена апертура, отсекающая электроны, движущиеся под большими углами от оси пучка. Вторая конденсорная линза формирует узкий, монохроматичный пучок электронов. Далее расположена объективная апертура, величину отверстия которой обычно можно регулировать вручную, она также отсекает электроны, движущиеся под большими углами к оси пучка. Далее катушки сканируют, перемещая пучок электронов по матрице, задерживаясь на точках матрицы на определенный период времени, задаваемый скоростью сканирования. Обычно на несколько микросекунд. Далее конденсорная линза фокусирует электронный пучок на образец. Когда электроны достигают образца, и задерживаются в точке на несколько микросекунд, внутри образца возникают различные процессы, вызванные взаимодействием электронов с веществом. • Перед тем, как пучок переместится к следующей точке, изображение точки возникает на мониторе. Ее яркость зависит от числа вторичных электронов, вылетевших из образца. Процесс повторяется до полного прохождения образца, затем повторяется полный обход матрицы, в течение секунды микроскоп проходит матрицу 30 раз. Детекторы электронов • Для регистрации электронов в режимах, в основном, используются 2 типа детекторов: полупроводниковый детектор и систему сцинтиллятор-фотоумножитель. Помимо традиционных и уже практически не используемых фотопластин и фотопленок, для регистрации изображений в ЭМ используют ТВ-камеры, ССД-камеры. CCD- Charge-Coupled Device или ПЗС – прибор с зарядовой связью. • Полупроводниковые детекторы (ППД) • Очень кратко. ППД представляет собой пластину n-Si, в которой создается p-n переход путем ионной имплантации примеси р- типа, либо пластину p-Si, имплантированную n-типа примесью. В области p-n перехода создается обедненная носителями заряда зона (depletion region), которую «растягивают» дополнительно прикладывая напряжение смещения, отрицательное к p- стороне и положительное к n-стороне Si-шайбы. Электроны пучка создают электроннодырочные (е-h) пары. Дырки и электроны в поле приложенного потенциала смещения быстро (в течение наносекунд) мигрируют к поверхности Si в противоположном направлении. Поскольку область обеднена носителями, то вероятность рекомбинации электронов и дырок за счет столкновений носителем противоположного заряда мала. • Т.о. электроны трансформируются либо в зарядовые импульсы, либо в ток на выходе детектора. Для создания е-h-пары в Si требуется примерно 3.6 эВ, так что 100 кэВный электрон может создать 28 000 электронов. Реально за счет частичной рекомбинации е-h-пар это значение несколько ниже, так что коэффициент усиления детектора может достигать 2×104. Детектор «сцинтилляторфотоэлектронный умножитель» Аналогично люминесцирующему экрану сцинтиллятор в испускает кванты видимого света, которые, попадая в фотоумножитель, вызывают лавинообразный процесс. В качестве сцинтилляторов используются легированные церием (Се) кристаллы иттрий-алюминиевого граната (ИАГ или YAG) и различные пластики и стекла. Эти материалы имеют времена высвечивания в диапазоне наносекунд, а не микросекунд как в ZnS и других люминофорах, используемых в экранах. Для защиты от фона рассеянного света экран покрывают 100 нм слоем Al. Усиление СФУД порядка 10n, где n – число динодов ФЭУ, что типично составляет 108 и более. Отношение сигнал /шум у СФУД выше, чем у ППД, а полоса частот находится в МГц диапазоне, это позволяет использовать СФУД с успехом при регистрации как низкоинтенсивных, так и ТВ-изображений. Недостатками СФУД являются низкая радиационная стойкость сцинтиллятора, большие габариты и более высокая стоимость по сравнению с ППД. ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА Единицы измерения • В системе СИ – паскаль (Па). Другие: 1 торр = 1 мм рт. ст., 1бар ≅ 760 торр = 1 атм ≅ 105 Па. Или 1 торр ≅ 130 Па, 1 Па = 7.5×10-3 торр. Условно считается, что давление 100 – 0.1 Па (≅1 и 10-3 торр) = черновой вакуум, 0.1 Па -10-4 (≅10-3 10-6 торр ) = низкий вакуум, 10-4 –10-7Па (≅10-6 – 10-9 торр) - высокий вакуум, <10-7 Па (< 10-9 торр) - сверхвысокий вакуум (UHV - ultrahigh vacuum). В современных ПЭМ давление внутри колонны ~10-7торр (1.3×10-5 Па), т.е. высокий вакуум. В ЭМ постоянно поддерживается высокий вакуум, за исключением периода обслуживания и ремонта. Форвакуумный насос Он используется для получения чернового вакуума. Необходимо предпринимать меры, чтобы механические вибрации, сопутствующие работе этого насоса не передавались на инструмент. Кроме того, трубопроводы, соединяющие насос с микроскопом, должны иметь эффективно работающие ловушки (конденсирующие или адсорбирующие) для паров масла, являющегося рабочей жидкостью в форнасосах Использование вакуумного масла в механических насосах обусловлено необходимостью обеспечения герметизации рабочих камер и снижения потерь мощности на трение. Поэтому для оценки качества таких масел существенны следующие критерии: вязкость (оптимальная для конкретного случая и косвенно определяющая уровень смазочных и уплотняющих характеристик рабочей жидкости), низкое давление и упругость насыщенных паров, экологическая безопасность. Масло же для диффузионного насоса может и не быть смазочным материалом, поскольку здесь нет необходимости в уменьшении трения. Для этих масел особенно критичными являются стойкость к окислению, характеризующая длительность и надежность эксплуатации вакуумных насосов, и степень создаваемого разряжения, обуславливаемая упругостью пара. Для всех видов насосов критичен ресурс работы масла в насосе без замены. Рис. Форвакуумный насос Диффузионный насос Рабочей средой является синтетические масла (полиэфирные) с низким давлением насыщенных паров. Для дальнейшего подавления проникновения паров в вакуумную систему ПЭМ используются используются охлаждаемые жидким азотом ловушки, разделяющие диффузионный насос и ПЭМ. Диффузионные насосы – надежны, не вызывают вибрации, дешевы и способны обеспечивать вакуум в диапазоне от ~10-1-109Па • Диффузионный насос Турбомолекулярный (ТМН) насос Основная часть – турбина, вращающаяся со скоростью 10 – 50 тысяч оборотов в минуту. Слабое место – подшипники, которые иногда выходят из строя, а вслед за этим - и вся турбина. Ремонт практически невозможен без необходимой оснастки и большого опыта. Современные ТМНы являются безмасляными насосами, практически бесшумны и практически не создают вибрации. Электроразрядный (ионный) насос (ИН) Не содержит масла, поэтому не загрязняет ЭМ. Не создает вибрации. Принцип работы: титановый катод испускает электроны, которые движутся по спирали в магнитном поле, и ионизирует молекулы воздуха, которые в свою очередь притягиваются катодом и распыляют материал катода, т.е. Ti. Распыленные атомы Ti конденсируются, главным образом, на цилиндрическом аноде, захватывая при этом молекулы остаточного газа. Т.о. остаточные газы поглощаются по двум каналам: путем хемосорбции на поверхности анода и путем электрического притягивания ионов газа к катоду. Чем ниже вакуум, тем меньше ионный ток, т.о. насос одновременно является измерителем (по величине ионного тока) давления. ИН эффективен при низком давлении (<~10-3Па ≅ • 10-5торр). Ионный насос, как правило, откачивает область электронной пушки. Просвечивающий электронный микроскоп (TEM) (ПЭМ) ПЭМ во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов. В нем имеются электронная пушка, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на люминесцентный экран или матрицу Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Для создания такого поля катод поддерживают под потенциалом порядка 50-100 кВ относительно других электродов, фокусирующих электроны в узкий пучок. Ряд конденсорных линз (показана лишь последняя) фокусирует электронный пучок на образце. Обычно первая из них создает неувеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта. Образец помещается в магнитном поле объективной линзы с большой оптической силой - самой важной линзы ПЭМ, которой определяется предельное возможное разрешение прибора. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой так же, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объективная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100); дополнительное увеличение, вносимое промежуточными и проекционной линзами, лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей 1000. Таким образом, увеличение, которое можно получить в современных ПЭМ, составляет от менее 1000 до 1 000 000. Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо-влево. Изображение. Контраст в ПЭМ обусловлен рассеянием электронов при прохождении электронного пучка через образец. Если образец достаточно тонок, то доля рассеянных электронов невелика. При прохождении электронов через образец одни из них рассеиваются из-за столкновений с ядрами атомов образца, другие - из-за столкновений с электронами атомов, а третьи проходят, не претерпевая рассеяния. Степень рассеяния в какой-либо области образца зависит от толщины образца в этой области, его плотности и средней атомной массы (числа протонов) в данной точке. Электроны, выходящие из диафрагмы с угловым отклонением, превышающим некоторый предел, уже не могут вернуться в пучок, несущий изображение, а поэтому сильно рассеивающие участки повышенной плотности, увеличенной толщины, места расположения тяжелых атомов выглядят на изображении как темные зоны на светлом фоне. Такое изображение называется светлопольным, поскольку на нем окружающее поле светлее объекта. Но можно сделать так, чтобы электрическая отклоняющая система пропускала в диафрагму объектива только те или иные из рассеянных электронов. Тогда образец выглядит светлым на темном поле. Слабо рассеивающий объект часто бывает удобнее рассматривать в режиме темного поля. Такое изображение называется темнопольным. Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электроннооптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный монитор. Также применяется видеозапись для регистрации изображений, меняющихся во времени, например, в связи с протеканием химической реакции Разрешение. Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение ЭМ равно 50-100 длинам волн электронов. Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения ок. 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой ок. 2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию. Основное различие принципов работы просвечивающего и растрового электронных микроскопов связано со способом сбора данных и формированием изображения. Как и в оптическом микроскопе, в просвечивающем электронном микроскопе информацию собирают непрерывно со всей изучаемой области, а увеличенное изображение фокусируют при помощи линз. Другими словами, информация со всех точек изображения собирается одновременно. В растровом электронном микроскопе информация собирается последовательно для каждой точки по мере движения первичного пучка. На это требуется время, необходимое для получения статистически значимого сигнала от каждой точки. Скорость сканирования должна быть не слишком большой, чтобы гарантировать статистическую значимость сигнала для каждой точки, и время формирования изображения ограничено скоростью сканирования и числом точек. Таким образом, различие состоит в различии оптического изображения, формируемого одновременно всей областью, и растрового изображения, создаваемого последовательно точка за точкой. STEM. Сканирующе-просвечивающий электронный микроскоп STEM – это подвид просвечивающего электронного микроскопа. Как и в обычном просвечивающем микроскопе, пучок электронов проходит через тонкий образец. STEM отличается от обычного просвечивающего микроскопа тем, что пучок электронов фокусируется на отдельных точках образца и пробегает по образцу точно также, как и в сканирующем микроскопе. Существует несколько областей в контексте нанотехнологий, где можно и нужно использовать STEM. Имея разрешение 0.1 нм, STEM является очень хорошим прибором для описания частиц с размерами 1 нм. ( В растровом диаметр пучка 2 нм)STEM широко используется в биологии, помогая получать высококонтрастные изображения.
