+2 +2 +2 Ba , Ca , Sr analitik guruh III kationlari O’qituvchi: Muhiddinova Nigora Ishdan maqsad: Uchinchi analitik guruh kationlari xususiy reaksiyalarini laboratoriya tajribalari bajarish asosida o’rganish va nazorat uchun berilgan kationlar aralashmasini analiz qilish. Kerakli reaktivlar: distillangan suv, BaCl2, Na2CO3, K2Cr2O7, Sr(NO3)2 (NH4)2C2O4, CaSO4.2H2O, CaCl2, K4[Fe(CN)6], K2CrO4, NH4Cl, CH3COOH, H2SO4. Kerakli idish va jihozlar: kolba, probirkalar, shtativ, gaz gorelkasi, pipetka, stakan, sentrafuga, menzurka, temir qoshiq, aralashtirgich, distirlangan suv, vaakum hosil qilish uskunasi, oqava suv, shisha tayoqcha. Spirt lampa, nixrom yoki platina sim. Uchinchi analitik guruh kationlari xususiy reaksiyalari. 3-analitik guruh katonlarini Ba2+ , Sr2+ va Сa2+ ionlari tashkil qilib, ular uchun bo’lib hisoblanadi. Bu guruh kationlari sulfat kislota va ishqor erimalarida erimaydi. Ularning suvdagi eruvchanligi ionlar yozilgan qatorga mos ravishda ortadi, ya’ni CaSO4 ning eruvchanligi nisbatan yuqori bo’lib, Ca2+ ionlari sulfat ionlari ta’sirida to’liq cho’kmaga tushmaydi. Biroq eritmaga etil spirti qo’shilganda kalsiy ionlarini to’liq cho’kmaga tushishi kuzatiladi. Bariy kationing xususiy reaksiyalari. 3.1.1. Sulfat kislota va sulfatlar bilan bariy kationi oq, kislotalarda va ishqorlarda erimaydigan cho’kma hosil qiladi: Ba2 Н2SO4 BaSO4 2H. BaSO4 cho’kmasidan Вa2 ionlarini eritmaga o’tkazish uchun uni ВaСO3 ga aylantirib undan so’ng kislotada eritish kerak: BaSO4 Na2CO3 BaCO3 Na2SO4 BaCO3 2CH3COOH Ba(CH3COO)2 H2O CO2. Тajribaning bajarilishi: 2-3 tomchi bariy tuzi eritmasiga 3-4 tomchi sulfat kislotaning 2n eritmasi tomizing. Hosil bo’lgan cho’kmani 3 qismga bo’lib, nitrat, xlorid va sirka kislotalarda eruvchanligini tekshirib ko’ring. Kaliy dixromati (xromati) bariy kationi bilan sariq rangli cho’kma hosil qiladi: Ba2 K2CrO4 BaCrO4 2K Ba2 K2Cr 2O7 2H2O 2BaCrO 4 K2CrO4 2H. Agar mazkur reaksiyalar kislota ishtirokida o’tkazilsa. stronsiy va kalsiy kationlari Вa2 ni topishda halaqit bermaydi , chunki bunda hosil bo’lgan stronsiy va kalsiy dixromatlari sirka kislota eritmasida yaxshi eriydi. Тajribaning bajarilishi: Ba2 tuzi eritmasiga 4-5 tomchidan K2CrO4 va natriy atsetat eritmalari qo’shing. Sariq kristall cho’kma hosil bo’lishi kuzatiladi Alangani bo’yash: Bariyning uchuvchan tuzlari rangsiz alangani sarg’ish yashil rangga bo’yaydi. Тajribaning bajarilishi: Faqat kaliy tuzi o’rniga bariy tuzi olinadi. 2 Stronsiy kationi xususiy reksiyalari. 3.2.1 Gipsli suv, ya’ni CaSO4 ning to’yingan eritmasi stronsiy ionlari mineral kislotalarda erimaydigan oq cho’kma hosil qiladi Bu usul bilan stronsiyni aniqlashga Ba2 ionlari halaqit beradi. Cho’kma hosil bo’lishi uchun eritmani biroz isitib so’ngra sovutish kerak. Тajribaning bajarilishi: Probirkaga 4 tomchi stronsiy eritmasidan olib unga 5-6 tomchi gipsli suv qo’shing va suv hammomida isitiladi. Eritma sovitilganda 10 –15 daqiqadan so’ng oq kristall SrSO4 cho’kma hosil bo’ladi. 3.2.2. Ammoniy oksalati (NH4)2C2O4 stronsiy kationi bilan oq cho’kma hosil qiladi: Sr2 (NH4)2C2O4 SrC2O4 2NH4 3.2.3. Alangani bo’yash. Rangsiz platina yoki nixrom simga yuqtirilgan stronsiyning uchuvchan tuzlari tutilsa. Alanga qirmizi qizil rangga bo’yaladi. Тajribaning bajarilishi: 1.2.3. tajribaga qaralsin. 3.3. Kalsiy kationi xususiy reaksiyalari. 3.3.1 Ammoniy oksalati kalsiy ionlari bilan oq kristall cho’kma hosil qiladi. Cho’kma sirka kislata ta’sirida erimaydi: Ca2 (NH4)2C2O4 CaC2O4 2NH4 Тajribaning bajarilishi: Uchta probirkaning biriga bariy xloridi, ikinchisiga stronsiy xloridi va uchinchisiga kalsiy xloridi eritmalaridan 3-4 tomchidan tomizib har biriga 34 tomchidan (NH4)2C2O4 eritmasi qo’shing. Oq cho’kma hosil bo’lishi kuzatilgandan so’ng har bir probirkaga 6 tomchidan sirka kislota qo’shing. Qaysi probirkadagi cho’kma ko’proq eruvchanligini qayd qilib natijani kalsiy stronsiy va bariy oksalatlari eruvchanlik ko’paytmalariga taqqoslang. So’ngra aynan shu tajribani sirka kislota o’rniga xlorid kislotaning 2n eritmasidan olib takrorlang. Kuzatilgan o’zgarishlarni qayd eting. 3.3.2. Kaliy geksatsionoferrati K4[Fe(CN)6] kalsiy ioni bilan ammoniy tuzlari ishtirokida oq ammoniy kalsiy geksatsenoferrati cho’kmasini hosil qiladi. Bu cho’kma sirka kislota ta’sirida eriydi: Ca2 2NH4 K4[Fe (CN)6] Ca(NH4)2[Fe(CN)6] 4K Ushbu reaksiyani kalsiy kationini bo’lib-bo’lib analiz qilishda va uni Ba2 va Sr2 ionlardan ajratishda ishlatish mumkin. Тajribaning bajarilishi: 2 tomchi kalsiy xlorid eritmasiga 2 tomchi ammoniy xloridi qo’shib qaynab turgan suv hammomida isiting. Isitilgan eritmaga oq cho’kma hosil bo’lgunga qadar K4[Fe(CN)6] eritmasi tomizing. 3.3.3.Mikrokristalloskopik reaksiya Ca2 ionlarining sulfat kislota eritmasi ta’siri natijasida CaSO4..2H2O kristallogidrati cho’kmasi hosil bo’ladi: CaCl2 H2SO4 2H2O CaSO4 . 2H2O 2HCI Тajribaning bajarilishi: Тajriba shishasiga bir tomchi kalsiy xloridi eritmasi tomizib, unga bir tomchi H2SO4 eritmasi tomizing. Agar shisha extiyotlik bilan gaz alangasida qizdirilib eritma bug’latilsa. Tomchi atrofida igna shaklli kristallar paydo bo’lishi kuzatiladi. Kristallarni mikroskop yordamida kuzating. Alangani bo’yash. Barcha tajribalarni bajargandan so’ng har bir III analitik guruh kationi uchun xususiy reaksiyalar jadvali tuzing. Uchinchi guruh kationlari aralashmasi analizi Sirka kislota muhitida K2CrO4 faqat bariy kationi bilan sariq rangli cho’kma hosil bo’ladi. Shu sababli bariy kationini stronsiy va Ca2 kationidan ajratish va ularni halaqit bermasligi uchun nazorat uchun berilgan eritmaga natriy atsetati qo’shing. Bu eritmaga kaliy dixromati qo’shilsa. Ba2 ionlari BaCrO4 sifatida cho’kmaga tushib, eritmada Sr2 va Ca2 ionlari qoladi . Cho’kmani eritmadan sentrafuga usulida ajratib, sentrofugtaning bir tomchisiga gipsli suv qo’shing va 7 –10 daqiqa isitiladi Agar bir oz vaqtdan so’ng oq cho’kma hosil bo’lsa, bu stronsiy ioni borligidan darak beradi. Aralashmada Sr2 ioni bor bo’lsa, sentrofugatning (gipsli suv qo’shilgan ) qismiga natriy karbonat eritmasi qo’shilganda hosil bo’lgan cho’kma ajratilib, 2 marta distillangan suv bilan yuviladi va sirka kislotada eritiladi. Hosil bo’lgan eritmaga ammoniy sulfat qo’shilsa, stronsiy ionilari SrSO4 sifatida cho’kmaga tushib , eritmada esa qisman Ca2 ionlari qoladi. Analizni bajarilishi: 1.Ba2+ kationini topish va uni eritmadan ajratish Probirkaga 3 tomchidan tekshiriluvchi eritma, natriy atsetati va kaliy dixromati eritmalaridan tomizing. Sariq rangli cho’kma hosil bo’lishi Ba2 ionining mavjudligini ko’rsatadi. Ba2 ionini ajratish uchun eritmadan 5–6 tomchi olib, shunchadan sirka kislota va kaliy dixromati eritmalari qo’shib aralashtiring va 2-3 daqiqadan so’ng filtirlanadi. 2. Stronsiy kationini aniqlash Dastlab Ba2 ionining to’liq cho’kmaga tushganligi tekshirib ko’ring. Buning uchun filtratga (yoki sentrifugatga) K2Cr2O7 eritmasidan 2-3 tomchi tomizing. Agar eritmada Ba2 ionlari bo’lmasa, sariq cho’kma hosil bo’lmasiligi kerak. Probirkada tarkibida bariy kationi bo’lmagan eritmadan (filtratdan) 2-3 tomchi olib, unga 2-3 tomchi gipsli suv qo’shing va 15 daqiqa harorati 700C li suv hammomida istiladi. Oq cho’kma hosil bo’lishi Sr2 ioni borligidan dalolat beradi. Stronsiyni alangani bo’yash reaksiyasi (3.2.3) yordamida ham aniqlash mumkin. 3. Kalsiy kationini aniqlash. Ba2 kationi ajratib olingan 4-5 tomchi eritmaga shuncha natriy karbonati eritmasi qo’shib aralashtiring.Hosil bo’lgan stronsiy va kalsiy karbonatlari cho’kmasi filtrlash yoki sentrofuga usulida ajratiladi va distillangan suv bilan yuviladi.Cho’kma sirka kislotaning 2 n eritmasida eritiladi va 8-10 tomchi ammoniy sulfat eritmasi qo’shing.Bunda stronsiy kationlari SrSO4 sifatida to’liq cho’kmaga tushib Ca2 ionlarining bir qismi eritmada qoladi. Eritma cho’kmadan ajratib olinib, 2 qismga bo’linadi: birinchi qismga ammoniy oksalati, ikkinchi qismiga atseton yoki etil spirti qo’shing. Har ikki holatda ham cho’kma hosil bo’lishi Ca2 kationining mavjudligiga dalil bo’lib hisoblanadi.