ЛабРаб 1 поделиться в интернет

Лабораторная работа № 1
КИНЕТИКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО
ОКИСЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ. Часть 1
Цель работы: установить кинетический закон окисления металла в
изотермических условиях при высокотемпературной газовой коррозии на воздухе.
Общие положения
При высокотемпературном окислении металлов кислородом воздуха на
поверхности металлов образуются оксидные пленки (слои). В зависимости от
защитных свойств пленок экспериментально наблюдается несколько кинетических
законов изменения показателей коррозии от времени:
1) линейный закон (нет защитных свойств):
m/S = k1 ;
(1)
2) степенной закон (средние защитные свойства):
(m/S)n = k2 ;
(2)
3) логарифмический закон (высокие защитные свойства):
m/S = k3lg + А3.
(3)
Постоянная А3 отражает факт, что при  = 1 (lg1 = 0) уже есть привес m/S = А3.
Для удобства обработки данных в случае степенного закона окисления
кинетическое уравнение (2) приводят к линейному виду с помощью
логарифмирования:
m 1
1
lg
  lg k 2   lg  .
(4)
S
n
n
Численные значения параметров кинетических уравнений (1)(3) определяют с
помощью статистической обработки соответствующих линейных функций:
1) m/S = f ();
2) lg(m/S) = f (lg);
3) m/S = f (lg).
В настоящей работе используется графоаналитический метод обработки
экспериментальных данных.
Массовый показатель коррозии m/S можно пересчитать на толщину h
образовавшегося оксидного слоя, если известен химический состав оксидной
пленки и весовая плотность окс соответствующего оксида:
 однослойная пленка
m 1
h
;
(5а)
S  окс
 многослойная пленка:
h
 m
h    i   окс (i )  
,
(5б)
 S
i  h
где hi / h  относительная толщина слоя i-го оксида в многослойной пленке.
Порядок выполнения работы
1. Получить у преподавателя
образцы. Зачистить поверхность
образцов шлифовальной бумагой,
промыть
водой,
обезжирить
растворителем.
2. Определить геометрические
размеры образцов с помощью
линейки или штангенциркуля; для
определения исходной массы
системы
«образец–подвес»
взвесить все образцы вместе с
проволочным подвесом на весах
экспериментальной
установки
(рисунок) в холодной печи;
результаты занести в таблицу
результатов.
3.
После
исходного
взвешивания вынуть образец из
печи (не снимая образец с подвеса).
Выставить на регуляторе печи
требуемую
температуру
и
включить нагрев.
4. По достижении требуемой
температуры опустить образец на
подвесе в горячую зону печи и
одновременно
включить
Схема
секундомер для начала отсчета
экспериментальной установки
времени эксперимента.
5. В течение эксперимента проводить фиксацию текущего веса образца через
определенные промежутки времени (через 5, 10 или 15 минут – по заданию
преподавателя). Результаты занести в таблицу результатов.
6. По окончании эксперимента аккуратно извлечь подвес с образцом из печи,
положить образец на огнеупорную подставку, после охлаждения снять образец с
подвеса.
7. Выполнить операции по п.п. 4–6 с другими образцами.
8. Обработать экспериментальные данные и сделать выводы по работе.
Таблица 1
Справочные данные
Металл
Fe
Cu
Л70
Ca
Mg
Zn
Т, С
менее 400
400…575
575…730
до 1083
до 950
до 842
до 851
до 419
Тип оксида (отн. толщины слоев)
Fe2O3
Fe3O4 : Fe2O3  0,90 : 0,10
FeO : Fe3O4 : Fe2O3  0,90 : 0,08 : 0,02
Cu2O : CuO  0,70 : 0,30
ZnO
CaO
MgO
ZnO
Таблица 2
Справочные данные
Вещество Fe FeO Fe3O4 Fe2O3 Cu Cu2O CuO Zn ZnO Ca CaO Mg MgO
 , г/см3 7,87 5,87 5,11 5,24 8,93 6,00 6,00 7,13 5,61 1,55 3,35 1,74 3,58
М, г/моль
Обработка результатов
В работе определяли скорость коррозии материала – ……………………………………….
1. Результаты экспериментов и расчетов заносим в таблицу результатов:
Материал образца:
Геометрические
размеры образца:
…………………….…………….
Площадь поверхности образца:
S = 2a b + 2a c + 2b c =
длина а = ………. мм = 2…..……..…. + 2…..….….….. + 2….….….….
высота b = ………. мм =
Температура:
ширина с = ………. мм = …………………………..……. (мм2)
……………...… С
или ………………………….……….……. (м2)
Время Масса образца Увеличение
 m 
массы
от начала
,


m
к моменту
lg

m

m

m
lg
S



0
опыта
расч

,
времени 
S
S
S
г/м2
m , г
2
, ……………
г/м
1
0
2
3
4
5
6
2. Строим графики зависимостей m/S = f (); lg(m/S) = f (lg); m/S = f (lg).
Выбираем зависимость, имеющую прямолинейный характер.
3. Вычисляем параметры кинетического уравнения. Для этого на линии графика
выбираем две произвольные точки (обозначим их 1 и 2), находим координаты точек
и подставляем значения координат в соответствующие расчетные уравнения:
4.
1) k1 

(m / S ) 2  (m / S )1
 .......... .......... ......... .......... .......... .......... . 
 2  1
.......... .......... ........ .......... .......... ..........
= ………………………. (…………).
Кинетический закон (, .…..):
m
.......... .......... .......... ... τ , .......... .......
S
2)
1 lg( m / S )1  lg( m / S ) 2 .......... .......... ..... .......... .......... ........


 ……….……………. ;
n
(lg )1  (lg ) 2

.......... .......... .......... ..........
n = ……..….…… ;
 m 
lg k 2  n  lg 
  (lg τ) .....  ….….…  ….……….……  …………..…. = ………………….……. ;
 S .....
k2  10...........  ……………….(…………)
 m 
Кинетический закон (, ……….…..): 

 S 
.......... ......
.......... .......... ........ τ , .......... ........
3) k3 

(m / S ) 2  (m / S )1
 .......... .......... ..... .......... .......... ........  ……………………….(……………).
(lg ) 2  (lg )1
.......... .......... .......... ..........
 m 
A3  
  k3  (lg τ) ...... = ……...…. – ………....….…………… = …………….….……, (…………….)
 S .....
 m 
Кинетический закон (,…….…..): 
 .......... .......... ........  lg τ .......... .......... ....... , .......... ......
 S 
.
5. По установленному кинетическому закону рассчитываем массовый
показатель коррозии, результаты заносим в таблицу результатов (колонка 6),
сравниваем с экспериментальными данными.
6. Вычисляем критерий сплошности оксидной пленки (критерий ПиллингаБедворса: Vокс /Vме < 1  пористая пленка; 1 < Vокс /Vме < 2,5  сплошная пленка;
Vокс /Vме > 2,5  трещиноватая пленка); оксид в пленке: – ……………………………………………;
металл – ……………..; nМе (количество атомов металла в молекуле оксида) – ……………….:
Vокс
M окс
ρ

 ме  .......... .......... .......... ..  .......... .......... ...  ………….………. .
Vме nме  ρ окс M ме ......... .......... .......... . .......... .......... ....
Оксидная пленка является …………………………………………………………………………………………. .
7. Вычисляем толщину оксидного слоя на металле в конечной точке измерений
в соответствии с уравнением (5а) или (5б) и справочными данными:
Вывод.