СПО Лекция Лабораторная посуда, металлическое оборудование, лабораторный инструментарий
Реклама
Лекция № 2 Тема: Лабораторная посуда, металлическое оборудование, инструментарий План лекции: 1. Лабораторная посуда: назначение, классификация, устройство, правила обращения. 1.1. Стеклянная посуда общего назначения. 1.2. Стеклянная посуда специального назначения. 1.3. Мерная посуда. 1.4. Правила обращения и хранения посуды в лаборатории 2. Правила работы со стеклом. Техника выполнения элементарных стеклодувных операций. Резка, оттягивание, запаивание и сгибание трубок и палочек. Сверление, шлифование стекла. Травление стекла. самостоятельно 3. Огнеупорная посуда. Кварцевая, фарфоровая посуда. Посуда из высокоогнеупорных материалов 4. Лабораторный инструментарий: назначение, классификация, устройство, правила обращения. Металлическое оборудование 5. Пробки корковые, резиновые, стеклянные. Назначение, правила обращения и подбора, сверление и обжим пробок. Заменители пробок. 1. Лабораторная посуда: назначение, классификация, устройство, правила обращения Химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению: посуда общего назначения, посуда специального назначения, мерная посуду. По материалу на посуду из: простого стекла, специального стекла, кварца. Посуда общего назначения – постоянно имеющаяся в лаборатории для проведения большинства работ – пробирки, воронки простые и делительные, химические стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы, колбы Бунзена и др. Посуда специального назначения – используется для определенных целей (аппарат Киппа – для получения водорода; склянки Тищенко – для высушивания газов; пикнометры – для определения плотности). К мерной посуде относят: мерные цилиндры, мензурки, пипетки, бюретки, мерные колбы. 1.1. Стеклянная посуда общего назначения Преобладающая часть работ осуществляется в посуде и приборах из специального тонкостенного или толстостенного прозрачного стекла. Достоинства стекла: Стекло – ценный конструкционный материал для изготовления лабораторной посуды, приборов, аппаратов благодаря своей коррозионной, химической (разрушающему действию воды, щелочей, кислот), и термической стойкости (колебаниям температуры), твердости, прозрачности, небольшому коэффициенту линейного теплового расширения. Мерой термической стойкости стекла является максимальная разность температур, которую оно выдерживает, не разрушаясь. Прозрачность стекла позволяет непосредственно визуально следить за ходом процесса в реакционном сосуде, а гладкость стекла облегчает мытье посуды. Недостатки стекла: хрупкость, малая устойчивость к резким перепадам температуры, недостаточная стойкость в отношении некоторых агрессивных веществ (концентрированные щелочи, HF, H3PO4). Посуда общего назначения Пробирки – узкие цилиндрические сосуды с закругленным дном. Различаются по диаметру, высоте и материалам (стекло легкоплавкое, тугоплавкое, кварц). Применяются для проведения аналитических и микрохимических работ. Различают простые, градуированные, конические пробирки для центрифугирования, пробирки с боковыми отводами. Круглодонные пробирки с боковым отводом и взаимозаменяемым конусом предназначаются для фильтрования под вакуумом небольших объемов жидкостей. Изогнутые пробирки применяют для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны. Для хранения размещения пробирок используют специальные пластмассовые или металлические штативы. В пробирках можно проводить нагревание малого объема жидкости на голом пламени горелки, держа пробирку за верхнюю часть держалкой. Нагревание жидкости начинают с верхнего слоя; нагревание снизу приводит к бурному вскипанию и выбрасыванию жидкости. Воронки Стеклянные лабораторные, воронки для Лабораторные общего назначения фильтрования, воронки подразделяются делительные, (химические/простые) на капельные. имеют конусообразную форму (угол конуса 60о) со срезанным длинным концом. Они служат: – для переливания жидкостей из сосуда в сосуд, – для фильтрования при помощи вкладного фильтра, – для переноса твердых веществ в колбы. Простые воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. При наливании жидкости через воронку ее не следует наполнять до краев. Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, о переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать или обеспечить между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними кусочек бумаги. Воронки для фильтрования характеризуются удлиненным срезанным концом сливной трубки, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, что приводит к ускорению процесса фильтрования. Делительные воронки несмешивающихся жидкостей предназначаются при для экстрагировании. разделения Они бывают цилиндрические, конические, грушевидные, шаровидные, неградуированные, градуированные и с боковой трубкой для выравнивания давления. Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном. Перед началом работы герметичность крана следует проверить наливанием воды или другой более текучей жидкости в воронку. при недостаточной герметичности воронкой не пользуются. ремонт воронки заключается в притирке крана. при заполнении воронки объем разделяемых жидкостей не должен превышать двух третей ее общей вместимости. Капельные воронки более легкие, тонкостенные, в большинстве случает с длинным концом. Они предназначены для приливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Эти воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой или резиновой пробки. Перед работой на шлиф крана и шлиф керна наносят немного вакуумной смазки (глицерин, вазелин), так чтобы смазка не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана. смазанный кран должен поворачиваться легко и без усилий. Реторты представляют собой химическую посуду, напоминающую колбу видоизмененной формы. Реторта является наиболее древним лабораторным прибором. Реторты температурой применяют пдля перегонки кипения. Выходящие из жидкостей сферической с высокой части пары конденсируются в удлиненном носике благодаря контакту с окружающим воздухом. изготавливают реторты двух видов: без тубуса и с тубусом. вместимость реторт составляет в среднем 2-3 литра. Химические стаканы – тонкостенные плоскодонные цилиндры разной емкости из термо- и химически стойкого стекла с носиком или без него различной вместимости. Бывают стаканы простые и мерные. Изготавливают их из разных сортов стекла, фарфора, полимерных материалов. Применяются стаканы для проведения простейших химических операций и вакчестве вспомогательных сосудов. Нагревать химические стаканы следует на водяной, песочной бане или применять электрические плитки с керамическим верхом. Запрещается нагревать стаканы на открытом пламени газовой горелки или на электроплитке с открытой спиралью. Колбы Колбы имеют общелабораторное назначение и представляют собой круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные сосуды, с взаимозаменяемыми конусными и сферическими шлифами или без них. Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом применяют для нагревания и пергонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке. Колбы Кьельдаля применяют для перегонки веществ с водяным паром и для определения содержания азота. Круглодонные колбы с несколькими горловинами служат для перегонки под вакуумом и проведения препаративных работ с использованием мешалки, холодильника, термометра, капельной воронки, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа. Круглодонная колба с боковым отростком – наиболее простая и удобная для перегонки жидкости. К боковому отростку колбы присоединяют холодильник для конденсации паров. При работе с высококипящими жидкостями отросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла. Плоскодонные колбы предназначаются для аналитических работ, простейших операций при атмосферном давлении, иногда для хранения жидких веществ. Используются в качестве приемников при простой перегонке. Конические колбы благодаря своей форме обеспечивают малую поверхностьиспарения, вследствие чего их используют для кристаллизации. Для закрывания горла колбы используют часовое стекло соотвествующего размера или стеклянную крышку. Нагревать колбы следует подобно стаканам, на бане или плитке с закрытой спиралью. Основная область применения колб Эрленмейера малого объема – проведение титрования. Толстостенные колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют в качестве приемников при фильтровании при уменьшенном давлении. они изготавливаются из стекла толщиной до 8 мм, что позволяет выдерживать атмосферное давление снаружи. при работе с колбами Бунзена рекомендуется для страховки закрыват колбу полотенцем или помещать в ящик из толстого картона или жести. Для защиты от разлетающихся осколков стекла (при возможном взрыве) можно наклеивать на наружную стенку колбы липкую прозрачную ленту, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток закрывал около половины предыдущего. Внимание! Толстостенные колбы Бунзена запрещается использовать в работах, предполагающих нагревание. Их нельзя помещать на плитку или баню или допускать попадание в них горячих жидкостей или твердых веществ во избежание разрушения. Грушевидные колбы используются в качестве приемников при вакуумной перегонке и в случае, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Бюксы – это стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах, образцов и проб. Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество. Холодильники – это стеклянные лабораторные приборы, предназначенные для охлаждения и конденсации паров и газов. В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание. это различин в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называются прямыми или нисходящими (устанавливают наклонно), а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, – обратными (устанавливают вертикально). При перегонке веществ с температурой кипения выше 160 о С применяют воздушные холодильники. Это длинные трубки из тонкостенного стекла. При перегонке веществ с температурой кипения до 160 оС обычно применяют нисходящие водяные холодильники с прямой трубкой (типа Либиха). При перегонке веществ с температурой кипения до 120 о С охлаждающим агентом служит проточная вода, а от 120 до 160 оС – непроточная. При перегонке низкокипящих жидкостей в качестве охлаждающей жидкости можно пользоваться охлаждающими жидкими смесями. Прямые холодильники (прямоточные холодильники Либиха) состоят из длинной стеклянной трубки (форштосс), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту. В стеклянных холодидьниках холодильная (внутренняя) трубка спаяна с рубашкой (наружная трубка). На концах муфты расположено по одному отводу, один из которых соединяют с водопроводным краном, а другой со сточной трубой. Соединение шлангом осуществляют так, чтобы вода в холодильнике двигалась навстречу парам охлаждемой жидкости и подавлась в нижнюю часть холодильника. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до 150 о С. Обратные холодильники могут быть шариковыми, змеевиковыми и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Обратные холодильники устанавливают только в вертикальном положении. Шариковые холодильники (холодильники Аллина) благодаря большей по сравнению с холодильниками Либиха поверхности охлаждения за счет сферических выпуклостей на внутренней трубке, они значительно короче прямых холодильников, при равной эффективности. Поскольку диаметр внутренней части шарикового холодильника больше, чем у прямого, то через шариковый холодильник удается вставить ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу с конденсатом и подогреваемым. Дефлегматор – насадка для фракционной перегонки с развитой внутренней поверхностью. Бывают шариковые, елочные, заполненные стеклянными бусами (насадка Гемпеля), кольцами, металлическими сетками, спиралями. Капельницы представляют собой сосуды для хранения жидкостей, расходуемых по каплям. В качестве таких жидкостей часто выступают растворы индикаторов. Набор жидкости в пипетку капельницы может осуществляться при помощи резиновых баллончиков. В других конструкциях капельниц жидкость вытекает при наклоне сосуда. Стеклянные чашки Коха используют для хранения твердых нелетучих веществ и для биологических работ. Кох Роберт (1843-1910) – немецкий бактериолог:холера,туберкулез,сибирская язва. Чашки Петри изготовлены из более тонкостенного стекла с невысоким бортиком, применяют для демонстрационных опытов,для взвешивания твердых веществ , выпаривания на воздухе растворов (как кристаллизатор). Петри Эдуард Юльевич (1854-1899) – русский антрополог, географ. Кристаллизаторы – тонкостенные стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости (диаметр всегда больше высоты). Применяют для кристаллизации веществ, процесс протекает за счет постепенного испарения воды из открытого сосуда. Иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане. Эксикаторы – это толстостенные стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой для медленного охлаждения, высушивания и хранения гигроскопичных веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. В эксикатор помещают осушитель (в чашках, а не насыпают на дно) и перфорированный фарфоровый диск, покрытый глазурью с одной стороны. На диске размещают сосуды с высушиваемыми веществами. Н2SO4, Al2O3,силикагель, Р2О5 и др. Различают два основных типа эксикаторов: Поглотители: CaCl2, – обыкновенные (эксикаторы Шейблера); – вакуум-эксикаторы – в крышке имеют кран для соединения с вакуумным насосом. Если в эксикатор ставят горячие чашки или тигли, то крышку необходимо сдвигать вправо-влево, прижимая ее к корпусу в течение 5-15 с, тогда нагретый воздух может выйти из эксикатора. Иначе крышка может приподняться, соскользнуть и разбиться. После 2-3 движений крышки ее окончательно притирают. При остывании воздуха в эксикаторе создается небольшой вакуум, и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, необходимо поставить его на лабораторный стол и надежно зафиксировать обеими руками корпус эксикатора. Далее усилиями больших ральцев обеих рук надо с некоторым усилием сдвинуть вперед от себя крышку , после чего она легко снимается. При переносе эксикатора его берут двумя руками за верхнюю кромку цилиндрической части корпуса, чтобы большие пальцы рук поддерживали крышку. 1.2. Стеклянная посуда специального назначения Колбы круглодонные разной емкости, со шлифом на горлышке и без него применяют для нагревания жидкостей. Для пергонки жидкостей используют специальные колбы для дистилляции. Двух- и трехгорлые колбы удобны, когда в процессе перегонки необходимо добавление каког-либо вещества или присоединения дополнительного оборудования. Переходники и аллонжи используют для подсоединения к термометров, установке для холодильников, дистилляции приемников, мешалок. Аллонжи представляют собой стеклянные иогнутые трубки. Их применяют для соединения холодильника с приемником дистиллята в составе аппарата для перегонки. Склянки лабораторные Промывалки – это сосуды, позволяющие направить тонкую струю жидкости на осадок для его промывки на фильтре, смывания осадка со стенок стакана или фильтра, для удаления загрязнений со стенок сосудов перед работой. При использовании промывалок в короткую трубку вдувают чистый воздух резиновой грушей для создания избыточного давления в сосуде, при этом из конца длинной центральной трубки выбрасывается струя жидкости. Широкое распространение получили промывалки из полимерных материалов. сжимая рукой эластичный баллон, можно получитьструю жидкости нужной силы. Центральная трубка промывалки приварена к крышке и удаляется вместе с ней при заполнении сосуда жидкостью. Лабораторные склянки представляют сосуды, применяемые для получения и очистки газов, в качестве предохранительных сосудов от переброски жидкостей в составе сложных лабораторных установок. Склянка Дрекселя представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую практически до самого дна цилиндра проходит трубка, от пробки же отходит отводная трубка. Склянка используется для промывки и осушки газов. Для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту). Затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа. Промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных веществ. Склянка Тищенко отличается от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Внутренняя перегородка доходит до дна, и обе половины сообщаются при помощи отверстия в середине перегородки у самого дна. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. Склянка для жидкостей представляет собой один целый стеклянный прибор. В склянках для твердых тел дно отделяется и представляет собой пробку, через которую насыпают твердый поглотитель. 1.3. Мерная посуда Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими вместимость. Градуированные пробирки – предназначены для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Центрифужные пробирки служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси. Мерные цилиндры – это толстостенные сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Изготавливают обычно из стекла и прозрачных полиэтилена и полипропилена. Мерные цилиндры калибруют обычно на наливание. Объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой пробкой. Мензурки (от лат. mensura – мера) – сосуды конической формы, у которых на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах. Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. осадок собирается в нижней суженной части мензурки. Их используют для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в меньшем количестве. Мензурки калибруют на выливание. Пипетки – стеклянные трубки различного диаметра. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные (с одной или несколькими метками) и неградуированные. Они служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки всегда откалиброваны на вытекание, т.е. указанный на пипетке объем соответствует вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике трубки жидкость и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Наиболее точные результаты получают тогда, когда конецпипетки при сливе прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике трубки. Этот остаток учитывают при калибровке пипетки, поэтому выдувать жидкость из не нельзя. Обычные пипетки (пипетки Мора) для жидкостей представляют собой стеклянные трубки определенного объема (от 1до 100 мл) небольшого диаметра с расширением посередине. Такая конструкция позволяет набирать в компактную по высоте пипетку относительно большой объем жидкости. Газовые пипетки – стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или тредым сорбентом, заполняющим газовую пипетку. Простейшая газовая пипетка состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штативе. Для заполнения пипетки следует применять резиновую грушу. жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 смвыше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Объем пипетки равен объему пробы до метки по нижнему мениску. Специальными пипетками отбирают вредные, ядовитые жидкости. Калибруют пипетки по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость котрых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку нужно перекалибровать. После работы пипетку несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Хранить вымытые пипетки следует в специальных штативах или в высоких цилиндрах (носиками вверх) дно которых покрыто фильтровальной бумагой. Верхнюю часть носиков закрывают колпаком из полипропилена, полиэтилена. Дозаторы используют для отбора малых объемов жидкостей емкостью от нескольких ммикрометров до нескольких миллилитров. Они могут быть как фиксированного, так и изменяемого объема. Бюретка – цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированноя в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов жидкости при титровании. Объемные бюретки бывают двух типов: – с притертым краном; – бескрановые с оттянутым концом, к которому посредством резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (небольшой шарик). Объемные бюретки с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. В бюретки с краном можно наливать все жидкости, за исключением концентрированных растворов щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой трубкой. При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно воздействовать на резиновую трубку. Такое действие оказывают даже очень разбавленные растворы йода. Окислители не следует надолго оставлять в соприкосновении с резиной, так как они хотя и медленно, но все же действуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость. Этот процесс сопровождается изменением концентрации раствора в бюретке, что становится причиной ошибок при титровании. Если требуется получить очень точные результаты, в бюретку помещают стеклянный поплавок, увеличивающий точность отсчета уровня жидкости. Мерные колбы – стеклянные плоскодонные колбы разной емкости с притертыми стеклянными или тщательно подобранными резиновыми или полиэтиленовыми пробками. Мерные колбы изготавливают узкогорлыми и широкогорлыми. На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе ывытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Приведенная емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчитанными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы, указанной на ее стенке. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют роли. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычно мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим ее выливанием. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, тк как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмеренной. Мерные колбы используют для приготовления растворов точной концентрации. Для приготовления раствора сначала в колбу количественно переносят растворяемое вещество, насыпают или наливают его через воронку, остатки его тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу водой до половины, осторожно перемешивают до полного растворения и доводят водой до метки. Последние капли растворителя добавляют осторожно, из пипетки. Нагревание мерных колб недопустимо. Раствор в колбе нужно осторожно перемешать многократным переворачиванием, предварительно убедившись в том, что колба плотно закрыта пробкой. Пикнометры (от греч. pyknos – плотный) – сосуды небольшого объема, применяемые для определения плотности жидкостей и твердых веществ. Существует много разновидностей пикнометров. Обычный пикнометр – это по существу небольшая мерная колбочка с протраввленной вокруг горлышка меткой, определяющей ее вместимость. пространство над меткой, может заполнять жидкость в случае ее расширения при взвешивании. Такие пикнометры рекомендуется для измерения плотности чистых однокомпонентных жидкостей. Химическая тара Химическая тара предназначается для фасовки, упаковки, хранения, транспортировки жидких и твердых веществ. Материал тары полипропилен. В – стекло, полиэтилен, полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту. Классическое исполнение тары – цилиндрический сосуд с пробкой. Для хранения летучих и гигроскопичных веществ пробку уплотняют резиновой или полиэтиленовой прокладкой. Химическая тара не должна использоваться для выполнения лабораторных операций. материал тары не рассчитан на разогревание, которым обычно сопровождаются химические процессы.Тарное стекло может расколоться, а полимерные материалы – расплавиться. Химическая тара не используется для приготовления растворов. для этого служит химическая посуда. Приготовленный раствор выливается в тару для хранения или транспортировки. Для хранения и перевозки некоторых едких, токсичных и взрывоопасных веществ (щелочные металлы, бертоллетова соль,пероксиды металлов) вещество упакованное в химическую тару, помещается в дополнительную тару – жестяной металлический контейнер, в котором стеклянная емкость укрепляется огнеупорным рыхлым материалом (асбест, диатомит). 1.4. Правила обращения и хранения посуды в лаборатории Пластиковая посуда Полипропилен обладает высокой химической стойкостью к сильным концентрированным и разбавленным кислотам, щелочам, альдегидам, алифатическим спиртам, а также ограниченной устойчивостью к галогензамещенным углеводородам, простым и сложным эфирам, кетонам, ароматическим углеводородам. Выдерживает температуру от -10° до +135 °С и стерилизацию при 121 °С в течение 10 минут. Виды посуды из полипропилена: стаканы емкостью от 50 до 1000 мл со шкалой и без; мензурки с ручкой объемом от 500 до 2000 мл; цилиндры 100, 250 и 500 мл; воронки вместимостью от 25 до 200 мл. Посуда из фторопласта Фторопласт превосходит по химической стойкости платину, графит, кварц и другие материалы. Устойчив к действию сильных окислителей, восстановителей, органических растворителей. Разрушается расплавленными или растворенными в жидком аммиаке щелочными металлами, а также (при 150 °С) газообразным фтором и трехфтористым хлором. Не изменяется в воде, жидких топливах и маслах, физиологически инертен, нестоек к радиации. 2. Правила работы со стеклом. Техника выполнения элементарных стеклодувных операций. Резка, оттягивание, запаивание и сгибание трубок и палочек. Сверление, шлифование стекла. Травление стекла. 3. Огнеупорная посуда. Кварцевая, фарфоровая посуда. Посуда из высокоогнеупорных материалов Кварцевая посуда Во многих случаях вместо стеклянной посуды применяют посуду из плавленого кварца. Кварцевые изделия в зависимости от исходных материалов и степени их чистоты бывают: непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой поверхностью; прозрачные, подобные стеклянным. Свойства кварцевой посуды: термостойкость, химическая инертность к большинству химических веществ. Кварцевая посуда чрезвычайно устойчива к резким изменениям температуры: можно без риска нагревать на голом пламени горелки и сразу охлаждать, например, опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд не лопается. Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200 °С даже под вакуумом, так как кварц плавится при 1600-1700 °С. Едкие щелочи и карбонаты щелочных металлов разрушают кварцевое стекло, кислоты же на него не действуют (кроме плавиковой и отчасти фосфорной. Кварцевую посуду нельзя применять при работе с фторводородной кислотой и щелочами, так как кремнезем с ними реагирует. Из кварца изготавливают колбы всех видов, пробирки, стаканы, выпаривательные чашки, тигли, термометры. При работе с кварцевой посудой следует помнить: 1. Кварцевая посуда хрупка как и стеклянная, но гораздо дороже последней. Обращаться с ней следует осторожно. 2. Кварцевую посуду нельзя использовать при работе с фтороводородной (плавиковой) кислотой, едкими щелочами и углекислыми солями щелочных металлов. Фарфоровая посуда Фарфоровую посуду используют для проведения химико- аналитических работ и вспомогательных операций в препаративных лабораториях. Ассортимент фарфоровой посуды не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ: более прочная, чем стекло; обладает высокой механической прочностью; химическая и термическая стойкость; не боится сильного нагревания. Твердый фарфор без глазури выдерживает нагревание до 1300 оС. Фарфор, покрытый глазурью, размягчается при 1200 оС; в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целостность посуды; непроницаема для воды и газа; достаточно тверда, чтобы растирать различные вещества; устойчив к горячим растворам концентрированных минеральных кислот (за исключением HF, H3PO4) Недостатки изделий: тяжелы, непрозрачны, не устойчив к действию горячих концентрированных щелочей; дороже стеклянных. Все фарфоровые изделия, предназначенные для нагревания и хранения жидкостей, изнутри покрывают глазурью. Из фарфора изготавливают: стаканы вместимостью от 25 до 4000 мл, кружки от 250 до 2000 мл, фарфоровые чашки вместимостью от 25 до 2000 мл. Применяют для выпаривания растворов и высушивания твердых веществ нагреванием. Внутри чашки покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до 1/3-1/2 высоты от края (смотрятся блестящими). Отличительным признаком чашки является малая и одинаковая толщина стенки. Фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени, однако при выпаривании следует применять асбестированные сетки или водяные бани, что обеспечивает равномерность нагревания. тигли – это конические сосуды, изготовленные из огнеупорных материалов для прокаливания ил сжигания различных веществ. Все тигли снабжают крышками. Нагревают тигли в тигельных и муфельных печах, на газовых горелках без асбестированных сеток, размещая тигель в фарфоровом треугольнике. В фарфоровом тигле нельзя сплавлять щелочное вещество (Na2CO3) или HF, фарфор при этом разрушается. Фарфоровые тигли выдерживают нагрев до 1200 оС. Около муфельной печи нужно заблаговременно положить плитку из огнеупорного материала (шамот, асбест, керамика), на которые помещают раскаленные тигли и выдерживают до полного остывания. лодочки служат для прокаливания веществ, бывают различных размеров, их не покрывают глазурью, на одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при извлечении лодочки из печи. ложки, шпатели – необходимы для отбора извлечения веществ из сосудов, для смешивания твердых веществ, снятия осадков с фильтров и других операций. ступки и пестики служат для ручного измельчения, растирания и смешивания твердых веществ. Твердость материала ступки всегда должна быть больше твердости истираемого вещества. Для истирания вещества его насыпают в ступку не более чем на одну треть ее объема. Сначала осторожными ударами пестика разбивают крупные куски, доводя их до размеров пшеничного зерна, а затем медленно растирают круговыми движениями пестика, не прижимая его сильно к стенкам ступки. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика фарфоровым шпателем, собирая вещество в центре ступки. Гигроскопичные и токсичные вещества измельчают, поместив ступку с пестиком в полиэтиленовый пакет. воронки Бюхнера применяют для фильтрования осадков и отделения твердых веществ от жидкостей в горячем и холодном состоянии под уменьшенным давлением. Отличаются от стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетчатую перегородку воронки укладывают два кружка фильтровальной бумаги, диаметр которых примерно на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или жидкостью, которую будут фильтровать. При фильтровании неводных растворов необходимо фильтры смачивать тем растворителем, который образует данный раствор. Фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предотвращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками. Фарфоровая воронка Бюхнера Фарфоровая сетка Для фильтрования применяют фарфоровые сетки которые кладут в обычную стеклянную воронку. бумажные фильтры в этом случае должны иметь больший диаметр, чем диаметр самой сетки, при укладывании край должен загибаться на стенки воронки. Высокоогнеупорная посуда В современных химических лабораториях большое значение приобретает применение высоких температур. Важными стали материалы, тигли из которых выдерживают нагревание до 1500 oС и выше, причем каждый тигель используется только один раз и реже – повторно. Тигли изготавливают из высокоогнеупорных материалов: кварц, графит, алунд, шамот, (гессенская глина), окислы многих металлов, карбиды некоторых металлов. Шамотные тигли имеют треугольную верхнюю часть. Алундовые тигли удобны при температуре до 1600-1800 оС. Графитовые тигли используют для высокотемпературной плавки в восстановительной среде – до 3000 оС. Корундовые тигли по форме похожи на фарфоровые. Посуда из стеклоуглерода используется в высокотемпературных процессах в бескислородной атмосфере, в том числе и в агрессивных средах. Обладает изотропностью свойств, практически газонепроницаема. Максимальная рабочая температура в инертной среде и вакууме – 2000°С, в воздушной среде – 500°С. Из стеклоуглерода выпускают тигли, крышки к ним, выпарительные чашки. 4. Лабораторный инструментарий: назначение, классификация, устройство, правила обращения. Металлическое оборудование В лаборатории для сбора установок широко применяется разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное. Для хранения пробирок, находящихся в работе, используют пластмассовые или металлические штативы. Основой при сборке различных установок является штатив, который представляет собой стержень, укрепленный на тяжелой стальной подставке, имеющей форму прямоугольника. Для закрепления на штативе бюреток, холодильников, колб, воронок существует множество держателей в виде лапок, колец, вилок и муфт различной величины. Кольца служат для помещения на нужной высоте колб, стаканов и других приборов. Лапки имеют раздвижные губы, которые обычно покрыты пробкой. Если пробковая прослойка отсутствует, на губы необходимо натянуть куски резиновой трубки. Поскольку при сборке установок используют резиновые шланги, в лабораторной практике широко используются зажимы. Принципиально они могут быть двух типов: винтовые (Гофмана), пружинные (Мора или Боринца). Для работы с тиглями при установке или выемке из электрических печей существуют тигельные щипцы или ухватики. Тигельные щипцы нужно класть на стол так, чтобы изогнутые концы были обращены вверх. Нагревание металлического Существуют пробирок держателя держатели для ведут с с деревянной фарфоровых помощью ручкой. чашек и стаканов. Для взятия небольших предметов или для того, чтобы не касаться руками опасных веществ (металлический натрий) или точных предметов (разновесов при взвешивании), используют пинцеты. Из металлов (медь, чугун, сталь, серебро, платина и ее сплавы, золото) изготавливают тигли, чашки для химических анализов и исследовательских работ. Металлические тигли требуют тщательного ухода. Их следует чистить после каждого использования. Особо осторожного обращения требуют платиновые тигли. Они бывают различного размера и в комплекте всегда имеют платиновую крышку. В платиновых тиглях нельзя сплавлять едкие щелочи, перекись натрия, окиси и гидроокиси бария и лития, азотно- и азотнокислые соли и соли синильной кислоты. Нельзя прокаливать вещества, содержащие окислы железа, соли тяжелых металлов – сернокислый свинец, перекись свинца, окись олова, висмута, сурьмы. Платиновые изделия являются фондируемым материалом и находятся на строгом учете как драгоценный материал. Обращаться с платиной нужно осторожно. За потерю платиновой посуды виновные несут строгую ответственность. Стальные тигли удобны для сплавления с щелочами и перекисью натрия. Эти вещества не действуют так сильно на сталь, как на другие металлы. Впоследствии, при растворении сплавов в кислотах, получающийся раствор загрязняется железом. Для сплавления с перекисью натрия рекомендованы тигли из циркония. Они пригодны при анализе минералов, руд, сплавов. Чашки металлические (из Pt, Au, др.) применяют для выпаривания многих растворов. Обращение с ними то же, что и с тиглями. Бывают различного диаметра и емкости. Ступки металлические в большинстве случаев бывают латунными или медными, но измельчать в них можно только те вещества, которые не действуют на металл ступки. Профилактика За лабораторными металлическими предметами следует постоянно следить и предохранять их от ржавления. Поэтому, штативы, муфты, лапки следует раз в год покрывать специальным негорючим черным лаком. Такие предметы, как треноги, зажимы, тигельные щипцы, пинцеты, тигли, которые нельзя лакировать, следует очищать от ржавчины. Чистить можно наждачной бумагой разных номеров или песком. Лабораторный инструментарий В лабораторной практике часто приходится пользоваться инструментами. Наиболее употребительные инструменты и материалы, которые полезно иметь в химической лаборатории. Ножи – желательно иметь минимум два ножа: малый и большой. Напильники – лучше иметь набор напильников. Трехгранные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и палок, для зачистки пробок и других работ. Круглые напильники применяют для сверления отверстий в пробках. Отвертки – набор отверток разного размера. Ножницы, Молоток, Плоскогубцы и кусачки, Гаечные ключи, Тиски, Клещи Стальная щетка – для чистки металлических предметов (штативов). Проволока – нужно иметь небольшой запас железной, медной, алюминиевой проволоки, жилки от электрического шнура и сам шнур. 5. Пробки корковые, резиновые, стеклянные. Назначение, правила обращения и подбора, сверление и обжим пробок. Заменители пробок В лаборатории применяют корковые, резиновые, полиэтиленовые, тефлоновые, стеклянные и другие пробки. Пробки предназначены для укупоривания химико-лабораторной посуды. Хорошо закрытый сосуд предохраняет взятое вещество от загрязнения и испарения. Корковые пробки – из коры пробкового дерева (дуб) – подбирают так, чтобы сосуд закрывался плотно.Следует сначала подобрать пробку, а затем работать с сосудом. Недостатки корковых пробок: низкая стойкость к кислотам и щелочам. Чтобы герметично закрыть сосуд, корковую пробку заливают парафином. Нагревать корковые пробки выше 150 о С не рекомендуется. Продолжительное нагревание даже до 150 оС приводит к пересыханию пробок и может вызвать частичный пиролиз. Резиновые пробки создают более полную герметизацию сосудов. Резина – продукт вулканизации каучука, обладающий способностью к обратимым деформациям. Температура эксплуатации резины лежит в интервале от -50 до 150 о С [теплостойкие резины до 200 о С, морозоустойчивые до -150 оС]. При температуре -20 оС резина становится хрупкой. Устойчива к действию концентрированных водных растворов оснований и кислот (исключение азотная, серная). Для хранения этих веществ можно применять резиновые пробки с этиленовой прокладкой. Не устойчива к действию окислителей: пероксид водорода, галогены, водные растворы дихроматов, перманганаты щелочных металлов. Резина стареет в атмосфере О2 и на свету, ее поверхность становится клейкой, затем хрупкой, после чего растрескивается. Резина набухает в органических растворителях: бензин, ацетон, бензол, галогенопроизводные углеводородов, нитробензол, хлороформ, сероуглерод, петролейный эфир, нефтепродукты. В некоторых из этих веществ резина набухает, другие – экстагируют из нее смолы и серу. Резиновые пробки применяют в тех случаях, когда вещество в сосуде не действует на резину и не вызывает ее набухания. Перед употреблением новые резиновые пробки нагревают в 2-5%-м водном растворе КОН или NaOH, затем в чистой воде и хранят в закрытом сосуде из темпного стекла. Для предохранения пробок от затвердевания и растрескивания в процессе длительной эксплуатации при температурах 80-100 пропитывают парафином. В расплавленный парафин (100 о о С их С)пробки опускают на 30-60 с, а затем помещают в фарфоровой чашке в нагретый до 100-105 оС сушильный шкаф. Парафин постепенно растворяется в резине и сохраняет эластичность. Если резиновая пробка долго находится в работе или часто поддвергается действию высоких температур, то она растрескивается или затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во избежании этого очень полезно пропитывать резиновые пробки парафином; для этого парафин нагревают до 100 оС и кладут в него резиновые пробки на несколько секунд, самое большое до 1 мин. Далее пробки помещают в сушильный шкаф на кусок картона или асбеста. Шкаф нагревают до 100-105 оС, при этом парафин пропитывает резину. Обработанная таким способом пробка не будет затвердевать или растрескиваться. Рекомендуется также обрабатывать резиновые трубки. Резиновые пробки очень часто используют при монтаже различных лабораторных установок. Их выпускают определенных размеров по номерам, соответсвующим диаметру с узкой стороны пробки. Полиэтиленовые пробки широко применяются в химической лаборатории для герметизации агрессивных неорганических кислот и щелочей, однако их нельзя использовать при монтаже установок, так как полиэтилен термопластичен. Кроме полиэтиленовых используют полипропиленовые пробки. ПЭ может соприкасаться с 50 % серной и 30 % соляной кислотами. ПЭ пробки не рекомендуется нагревать выше 70 оС, необходимо избегать соприкосновение с веществами: галоидами, хромовой кислотой, озоном, перекисью водорода, СCl4, H2S. Стеклянные пробки являются составной частью сосуда и всегда пришлифованы к его горлу. Чтобы не путать пробки, на них и на сосудах нужнопроставлять одинаковые номера. Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлом сосуда прокладывают полоску фильровальной бумаги, чтобы пробку не заело, при хранении летучих веществ пришлифованную часть пробки смазывают вазелиномили силиконовым маслом. Заевшую пробку следует повернуть по оси или раскачать, нажимая на нее сбоку то вправо, то влево, осторожно постукивая деревянным предметом; если пробку "заело" следует осторожно прогреть (на горелке, если вещество в сосуде не огнеопасно; горячей водой) горлышко сосуда так, чтобы пробка не нагрелась. Горлышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть. Обжим пробок Прежде чем налить в сосуд жидкость или наполнить его каким-либо веществом, следует подобрать пробку, которая должна быть немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него сттрудом. Такую пробку обжимают жомом, в результате она несколько уменьшается в диаметре, приобретает эластичность и более плотно закрывает сосуд. Сверление резиновых пробок Часто при монтаже установок требуется просверлить пробку, чтобы пропустить через нее стеклянную трубку, термометр. Сверление пробок производят при помощи набора ручных сверл, представляющих собой металлические тонкостенные трубки с ручкой или отверстием на одном конце, в которое вставляют стержень. Другой конец заточен. Эти трубки вставляются одна в другую, при большом количестве сверл всегда имеется постепенный переход диаметров. Для заточки трубки ее надавают плотно на коническую часть специального ножа, нож прижимают большим пальцем левой руки к сверлу, а правой рукой поворачивают трубку сверла вокруг конуса, не нажимая сильно на нож, в противном случае возможно образование на сверле зазубрин. Сверлят пробки со стороны нижнего узкого основания, применяя как смазку глицерин или вазелин, или мыльный раствор. Эта часть будет находится внутри сосуда, поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить с широкого основания пробки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет сверло, обычно получаются рваными; пробка в этом месте крошится, кусочки могут попасть в сосуд и загрязнить содержимое. При сверлении сверло следует чаще вынимать из пробки и повторно смазывать. Сверло при сверлении поворачивают в пробке с небольшим нажимом. Когда большая часть пробки просверлена, ее ставят широким основанием на дощечку и прорезают более сильным нажимом при проворачивании. Затем мверло вынимают и выбирают вырезанную часть пробки при помощи стержня, входящего в набор сверл. Диаметр вырезанного отверстия должен быть чуть меньше диаметра втавляемой трубки. просверленную пробку промывают водой, затем этанолом и высушивают. расширяют отверстие в пробке при помощи круглого напильника. Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать руки, поэтому перед вставлением трубок полученные отверстия смазывают глицерином или вазелином, или водой, трубки захватывают пальцами в непосредственной близостиот отверстия в пробке. Другой способ сверления пробок заключается в том, что место для сверления намечают с одного конца до середины пробки, сверло вынимают и начинают сверлить с другого конца навстречу прорезанной части. Этот способ требует большего навыка, но предотвращает обрезание рваных краев отверстия. Полезные советы: у каждого сосуда должна быть своя пробка. сначала следует подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как эту пробку наверняка "заест"; сверла всегда должны быть острыми. сверление нужно начинать с меньшего основания пробки.
