МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тольяттинский государственный университет» (наименование института полностью) Кафедра /департамент /центр1 __________________________________________________ (наименование кафедры/департамента/центра полностью) ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №_1_ по дисциплине (учебному курсу) «_Биохимия_» (наименование дисциплины (учебного курса) Вариант ____ (при наличии) Студент (И.О. Фамилия) Группа Преподаватель (И.О. Фамилия) Тольятти 202 1 Оставить нужное Бланк выполнения лабораторной работы 1 «Получение ацетона» Цель работы – изучить методику по получению ацетона и применить ее на практике. Задачи: 1. Сборка установки с обратным холодильником; 2. Получение раствора хромовой смеси; 3. Получение кетона; 4. Перегонка. РЕАКТИВЫ: Изопропиловый спирт 1.56 г (2 мл), бихромат калия 1.7 г, серная кислота (ρ=1.84 г/см3) 3.8 мл. ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ: Колба круглодонная вместимостью 50 мл, шариковый (обратный) холодильник, пипетка градуированная на 2 мл, мерные цилиндры на 2 мл и 10 мл, химический стакан вместимостью 50 мл 2 шт, электроплитка, водяная баня, установка для простой перегонки. ХОД РАБОТЫ В круглодонную колбу ёмкостью 50 мл наливают пипеткой 2 мл изопропилового спирта и соединяют колбу с обратным холодильником (рис. 1). В небольшом стакане растворяют 1.7 г бихромата калия в 6 мл воды. К раствору осторожно прибавляют (пользуясь мерным цилиндром на 2 мл) 1.8 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси постепенно при помощи пипетки вливают через холодильник в колбу. При прибавлении первых же капель содержимое колбы закипает. Прежде чем прибавить следующую порцию окислителя, надо подождать, чтобы реакция замедлилась. Когда вся хромовая смесь добавлена, колбу нагревают в течение 10 мин на водяной бане. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и на водяной бане отгоняют фракцию, кипящую в пределах 55–58 оС (рис. 2). Рис. 2. Установка для отгонки ацетона из реакционной массы: 1 – нагревательный прибор, 2 – круглодонная колба, 3 – насадка, 4 – термометр, 5 – прямой холодильник, 6 – аллонж, 7 – приёмник. Уравнения основных реакций: 𝟑𝑯𝟑 𝑪 − 𝑪𝑯(𝑶𝑯) − 𝑪𝑯𝟑 + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 + 𝟒𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 → → 𝟑𝑯𝟑 𝑪 − 𝑪(𝑶) − 𝑪𝑯𝟑 + 𝑪𝒓𝟐 (𝑺𝑶𝟒 )𝟑 + 𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟕𝑯𝟐 𝑶 Свойства исходных и синтезируемого веществ (данные из справочной литературы) Молекуляр- Температу- Температу- Плотность, Вещество ная масса ра кипения ра г/см3 плавления Изопропиловый 60 82,4 -89,5 0,78 спирт Бихромат калия 294 396 Серная кислота 98 337 10,38 1,84 Содержание, % 100 100 98 Изопропиловый спирт: n(i-С3Н7ОН) = m(i-С3Н7ОН)/M(i-С3Н7ОН) = 1,56/60 = 0,026 моль Дихромат калия: n(K2Cr2O7) = m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7) = 1,7/294 = 0,00578 моль недостаток Серная кислота, 98%-я: m(р-ра) = ρ·V= 1,84·3,8 = 6,992 г m(H2SO4) = m(р-ра)·W(H2SO4) = 6,992·0,98 = 6,852 г n(H2SO4) = m(H2SO4)/M(H2SO4) = 6,852/98 = 0,07 моль Расчёт теоретического выхода В моль: n(CH3)2CO) = 3n(K2Cr2O7) = 3·0,00578 = 0,0173 моль В г: m(CH3)2CO) = n(CH3)2CO) M(CH3)2CO) 0,0173·58 = 1,006 г В мл: V(CH3)2CO) = m/ρ = 1,006/0,784 = 1,3 мл Вывод: в ходе лабораторной работы была изучена методика получения ацетона окислением изопропилового спирта и применена на практике.
