Областное государственное автономное профессиональное образовательное учреждение «Новгородский химико-индустриальный техникум» 18.02.03. Технология аналитического контроля химических соединений КУРСОВАЯ РАБОТА По дисциплине: «Аналитическая химия» На тему: «Аналитический контроль в технологии неорганических веществ. Определение марганца удобрений» Руководитель работы Студент гр.: 1ХА Конциянова Екатерина Игоревна Балашова Ксения Александровна (должность, фамилия, инициалы) (фамилия, имя, отчество) ______________________________ ____________________________ (подпись) (подпись) ______________________________ (дата) Великий Новгород 2023 БЛАНК РЕЦЕНЗИИ НА КУРСОВУЮ РАБОТУ Областное государственное автономное профессиональное образовательное учреждение «Новгородский химико-индустриальный техникум» РЕЦЕНЗИЯ на курсовую работу по теме: «___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________» студента (ки) группы __________________________________________________ ____________________________________________________________________ (фамилия, имя, отчество студента (ки)) по специальности _____________________________________________________ ____________________________________________________________________ (название специальности с прописной буквы без кавычек) Руководитель ________________________________________________________ (фамилия, имя, отчество) Актуальность выбранной темы _________________________________________ ____________________________________________________________________ Структура и содержание работы ________________________________________ ____________________________________________________________________ Сильные, положительные стороны ______________________________________ ____________________________________________________________________ Недостатки, замечания по содержанию и оформлению _____________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ Практическая ценность полученных результатов __________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ Общая оценка работы, включающая оценку качеств студента, проявленных при выполнении курсовой работы _________________________________________ ____________________________________________________________________ Оценка работы _____________________________________________________ ___________________________________________________________________ Руководитель : __________________ ___________________________________ (подпись) «______»______________ 20___ г. (расшифровка) БЛАНК ЗАДАНИЯ НА КУРСОВУЮ РАБОТУ Областное государственное автономное профессиональное образовательное учреждение «Новгородский химико-индустриальный техникум» ЗАДАНИЕ на выполнение курсовой работы Обучающемуся (ФИО) Балашовой Ксении Александровне курс 2 группы № 1ХА специальности технологии аналитического контроля химических соединений. 1. Тема работы: «Аналитический контроль в технологии неорганических веществ. Определение марганца удобрений» 2. Дата выдачи задания: 27.03.2023 3. Исходные данные к работе: - Справочная литература: - Нормативная документация: - Содержание пояснительной записки: - Введение. 4. Этапы выполнения и срок сдачи обучающимся завершенной работы: ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ Ф.И.О., должность преподавателя-руководителя _______________________ Руководитель (подпись) ___________ « ___ » _______ 202 ___ г. Обучающийся (подпись) __________ « ___ » _______ 202 ___ г. СОДЕРЖАНИЕ Введение……………………………………………………………………………..5 Глава I. Теоретическая основа……………………………………………………..8 1.1. Химические свойства марганца………………………………………….........8 1.2. Основные характеристики вещества…………………………………………10 1.3. Структура и состав…………………………………………………………….10 Глава II. Методы анализа марганца……………………………………………….11 2.1 Обзор методов анализа марганца……………………………………………...11 Глава Ш. Примеры применения метода аас для определения марганца в удобрениях……………………………………………………………………….....17 3.1 Определение марганца в промышленных удобрениях……………………....17 3.2 Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей……………………………………………………………18 ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………………….19 Список литературы………………………………………………………………...22 Приложение………………………………………………………………………...24 4 ВВЕДЕНИЕ Аналитический контроль в технологии неорганических веществ это комплекс методов, который используется для определения содержания различных химических веществ в промышленных и научных процессах. Одно из важнейших требований к неорганическим веществам - это их чистота и соответствие нормам качества. Поэтому аналитический контроль неорганических веществ играет ключевую роль в обеспечении качества продукции и сырья для промышленных производств. Примером аналитического контроля в технологии неорганических веществ является определение марганца в удобрениях. Марганец является важным микроэлементом для растений, который участвует в процессе фотосинтеза и влияет на общую ростовую массу и здоровье растений. Определение содержания марганца в удобрениях важно, чтобы удостовериться в том, что их состав соответствует требуемым нормам и этот элемент действительно будет выполнять свою роль в удобрении. Для определения марганца в удобрениях часто используется метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС). Этот метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца в ультрафиолетовой или видимой области спектра при испускании линии излучения. Используя эту технику, можно точно измерить количество марганца, содержащегося в удобрениях, что позволяет продюсерам удобрений и специалистам в области сельского хозяйства убедиться в качестве продукта. В целом, аналитический контроль в технологии неорганических веществ и определение марганца в удобрениях являются важными аспектами для производства качественных продуктов. Эти методы используются в различных отраслях промышленности и науки, таких как сельское хозяйство, производство удобрений и многих других. Целью курсовой работы "Аналитический контроль в технологии неорганических веществ. Определение марганца удобрений" является изучение методов анализа неорганических веществ и разработка методики определения 5 марганца в удобрениях, используя атомно-абсорбционную спектроскопию (ААС). Для достижения цели были поставлены следующие задачи: - изучить теоретическую основу анализа марганца и методы определения марганца в удобрениях; - провести эксперимент по определению содержания марганца в образцах удобрений, используя метод ААС; - обработать полученные результаты и провести статистический анализ данных; - сравнить результаты анализа с требованиями нормативно-технической документации и рекомендуемыми нормами содержания марганца в удобрениях; - провести обсуждение наиболее эффективных методов анализа марганца в удобрениях и оценить применимость метода ААС в данной области. Работа поставлена целями разработки методики аналитического контроля в технологии неорганических веществ и определения содержания марганца в удобрениях. Результаты работы могут иметь практическое применение для контроля качества удобрений и обеспечения их соответствия нормам и требованиям законодательства. Аналитический контроль в технологии неорганических веществ является важной частью производства и исследований в различных отраслях промышленности, таких как химическая, нефтехимическая, металлургическая, изоляционная и другие. Неорганические вещества широко используются в производстве различных продуктов, включая удобрения, которые играют важную роль в сельском хозяйстве и на производстве пищевых продуктов. Определение содержания марганца в удобрениях является одной из важных задач, поскольку этот микроэлемент является необходимым для здоровья и роста растений. Слишком высокое или низкое содержание марганца в удобрениях может привести к негативным последствиям. Например: плохой рост растений, ухудшение качества и урожайности. Таким образом, актуальность и значимость исследования "Аналитический контроль в технологии неорганических веществ и определение 6 марганца удобрений" заключается в том, что данное исследование позволит: - разработать и улучшить методы анализа марганца в удобрениях, что позволит улучшить контроль и обеспечить качество продукции; - оценить соответствие удобрений нормам и рекомендациям по содержанию марганца; - уточнить информацию о влиянии содержания марганца на рост и здоровье растений, что может использоваться для оптимизации производства и сельскохозяйственной деятельности. Данное исследование имеет практическое значение для производства удобрений, сельского хозяйства и научных исследований в данной области. Выбранная для курсовой работы тема актуальна, так как определения марганца в удобрениях возрастает в связи с растущей проблемой экологического кризиса и ухудшением качества почв. Определение содержания марганца в удобрениях позволит сократить выделение токсичных химических элементов в почву, а также повысить эффективность использования удобрений, что в свою очередь способствует более эффективной сельскохозяйственной деятельности. Помимо вышесказанного, данное исследование может иметь важное значение для экономической сферы. Удобрения являются неотъемлемой частью сельскохозяйственного производства, и конкуренция в этой сфере настолько жесткая, что производители вынуждены сокращать свои затраты. Оптимизация процесса определения марганца в удобрениях может привести к существенному снижению затрат на производство, что в свою очередь может повлиять на стоимость продукции и снижение ее цен. Подводя итог, можно сказать, что данное исследование имеет научное, экологическое и экономическое значения и может быть полезно для производственных предприятий, сельскохозяйственных организаций, а также для научных исследований в данной области. 7 ГЛАВА I. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ОСНОВА 1.1 Химические свойства марганца Характерные степени окисления марганца: 0, +2, +3, +4, +6, +7. (степени окисления +1, +5 малохарактерны, а степень окисления −1 встречается очень редко) При окислении на воздухе пассивируется. Порошкообразный марганец сгорает в кислороде: Mn + O2 → MnO2. Марганец при реакции с перегретым водяным паром, образует гидроксид, вытесняя водород: Mn + 2H2O → (при нагревании) Mn(OH)2 + H2↑. При этом слой образующегося гидроксида марганца замедляет реакцию. Марганец поглощает водород, с повышением температуры его растворимость в марганце увеличивается. При температуре выше 1200 °C взаимодействует с азотом, образуя различные по составу нитриды. Углерод реагирует с расплавленным марганцем, образуя карбиды Mn3C и другие. Образует также силициды, бориды, фосфиды. С соляной и серной кислотами реагирует по уравнению (в общем виде): Mn + 2H+ → Mn2+ +H2↑. С концентрированной серной кислотой реакция идёт по уравнению: Mn + 2H2SO4 → MnSO4 + SO2↑ + 2H2O С разбавленной азотной кислотой реакция идёт по уравнению 3Mn + 8HNO3 → 3Mn(NO3)2 + 2NO↑ + 4H2O. В щелочном растворе марганец устойчив. Марганец образует следующие оксиды: MnO, Mn2O3, MnO2, MnO3 (не выделен в свободном состоянии) и марганцевый ангидрид Mn2O7. Mn2O7 в обычных условиях — жидкое маслянистое вещество тёмнозелёного цвета, очень неустойчивое; в смеси с концентрированной серной кислотой воспламеняет органические вещества. При 90 °C Mn2O7 разлагается со взрывом. Наиболее устойчивы оксиды Mn2O3 и MnO2, а также комбинированный оксид Mn3O4 (2MnO·Mn2O3, или соль Mn2MnO4). 8 При сплавлении оксида марганца (IV) (пиролюзит) со щелочами в присутствии кислорода образуются манганаты: 2MnO2 + 4KOH+ O2 → 2K2MnO4 + 2H2O. Раствор манганата калия имеет тёмно-зелёный цвет. При подкислении протекает реакция: 3K2MnO4 + 2H2SO4 → 2K2SO4 + 2KMnO4+ MnO2 + 2H2O. Раствор окрашивается в малиновый цвет из-за появления аниона MnO4-, и из него выпадает коричневый осадок оксида-гидроксида марганца (IV). Марганцевая кислота (HMnO4) очень сильная, но неустойчивая, её невозможно сконцентрировать более чем до 20 %. Сама кислота и её соли (перманганаты) — сильные окислители. Например, перманганат калия в зависимости от pH раствора окисляет различные вещества и восстанавливается до соединений марганца разной степени окисления. В кислой среде — до соединений марганца (II), в нейтральной — до соединений марганца (IV), в сильно щелочной — до соединений марганца (VI). При прокаливании перманганаты разлагаются с выделением кислорода (один из лабораторных способов получения чистого кислорода). Реакция идёт по уравнению (на примере перманганата калия): 2KMnO4 → (при нагревании) K2MnO4 + MnO2 + O2↑. Под действием сильных окислителей ион Mn2+ переходит в ион MnO4-: 2MnSO4 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 2PbSO4 + 3Pb(NO3)2 + 2H2O. Эта реакция используется для качественного определения Mn2+ При подщелачивании растворов солей Mn (II) из них выпадает осадок гидроксида марганца (II), быстро буреющий на воздухе в результате окисления. Подробное описание реакции см. в разделе «Определение методами химического анализа». В нейтральных или кислых водных растворах ион Mn2+ образует окрашенный в бледно-розовый цвет аквакомплекс [Mn(H2O)6]2+. Соли MnCl3, Mn2(SO4)3 неустойчивы. Гидроксиды Mn(OH)2 и Mn(OH)3 имеют основный характер, MnO(OH)2 — амфотерный. Хлорид марганца (IV) MnCl4 очень неустойчив, разлагается при нагревании, чем пользуются для получения хлора: MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O↑. Нулевая степень окисления у марганца проявляется в соединениях с σдонорными и π-акцепторными лигандами. Так, для марганца известен карбонил состава Mn2(CO)10. 9 Известны и другие соединения марганца с σ-донорными и πакцепторными лигандами (PF3, NO, N2, P(C5H5)3). Пример реакции с карбонилом марганца: 2Na + Mn2(CO)10 → 2Na[Mn(CO)5]. 1.2 Основные характеристики вещества 1. Плотность – при нормальной температуре составляет 7,45 г/куб. см. Именно эта величина слабо зависит от температуры: так, при нагревании до 600℃, плотность уменьшается только на 7%; 2. Температура плавления – 1244℃; 3. Температура кипения – 2095℃; 4. Теплопроводность при 25℃ составляет 66,57 Вт/(м·К) 5. Удельная теплоемкость – 0,478 кДж/(кг·К); 6. Коэффициент линейного расширения, измеренный при 20℃, равен 22,3·10-6 ℃-1. Теплоемкость и теплопроводность вещества увеличиваются линейно при увеличении температуры; 7. Удельное электрическое сопротивление – 1,5 – 2,6 мком·м, лишь немногим выше, чем у свинца. 1.3 Структура и состав Описаны 4 структурные модификации вещества, каждая из которых устойчива в определенном температурном интервале. Сплавление с определенными металлами может стабилизировать любую фазу. 1. До 707℃ устойчивой является а-модификация – кубическая объемноцентрированная решетка, в состав элементарной ячейки которой входит 58 атомов. Такая структура очень сложна и обуславливает высокую хрупкость вещества. Его показатели – теплоемкость, теплопроводность, плотность, приводятся как свойства вещества. 2. При 700–1079℃ устойчивой является b-фаза с таким же типом решетки, но с более простым строением: ячейку составляет 20 атомов. В этой фазе марганец проявляет определенную пластичность. Плотность bмодификации – 7,26 г/куб. см. Фазу легко зафиксировать – закалкой вещества при температуре выше температуры фазового перехода. 10 3. При температурах от 1079℃ до 1143℃ g-фаза стабильна. Для нее характерна кубическая гранецентрированная решетка с ячейкой из 4 атомов. Модификация отличается пластичностью. Однако зафиксировать фазу полностью при охлаждении не удается. При температуре перехода плотность металла составляет 6,37 г/куб. см, при нормальной – 7, 21 г/куб. см. 4. Выше температуры 1143℃ и до кипения стабилизируется d-фаза с объемно-центрированной кубической решеткой, ячейка которой включает 2 атома. Плотность модификации составляет 6,28 г/куб. см. Интересно то, что dMn может перейти в антиферромагнитное состояние при высокой температуре – 303℃. Фазовые переходы имеют большое значение при получении разнообразных сплавов, тем более что физические характеристики структурных модификаций отличаются. ГЛАВА II. МЕТОДЫ АНАЛИЗА МАРГАНЦА 2.1 Обзор методов анализа марганца 1.1. При испытании удобрений, в которых содержание марганца находится вне указанных в настоящем стандарте СЭВ пределов, допускается отбирать такую массу навески или аликвотную часть, чтобы концентрация испытуемого раствора соответствовала условиям испытания настоящего стандарта СЭВ. 1.2. Присутствующие в удобрениях органические вещества перед испытанием удаляют упариванием с серной кислотой. 1.3. В стандартах СЭВ на конкретный вид удобрения допускается уточнять условия разложения проб. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Фотометрический метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII), окрашенного в малиновый цвет, и фотометрическом измерении оптической плотности раствора при длине волны 526 nm. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы, используемые для проведения опыта, – реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированная вода. 2.3. Для проведения испытания применяют: 1. Фотоколориметр или спектрофотометр с кюветами с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя; 11 2. Сито с квадратными отверстиями с размером стороны не более 0,25 mm или с круглыми отверстиями диаметром не более 0,3 mm; 3. Кислоту ортофосфорную концентрированную; 4. Кислоту серную, концентрированную и раствор 1 + 1; 5. Калий йоднокислый (мета) (KIO4); 6. Марганец, раствор сравнения, содержащий 0,1 mg марганца в 1 cm3 раствора, готовят по п. 2.1.28 СТ СЭВ 810-77; 7. Кислоту соляную, раствор 1 + 1. 2.4. Подготовка к испытанию. 2.4.1. Для испытания отбирают пробу массой 50 - 100 g, растирают в ступке и просеивают через сито. 2.4.2. Для гигроскопичных и жидких удобрений метод подготовки пробы для испытания устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения. 2.4.3. При отсутствии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, добавляют 50 cm3 воды, 20 cm3раствора соляной кислоты, доводят до кипения и кипятят в течение нескольких минут, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу средней плотности в сухую посуду - раствор А. Применяя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемой пробы готовят контрольный раствор А' - эквивалент раствора А. 2.4.4. При наличии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, смачивают водой, добавляют 10 cm3 раствора серной кислоты 1 + 1 и упаривают до момента выделения густого белого дыма, охлаждают, добавляют 50 cm3 воды, 5 cm3 раствора соляной кислоты и, поступая далее, как указано в п. 2.3.3, получают раствор С. Таким же образом, что и раствор А', готовят контрольный раствор С' эквивалент раствора С. 12 2.4.5. Для построения градуировочного графика в четыре стакана вместимостью 100 cm3отбирают поочередно 2; 5; 10; 15 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 mg марганца, разбавляют водой до объема 50 cm3, добавляют 2 cm3 ортофосфорной кислоты, 5 cm3 концентрированной серной кислоты, 0,5 g йоднокислого калия, взвешенного с погрешностью 0,05 g, перемешивают, нагревают почти до кипения и выдерживают при 90°С в течение 30 min. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, приготовленному тем же способом, но не содержащему марганца. На основании полученных значений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. 2.5. Проведение испытания. 5 cm3 раствора А или С, приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, отбирают в стакан вместимостью 100 cm3, выпаривают досуха при слабом нагревании, охлаждают, добавляют 10 cm3 воды, 2 cm3ортофосфорной кислоты, 5 cm3 концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до растворения остатка и появления густого белого дыма. Затем раствор охлаждают, добавляют 50 cm3 воды, 0,5 g йоднокислого калия и проводят испытание, как указано в п. 2.3.5. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде. Одновременно проводят испытание контрольного раствора А' или С', приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, таким же образом и с теми же реактивами, что и при испытании. 2.5.1. Обработка результатов 2.5.2. Содержание марганца (X1) в процентах вычисляют по формуле (1): где М - масса навески испытуемой пробы, g; M1 - содержание марганца в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg; М2 - содержание марганца в контрольном растворе, найденное по градуировочному графику, mg; - фактор разбавления испытуемого раствора. 2.5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения. 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 3.1. Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым марганцевым катодом при длине 13 волны 279,5 nm атомами марганца, образующимися при распылении в ацетилено-воздушном пламени испытуемого раствора. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы, используемые для проведения опыта, – реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированная вода, дважды перегнанную (бидистиллят) по п. 2.26 СТ СЭВ 435-77. 3.2.1. Все растворы хранят в полиэтиленовых бутылях. Полиэтиленовые бутыли и лабораторное стекло промывают раствором соляной кислоты 1 + 1, а затем три раза дистиллированной водой. Для приготовления растворов рекомендуется применять одну и ту же посуду. 3.2.2. Для проведения испытания применяют: 1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа; 2. Кислоту соляную, раствор 1 + 1; 3. Марганец, основной раствор, содержащий 1 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят по п. 2.1.27 СТ СЭВ 810-77; Примечание. Допускается приготовление основного раствора следующим образом: 1,000 g металлического марганца, взвешенного с погрешностью не более 0,001 g, растворяют в 20 cm3 раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки; 4. Марганец, раствор сравнения, содержащий 0,01 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 10 с основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки. Раствор сравнения используют свежеприготовленным; 5. Кислоту серную концентрированную и раствор 1 + 1. 3.3. Подготовка к испытанию. 3.3.1. При подготовке к измерению вкладывают в спектрофотометр марганцевую лампу, устанавливают монохроматор на длину волны 279,5 nm, включают и стабилизируют. Далее устанавливают поток воздуха и ацетилена, регулируют чувствительность и щель для абсорбции марганца. 3.3.2. Для приготовления испытуемого раствора 2 cm3 раствора А или С, приготовленных по пп. 2.3.3 и 2.3.4, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 и доводят объем водой до метки. Одновременно таким же образом готовят 14 контрольный раствор, отбирая 2 cm3 раствора А' или С', приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4. 3.3.3. Для построения градуировочного графика в три мерные колбы вместимостью 100 cm3 отбирают 10; 25; 50 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,10; 0,25; 0,50 mg марганца, при отсутствии органических веществ добавляют 0,4 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1 или в случае присутствия органических веществ - 0,2 cm3 раствора серной кислоты 1 + 1 и 0,1 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1, и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 7 дней. В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях измерения абсорбции марганца устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя раствор, приготовленный тем же способом, но не содержащий марганца, а затем измеряют абсорбцию растворов сравнения. По полученным значениям абсорбции строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения абсорбции. 3.4. Проведение испытания. В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях измерения абсорбции устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя воду. Затем измеряют абсорбцию испытуемого и контрольного растворов, приготовленных по п. 3.3.2. После каждого измерения абсорбции спектрофотометр регулируют на нуль, фотометрируя воду. Для каждой серии измерений испытуемого и контрольного растворов проверяют соответствующие точки градуировочного графика. На основании полученных значений абсорбции испытуемого и контрольного растворов по градуировочному графику определяют содержание марганца в миллиграммах. 4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. Метод основан на получении в определенных условиях полярографической волны, высота которой пропорциональна содержанию марганца в испытуемой пробе. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы, используемые для проведения опыта, – реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированная вода. 4.2.1. Для проведения испытания применяют: 1. Полярограф с капельным ртутным электродом; 2. Азот; 3. Калия гидроокись, 10 %-ный раствор; 15 4. Метиловый красный, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по п. 2.1.24 СТ СЭВ 809-77; 5. Кислоту лимонную, 10 %-ный раствор; 6. Калий цианистый, раствор с (KCN) = 2 mol/dm3 (2 н); 7. Фосфаты, раствор, содержащий 5 g Р2O5 в 1 dm3 раствора, готовят следующим образом: 9,58 g фосфорнокислого калия однозамещенного KН2РО4, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105°С и взвешенного с погрешностью не более 0,01 g, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки; 8. Кислоту серную концентрированную; 9. Марганец, основной раствор, содержащий 1 mg марганца в 1 cm3; готовят по п. 2.1.27 СТ СЭВ 810-77; 10. Марганец, раствор сравнения, содержащий 0,1 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 10 cm3основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки. 4.3. Подготовка к испытанию 4.3.1. Для приготовления испытуемого раствора в платиновой чашке взвешивают с погрешностью не более 0,001 g такую массу пробы, подготовленной по п. 2.3.1, чтобы содержание марганца в ней составило 5 - 30 mg, добавляют 5 - 10 cm3 серной кислоты, выпаривают на песочной бане до появления густого белого дыма. Эту операцию повторяют дважды. Затем пробу растворяют в 50 cm3 воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки. Примечание. В случае испытания жидкого удобрения отмеренное количество осторожно выпаривают и далее поступают, как описано выше. 10 cm3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3, добавляют 10 cm3 раствора лимонной кислоты, 2 - 3 капли раствора метилового красного, подщелачивают раствором гидроокиси калия и доводят объем водой до метки. 4.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 cm3 отбирают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg марганца, добавляют по 50 cm3раствора фосфатов, 10 cm3 раствора лимонной кислоты, 2-3 капли раствора метилового красного, подщелачивают раствором гидроокиси калия и 16 доводят объем водой до метки. 10 cm3 полученного раствора вносят в полярографический сосуд, помещают над ртутью, добавляют 10 cm3 раствора цианистого калия, продувают азотом в течение 10 min для удаления кислорода, вставляют капельный ртутный электрод и полярографируют с начальным потенциалом 0,4 V, снимая полярограмму каждого раствора и измеряя высоту полярографических волн. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в миллиграммах, а на оси ординат - высоту полярографической волны в миллиметрах. 4.4. Проведение испытания. 10 cm3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 4.3.1, помещают в полярографический сосуд и далее испытание проводят, как указано в п. 4.3.2. По полученному значению высоты полярографической волны на градуировочном графике определяют содержание марганца в испытуемом растворе в миллиграммах. ГЛАВА III. ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА ААС ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В УДОБРЕНИЯХ 3.1 Определение марганца в промышленных удобрениях Определение марганца в промышленных удобрениях - это важный процесс, который позволяет определить количество марганца в удобрениях и убедиться, что они соответствуют требованиям качества. Марганец необходим для нормального растительного роста и развития, поэтому его наличие в удобрениях является критически важным. Существует несколько методов определения марганца в удобрениях, таких как качественный анализ (химическое реактивное тестирование) и количественный анализ (инструментальный, например, метод атомноабсорбционной спектрофотометрии). Количественные методы являются более точными и предпочтительными в промышленности. Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (ААС) - это один из наиболее распространенных способов определения марганца в удобрениях. Он основан на измерении абсорбции света атомами марганца в промежутках между энергетическими уровнями. Этот метод обеспечивает высокую точность определения марганца в удобрениях и может быть использован как для качественного, так и для количественного анализа. Метод ААС применяется для определения содержания марганца в различных промышленных удобрениях, таких как суперфосфаты, калийномагниевые удобрения и др. Пробы удобрений перед анализом должны быть хорошо подготовлены. Это может включать в себя разрушение пробы, диспергирование в растворителе и фильтрацию. Далее, пробы добавляются в 17 атомно-абсорбционный спектрофотометр, который проводит анализ пробы и дает результат в виде количества марганца, которое содержится в пробе. Оценка точности метода может быть выполнена путем сравнения результатов анализа эталонных образцов. Контроль качества анализа может быть проведен путем регулярной калибровки и проверки эталонных образцов на стабильность. Полученные результаты могут быть использованы для улучшения качества удобрений, а также для повышения урожайности и качества продукции в сельском хозяйстве. Для определения марганца в промышленных удобрениях можно использовать методы химического анализа, такие как копрометрический метод, метод атомно-абсорбционной спектроскопии, или метод вольтамперометрии. Копрометрический метод включает отжиг образца в кислой среде, затем обработку полученной золы растворителем, содержащим бромид пиродиния, и последующее титрование раствора раствором перманганата калия. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии основан на измерении поглощения света атомами марганца при прохождении через раствор. Метод вольтамперометрии включает определение марганца на основе изменения электрического потенциала электрода, когда в растворе присутствует марганец. 3.2 Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей Для сравнительного анализа содержания марганца в удобрениях разных производителей можно использовать любой из перечисленных методов анализа марганца в промышленных удобрениях. Для этого необходимо получить образцы удобрений от каждого производителя, провести анализ каждого образца с использованием выбранного метода, и сравнить результаты. При проведении такого анализа необходимо учитывать разные факторы, которые могут влиять на результаты анализа, такие как методы обработки и хранения образцов, точность и чувствительность используемого оборудования, возможные примеси и загрязнения в образцах. Если с помощью анализа марганца в удобрениях разных производителей будет обнаружено, что содержание марганца в одних удобрениях значительно выше или ниже, чем в других, то это может служить основанием для выбора того или иного производителя удобрений в зависимости от требований и целей конкретного применения. Для более точного сравнительного анализа содержания марганца в удобрениях разных производителей можно использовать статистические методы обработки данных, такие как анализ дисперсии (ANOVA) и метод т-критерия. ANOVA позволяет оценить значимость различий в содержании марганца между удобрениями разных производителей и определить, 18 насколько эти различия могут быть связаны с случайной или систематической ошибкой. Метод т-критерия позволяет сравнить средние значения содержания марганца в удобрениях разных производителей и оценить, насколько эти значения отличаются друг от друга. Он также может использоваться для оценки значимости различий в содержании марганца между удобрениями. В обоих методах важно учитывать также другие факторы, которые могут влиять на содержание марганца в удобрениях, например, сезонность, тип почвы, условия и место хранения удобрений. Оценка содержания марганца в удобрениях и его сравнительный анализ помогают определить качество и эффективность удобрений и выбрать наиболее подходящий вариант для конкретной цели и условий использования. Определение марганца в промышленных удобрениях может проводиться как в лабораторных условиях, так и на производстве. В лаборатории для определения марганца в удобрениях используют различные методы, такие как спектрофотометрия, индикативный метод, гравиметрия, копрометрический метод, и многие другие. Каждый метод имеет свои преимущества и недостатки и выбирается в зависимости от требуемой точности, бюджета и доступности оборудования. На производстве определение марганца может проводиться с использованием встроенных систем мониторинга, которые измеряют концентрацию марганца в удобрениях в режиме реального времени. Это позволяет быстро контролировать процесс и вовремя корректировать его в случае необходимости. Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей может проводиться путем сравнения результатов анализа, полученных с использованием одного и того же метода. Необходимо учитывать также факторы, которые могут повлиять на результаты анализа, такие как методы обработки и хранения образцов, точность и чувствительность используемого оборудования, возможные примеси и загрязнения в образцах. Важно также учитывать нормы содержания марганца в удобрениях, которые устанавливаются законодательством и рекомендованы для использования, чтобы гарантировать безопасность и эффективность удобрений для конечных потребителей. 4. Заключение Аналитический контроль является важным этапом в технологии производства неорганических веществ, включая удобрения. Определение содержания марганца в удобрениях является одной из задач 19 аналитического контроля, которая позволяет гарантировать соответствие удобрений стандартам качества и безопасности. Существует множество методов определения марганца в удобрениях, от простых индикативных методов до сложных инструментальных анализов. Выбор метода зависит от требуемой точности, доступности оборудования и химических свойств удобрения. Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей позволяет выбрать наиболее подходящий вариант для конкретной цели и условий использования. При сравнительном анализе важно учитывать возможные факторы, которые могут влиять на содержание марганца в удобрениях, такие как методы обработки и хранения образцов. В целом, аналитический контроль является неотъемлемой частью технологии производства неорганических веществ и гарантирует соответствие продукции стандартам качества и безопасности, а также повышает конкурентоспособность продукции на рынке. Аналитический контроль является важным этапом в производстве неорганических веществ и удобрений. Для обеспечения соответствия продукции стандартам качества и безопасности проводится определение содержания марганца в удобрениях и сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей. Определение марганца в промышленных удобрениях может проводиться разными методами, такими как копрометрический метод, атомно-абсорбционная спектроскопия, вольтамперометрия, йодометрия, ионно-селективная электродная титрация (ИСЭТ). Выбор метода зависит от требуемой точности и доступности оборудования. Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей позволяет выбрать наиболее подходящий вариант для конкретной цели и условий использования. При сравнительном анализе необходимо учитывать факторы, которые могут влиять на содержание марганца в удобрениях, такие как методы обработки и хранения образцов. Обеспечение качества удобрений является важным условием для повышения их эффективности и безопасности в сельском хозяйстве и других сферах применения. Проведение аналитического контроля и сравнительного анализа содержания марганца в удобрениях разных производителей существенно в этом помогает. Аналитический контроль и определение марганца в удобрениях играют важную роль в обеспечении качества удобрений и повышении их эффективности в различных сферах применения. Современные методы определения марганца в удобрениях позволяют получать точные и надежные результаты, что является важным для гарантии соответствия удобрений стандартам качества и безопасности. Сравнительный анализ содержания марганца в удобрениях разных производителей позволяет выбирать наиболее подходящий 20 вариант для конкретной цели и условий использования. Однако при проведении сравнительного анализа необходимо учитывать разные факторы и ограничения, такие как точность и чувствительность методов анализа, различные условия хранения и транспортировки удобрений, а также потенциально различную чистоту и примеси в образцах от разных производителей. Кроме того, важно учитывать, что содержание марганца в удобрениях должно соответствовать нормам, установленным законодательством и рекомендованным для использования в сельском хозяйстве и других областях. Однако нормы могут различаться в зависимости от страны, региона или применения удобрений, поэтому необходимо учитывать конкретные требования и рекомендации для каждого случая. Таким образом, аналитический контроль и определение марганца в удобрениях, а также их сравнительный анализ являются важными инструментами для повышения качества и эффективности удобрений и их безопасности при применении. 21 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ Андрианов А.В., Сивков А.А., Чернов А.А. "Аналитический контроль в технологии неорганических веществ". М.: Издательский дом "Химия", 2019. – 231с. Багиров Ф.Х. "Методы определения марганца в удобрениях". Баку: Издательство "Наука" 2010. – 101с. Грибкова Н.В. "Комплексный анализ удобрений на основе содержания марганца". М.: Издательство "Академия", 2016. – 201с. Дубинина Е.Н., Рязанова Т.А., Сергеева Н.С. "Анализ неорганических веществ". М.: Издательский дом "Лань", 2015. – 189с. Иванова И.М. "Определение марганца в удобрениях". Санкт-Петербург: Издательство "Химия", 2012. –89с. Кравченко А.А. "Определение марганца в удобрениях методом инверсионной вольтамперометрии". Киев: Издательство "КНУ", 2011. – 68с. Крутикова Н.В. "Использование метода атомно-абсорбционной спектрометрии для определения марганца в удобрениях". Пермь: Издательство ПГТУ, 2014. – 124с. Малышева О.А. "Определение марганца в удобрениях методом спектрофотометрии". М.: Издательский дом "Наука", 2008. – 245с. Смирнова Е.В., Гомункина Л.В. "Определение марганца в удобрениях методом сульфоксилминовой кислоты". М.: Издательство "Химия", 2007. – 74с. 22 Чекина Н.А. "Контроль качества удобрений на основе марганца". Москва: Издательство "Ленинградский университет", 2017. 23 ПРИЛОЖЕНИЕ Рис. 1 Формула для определения содержания марганца. 24
