Содержание Введение.............................................................................................................. 3 1 Теоретическая часть........................................................................................ 4 1.1 Теоретические основы метода алкалиметрии ........................................... 4 1.2 Приготовление раствора гидроксида натрия ............................................ 6 1.3 Стандартизация рабочего раствора ............................................................ 7 1.2 Польза и вред кислотности пива ................................................................ 8 2 Практическая часть .......................................................................................10 2.1 Приготовление посуды ..............................................................................11 2.2 Приготовление и стандартизация рабочих растворов ...........................12 2.3 Определение кислотности пива ................................................................13 2.4 Результаты анализа ....................................................................................14 2.5 Техника безопасности................................................................................15 Заключение .......................................................................................................18 Список использованных источников .............................................................19 УП - 180212 АК - 704 - 21 О Разраб. № докум Абатурова Е.А. Провер. Юдинцева Г.Н. Н. Контр. Утверд. Определение кислотности пива алкаметрическим методом Лист 2 Листов 20 БЦБК ФГБОУ ВО «БрГУ»гр.АК-191 Введение Целью моей работы заключалась в совершенствовании навыков работы в химической лаборатории. Соблюдение техники безопасности в химической лаборатории. Освоить методику определения органических кислот в пиве методом алкалиметрии. Также приготовить растворы и подобрать нужные индикаторы, стандартизировать рабочий раствор. Кислотно-основное титрование основан на операции титрования, заключающийся в постепенном добавлении определяемого раствора с точно известной концентрацией до момента химической эквивалентности между ними. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист 1 Теоретическая часть 1.1 Теоретические основы метода алкалиметрии Метод алкалиметрия основан на реакциях кислотно-основного взаимодействия, сопровождающихся переносом протона от донора НА к акцептору В: HA + B=AГде НА - кислота, В - основание, ВН+ - сопряженная кислота, A- - сопряженное основание. В общем виде метода может быть представлен уравнением нейтрализации: H3O+ + OH- =2𝐻2 O В зависимости от титранта (рабочего раствора) различают ацидиметрическое и алкалиметрическое титрование. Ацидиметрия - определение веществ титрованием стандартным раствором кислоты. В качестве титранта используют растворы сильных кислот (обычно HCl, H2 SO4 , HCO4 ). Определяемые вещества - сильные и слабые основания, соли слабых кислот, растворы которых, вследствие гидролиза, имеют щелочную реакцию.Рабочие растворы сильных кислот готовят из выпускаемых в промышленности концентрированных растворов методом разбавления. Точную концентрацию устанавливают по первичным стандартным веществам: Na2 B4 O7 ∙10H2 O – декагидрат тетрабората натрия (бура), Na2 CO3 – карбонат натрия Кроме того, растворы кислот можно приготовить из фиксанала. Алкалиметрия – определение веществ титрованием стандартным раствором сильного основания (обычно NaOH, KOH ). Определяемые вещества – сильные и слабые кислоты, соли слабых оснований, растворы которых, вследствие гидролиза, имеют кислую реакцию. Рабочие растворы сильных оснований готовят по приближенной навеске веществ. Точную концентрацию устанавливают по первичным стандартным ве-ществам: щавелевой кислоты H2 C2 O4 ∙2H2 O), янтарной кислоте (H2 C2 H4 O4 ), бензойной кислоте С6H5COOH , гидрофталату калия (KHC8 H4 O4 ). Стандартизацию рабочих растворов щелочей можно проводить также с УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист помощью вторичных стандартных растворов. Например, раствором НCl, стандартизованной по первичному стандартному веществу. Для приготовления растворов щелочей также могут быть использованы фиксаналы. Рисунок №1 – Первичные стандартные вещества в кислотно-основном титровании. Метод нейтрализации позволяет определять и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах (например, соли аммония, реагирующие со щелочами; карбонаты, реагирующие с кислотами, и т. п.). Применяя различные приёмы титрования методами кислотно-основного титрования, можно определять содержание многих солей, титровать смеси сильных, слабых и очень слабых кислот, а также смеси оснований и солей в неводных растворах (в спирте, ацетоне и т. п.), в которых степень диссоциации кислот и оснований сильно изменяется, что позволяет расширить число веществ, которые можно определять титрованием кислотами или основаниями. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Как бы ни был автоматизирован процесс титрования, аналитик должен хорошо знать основные закономерности кислотно-основного титрования и уметь: — правильно выбрать индикатор при титровании различных кислот и оснований; — приготовить нужный титрант; — определить конечную точку титрования в пределах допустимой погрешности; — рассчитать содержание определяемого компонента по результатам титрования. 1.2 Приготовление раствора гидроксида натрия Едкий натр – белое или желтоватое твердое вещество. Хорошо растворяется в воде, выделяя при этом большое количество тепла. На воздухе теряет свою форму, как бы «расплываясь». Это происходит из-за поглощения им паров воды из воздуха. Раствор 0,1 N NaOH готовят путём растворения 4,903 г химически чистого едкого натрия в 1 лире свежее прокипячённой дистиллированной воды. титр раствора устанавливают по соляной кислоте. Для этого в коническую колбу надо внести пипеткой 20 мл 0,1 р-ра HCl, добавить 3 капли 1%- ного раствора фенолфталеина и титровать приготовленным раствором едкого натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении минуты. Поправку к титру щёлочи по соляной кислоте можно посчитать по формуле 1 : К = H/20 (1) Где 20 – объём 0,1 N раствора HCl; H- объём раствора NaOH, израсходованного на титрование. Приготовление 0,1 N раствора NaOH из чистого гидроксид натрия. 200г NaOH помещают в фарфоровую кружку с 250 мл H2 O дистиллированной, размешивают стеклянной палочкой. После растворения переливают в колбу закрывают корковой пробкой или резиновой и оставляют в покое. Углекислый газ оседает на дно . а прозрачный верхний слой соответствует примерно 15 N NaOH. Отмерить в мерную колбу 7 мл 15 N NaOH и довести до метки прокипячённой УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист дистиллированной H2 O. Приготовленный раствор надо хранить в склянках с плотно закрывающимися резиновыми пробками. Приготовление 0,1 N раствора NaOH из фиксонала. Фиксонал - стеклянная ампула в которой содержится точное количество реактива. Содержимое ампулы следует разбавить в 1 литре дистиллированной воды. Ампулу с фиксоналом промывают снаружи и ополаскивают дистиллированной водой. В горло мерной колбы помещают воронку, в отверстие которой вкладывают боек остриём вверх, одним из концов ампулы ударяют по бойку. Не отнимая ампулы от воронки, пробивают другим бойком противоположную сторону её. Пользуясь промывалкой, многократно промывают ампулу, вода должна стечь в колбу. Размешивают содержимое колбы, доливают до метки дистиллированной водой и заново перемешивают. Используют мерную колбу на 1000 л. 1.3 Стандартизация рабочего раствора 1.В коническую колбу на 100 см3 внести отобранную аликвоту стандартизуемого раствора NaOH, 1-2 капли раствора метилового оранжевого. Оттитровать полученную смесь раствором соляной кислоты HCl с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 М до перехода оранжево-желтой окраски в оранжевую. HCl + NaOH = NaCl + H2O. 2.Сделать отсчет по бюретке и записать данные. Провести три параллельных опыта до получения сходимых результатов. Метод титрования, основанный на реакции нейтрализации (взаимодействие кислоты со щелочью) носит название кислотно-основное титрование (метод нейтрализации). N(NaOH) = N1(HCl)∙V1(NaOH) V2(NaOH) (2) Где N(NaOH) – Нормальность (NaOH) N1 (HCl) – Нормальность HCl; V1(NaOH) - Объем NaOH пошедший на титрование мл ; V2(NaOH) – Аликвота NaOH мл; УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист T(NaOH)= N(NaOH)∙Э(NaOH) 1000 (3) Где T(NaOH) – титр NaOH т; Э(NaOH) – эквивалент NaOH г/моль; 1.2 Польза и вред кислотности пива Пиво повышает кислотность желудочного сока Пенный алкогольный напиток раздражает слизистую желудка и стимулирует выработку соляной кислоты, чем провоцирует развитие гастрита, появление изжоги, «кислой» отрыжки и болей в животе. Регулярная «провокация» истощает клетки слизистой, участвующие в синтезе пищеварительных соков, и рано или поздно приводит к понижению кислотности, развитию гипацидного состояния и нарушению пищеварения. Пиво усиливает аппетит Регулярные «пивные» застолья чреваты развитием ожирения. Любители пива часто становятся обладателями лишнего веса и круглых «пивных» животов, свидетельствующих об абдоминальной форме ожирения. Все дело в том, что пенный напиток разжигает аппетит не хуже чем острая закуска, а значит провоцирует переедание. С другой стоны, бокал пива, выпитый перед трапезой, способствует пищеварению, а значит дело в дозе напитка и регулярности его употребления. Пиво «бьет» по печени Злоупотребление пивом, как и любым другим спиртным напитком, приводит к развитию гепатоза, то есть цирроза печени. До поры до времени он протекает в скрытой форме и дает о себе знать, когда разрушительные процессы в печенидостигли точки невозврата. Пиво обладает мочегонным эффектом Пожалуй, это самый очевидный эффект «пенного»: стоит человеку выпить бокал-другой, как его организм требует посещения туалета. Периодическое промывание почек полезно, оно препятствует развитию мочекаменной болезни. Но при регулярном употреблении пива из организма вымываются необходимые УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист витамины и микроэлементы, в том числе аскорбиновая кислота, играющая огромную роль в формировании иммунитета и защите кровеносных сосудов, калий и магний, необходимые для нормальной работы сердца и нервной системы. В запущенных случаях, при развитии пивного алкоголизма, может развиваться склероз почечных сосудов, гипертония, инфаркты и инсульты. Регулярная «провокация» истощает клетки слизистой, участвующие в синтезе пищеварительных соков, и рано или поздно приводит к понижению кислотности, развитию гипацидного состояния и нарушению пищеварения. Пиво приводит к заболеваниям сердца Пиво обладает одной уникальной особенностью: оно очень быстро всасывается и поступает в общий кровоток, что в случае злоупотребления напитком приводит к значительному увеличению объема циркулирующей крови. Лишняя жидкость скапливается в венозной системе и заставляет сердце работать в усиленном режиме. Постепенно перегрузки приводят к ослаблению сердечной мышцы и развитию дилятационной сердечной недостаточности, зачастую приводящей к смерти. С другой стороны, любители пива настаивают на том, что пиво полезно для сердца. В нем содержится калий, участвующий в сокращении клеток миокарда. Оно богато фенольными соединениями, как виноградное вино, которые обладают антиоксидантным, мембраностабилизирующим действием, препятствуют развитию атеросклероза и образованию тромбов, что важно для профилактики сердечно-сосудистых заболеваний. Пиво содержит фитоэстрогены/ Именно наличие фитоэстрогенов дает право назвать пиво женским напитком. Растительные вещества, обладающие действием, аналогичным женским половым гормонам, стимулируют метаболические процессы, защищают от атеросклероза и сердечно-сосудистых заболеваний, способствуют нормализации гормонального фона при недостатке собственных эстрогенов, например в период климакса и менопаузы. Фитоэстрогены обладают антиоксидантными свойствами, замедляют старение, но... все эти положительные свойства проявляются только у женщин. Для мужчин фитоэстрогены вредны. Увеличение количества женских гормонов в организме мужчины ведет к подавлению синтеза тестостерона. Конечно, любителям пива не грозит евнухизм и полная утрата мужского естества, но влияние на метаболизм оказывается весьма ощутимым. Фитоэстрогены способствуют накоплению жира и его отложению по женскому типу, в области жи- УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист вота и бедер. Круглый «пивной» живот — результат возникающего гормонального дисбаланса. «Хроническое» злоупотребление пивом приводит к увеличению молочных желез, уменьшению количества волос на теле, уменьшению мышечной массы, изменению тембра голоса. Для женщин значительное увеличение эстрогенной насыщенности чревато развитием гормонально зависимых заболеваний, в частности миомы матки, эндометриоза и мастопатии. Чем еще полезно пиво? - В настоящем «живом» пиве, приготовленном по старым рецептам, огромное количество витаминов В1 и В2, необходимых для нервной системы. - В пиве много аскорбиновой кислоты, ответственной за формирование иммунитета. - В нем присутствует никотиновая и фолиевая кислоты, участвующие в метаболических процессах и кроветворении. - Благодаря хмелю пиво обладает успокаивающим, болеутоляющим и снотворным действием, проявляет бактерицидные и противовоспалительные свойства. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист 2 Практическая часть 2.1 Приготовление посуды Для проведения анализа необходима следующая посуда: - Бюретка вместимостью 25 см3 - Мерная пипетка вместимостью 20 см3 - Коническая колба для титрования вместимостью 100 см3. - Химический стакан вместимостью 100 см3. - Воронка диаметром 3 см - Термометр - Стеклянная палочка Посуда должна быть целая, без дефектов, сколов, трещин, чистая. Посуда моется моющим средством с использованием губки и ершика. На посуде не должно быть пятен, разводов, а вода на поверхности стекла не должна образовывать капли. В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой. Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем. В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды. Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия. Для очистки посуды, загрязненной органическими остатками, используют сильные окислители: соли УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист хромовой и марганцовой кислот, перекись водорода, «царскую водку», азотную и серную кислоты и др. Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные - водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей. Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь). Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли. 2.2 Приготовление и стандартизация рабочих растворов M(NaOH)=40 г/моль Г-экв=40г 40г – 1н Хг – 0,1н х=4 г 4г – 1000 мл Хг – 1000 мл х=4 г На технических весах взвешиваем навеску NaOH m(бюкс + навеска)=17,74г m(бюкса без навески)=13,74 г. m(навески)=4г. Навеску переносим в колбу на 1000 см3, предварительно вставляем химическую воронку. Далее в колбу с навеской наливаем немного дистиллированной воды, обмываем воронку и бюкс все сливаем в колбу. Добиваемся полного растворение навески. Дистиллированной водой доводим раствор до метки, закрываем колбу плотно крышкой и хорошо взбалтываем. Далее заполняем бюретку 25 мл соляной кислотой (HCl) с фиксанала, в коническую колбу с помощью пипетки на 10 мл набираем гидроксид натрия (NaOH), после добавляем 2-3 капли индикатора (метилового оранжевого). Титруем по каплям до золотисто-оранжевого. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Оъем HCl пошедший на титрование: V1= 9,8 V2= 9,8 V3= 9,8 По закону эквивалентности N1*V1=N2*V2 , находим нормальность гидроксида натрия по формуле 2 : N= 0,1∙9,8 10 = 0,098 Находим титр раствора и поправочный коэффициент T= 𝑁∙Э 1000 (4) Где T – титр NaOH ,т ; Э – эквивалент NaOH г/моль ; 0,098∙40 1000 =0,00392 г/мл K= 𝑁пр 𝑁т (5) Где K – коэффициент поправки; Nпр – нормальная концентрация NaOH ; Nт – нормальная концентрация HCl . K= 0,098 0,1 =0,98 2.3 Определение кислотности пива Пробоподготовка. Анализируемое пиво предварительно освобождают от диоксида углерода , нагревая его 30 минут при 40 ℃ и постоянно перемешивая стеклянной палочкой. Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH. В колбу для титрования пипеткой отбирают 20,00 см³ подготовленного и охлажденного до 20℃ пива и несколько капель раствора фенолфталеина, титруют раствором NaOH. Фиксируют появление розовой окраски, устойчивой в течении 30 с. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Точное титрование выполняют не менее трех раз, приливая титрат вблизи точки эквивалентности по каплям. Измеряют объем титранта по бюретке с точностью до 0,05 см³. Вычисляют средний объем титранта, затраченный на титрование – V(NaOH). Объем NaOH затраченный на титрование: Пиво «Жигулевское пиво Высший сорт»: V1= 5,1 V2= 5,15 V3= 5,1 V(NaOH)=5,116 Пиво «Жигулевское пиво 1978»: V1= 7,7 V2= 7,7 V3= 7,8 V(NaOH)=7,73 Кислотность пива (K, см³ 1 моль/дм³ раствора NaOH на 100 см³ пива) рассчитывают по формуле 6: K= (1/1NaOH)∙V(NaOH)∙100 Vn , (6) где (1/1NaOH) - концентрация титранта, моль/дм³; 𝑉𝑛 – объем пробы пива, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 см³ пива. Пиво «Жигулевское пиво Высший сорт»: K=0,098 ∙ 5,116 ∙ 100/20=2,50684K Пиво «Жигулевское пиво 1978»: K=0,098 ∙ 7,73 ∙ 100/20=3,7877K 2.4 Результаты анализа УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Результаты анализов приведены в таблице 1. Таблица 1- Результаты анализов Определяемые показатели ГОСТ (К) Результат исследования (К) Кислотность, K, не более (Жигулевское пиво высший сорт) 2,5 2,50684 Кислотность,K,отдо (Жигулевское пиво 1978) От 1,6 до 2,8 3,7877 ГОСТ 31711-2012 Пиво. Общие технические условия. ГОСТ 3473-78 Пиво. Общие технические условия. Кислотность «Жигулевского пива высший сорт» достигает до 2,5 К Кислотность «Жигулевское пиво 1978» колеблется от 1,6 до 2,8 К 2.5 Техника безопасности Помещение химической лаборатории должно быть просторным и светлым. Лаборатория должна быть снабжена необходимыми приборами и оборудованием. В каждой лаборатории должна быть хорошая вентиляция, необходимо наличие вытяжного шкафа, в котором проводят работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений, а также обжиг различных веществ. В специальных вытяжных шкафах хранят легколетучие, вредные, дурно пахнущие и легковоспламеняющиеся вещества (кислоты и щелочи, органические жидкости и др.). В лаборатории также необходимы водопровод, канализация, проводка электрического тока. Лаборатория должна иметь установку для дистилляции воды, так как все опыты нужно проводить только с использованием дистиллированной воды. Кроме рабочих столов в лаборатории должны быть письменные столы, шкафы и тумбочки для хранения посуды и реактивов, приборные столы для установки различных приборов. При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать следующие правила: УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист - работа должна быть предварительно спланирована учащимся и одобрена преподавателем; - на лабораторном столе во время работы не должно быть посторонних предметов; - в лаборатории следует работать в хлопчатобумажном халате, волосы должны быть убраны; - строго запрещается принимать в лаборатории пищу; - до и после выполнения работы необходимо вымыть руки; - работать нужно аккуратно, результат опыта зависит от чистоты проведения эксперимента; - все опыты с ядовитыми и пахучими веществами выполнять в вытяжном шкафу; - химические реактивы брать только шпателем, пинцетом или ложечкой (не руками!); - неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты; - работу с твердыми щелочами проводить только в защитных очках и перчатках; - жидкости переливать через химические воронки. Склянку, из которой переливают жидкость, необходимо держать этикеткой к руке во избежание её порчи; - при нагревании растворов и веществ в пробирке необходимо использовать держатель. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и других работающих; - нельзя наклоняться над сосудом, в котором происходит нагревание или кипячение жидкости; - при необходимости определить запах выделяющихся при реакции газов нужно легким движением ладони направить струю газа от горла сосуда к себе и осторожно вдохнуть; - при разбавлении концентрированных кислот и щелочей небольшими порциями приливать кислоту (или концентрированный раствор щелочи) в воду, а не наоборот; УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист - опасные продукты реакции сливать только в соответствующие банки в вытяжном шкафу; - со всеми возникающими вопросами сразу же обращаться к преподавателю. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Заключение Все поставленные цели в работе выполнены. Подробно изучены теоретические основы Алкалиметрии. Растворы и индикаторы были приготовлены согласно стандартам и правилам. Рабочий раствор стандартизирован кислотноосновным методом, установлен титр и поправочный коэффициент. Была определена кислотность в пробах пива «Жигулевское высший сорт» и «Жигулевское 1978». В результате анализа оказалось, что кислотность в пробах пива «Жигулевское высший сорт» и «Жигулевское 1978» не соответствуют ГОСТ 31711-2012 и ГОСТ 3473-78. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист Список использованных источников 1. Гайдукова, Б. М. Техника и технология лабораторных работ: учебное пособие для спо / Б. М. Гайдукова. — 6-е изд., стер. — Санкт-Петербург: Лань, 2021. — 128 с. — ISBN 978-5-8114-7448-6. — Текст: электронный // Лань: электронно-библиотечная система. — URL: https://e.lanbook.com/book/160128.. 2. Вершинин, В. И. Аналитическая химия: учебник / В. И. Вершинин, И. В. Власова, И. А. Никифорова. — 3-е изд., стер. — Санкт-Петербург: Лань, 2019. — 428 с. — ISBN 978-5-8114-4121-1. — Текст: электронный // Лань: электроннобиблиотечная система. — URL: https://e.lanbook.com/book/115526. 3. Лакиза, Н. В.анализ пищевых продуктов : [учеб. пособие] / н. в. лакиза, л. к. неудачина ; М-во образования и науки рос. Федерации, урал.федер. ун-т. — екатеринбург : изд-во урал. ун-та, 2015 — 188 с.- ISBN 978-5-7996-1568-0. 4. Коренман, Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: Учеб. Пособие / Я.И. Коренман, Р.П. Лисицкая; Воронеж. Гос. Технол. Акад. Воронеж, 2002. – 408. – ISBN 5-89448-184-8. 5. ГОСТ 31711-2012 Пиво. Общие технические условия. ГОСТ 3473-78 Пиво. Общие технические условия. 6. МП Общие требования к правилам оформления текстовых учебных документов для студентов БЦБК ФГБОУ ВО « БрГУ» - БЦБК, 2017, - 40с. УП - 180212 АК - 704 - 21 О Изм Лист . № докум. Подп. Дата Лист