ЛЕКЦИЯ 1 Введение в аналитическую химию Преподаватель: Жидкова Евгения Вячеславовна Рекомендуемая литература: Аналитическая химия : учебное пособие для среднего профессионального образования / А. И. Апарнев, Г. К. Лупенко, Т. П. Александрова, А. А. Казакова. — 2-е изд., испр. и доп. — Москва : Издательство Юрайт, 2023. — 107 с. — (Профессиональное образование). — ISBN 978-5-534-07838-1. — Текст : электронный // Образовательная платформа Юрайт [сайт]. Никитина, Н. Г. Аналитическая химия : учебник и практикум для среднего профессионального образования / Н. Г. Никитина, А. Г. Борисов, Т. И. Хаханина ; под редакцией Н. Г. Никитиной. — 5-е изд., перераб. и доп. — Москва : Издательство Юрайт, 2024. — 451 с. — (Профессиональное образование). — ISBN 978-5-534-18102-9. — Текст : электронный // Образовательная платформа Юрайт [сайт]. Борисов, А. Н. Аналитическая химия. Расчеты в количественном анализе : учебник и практикум для среднего профессионального образования / А. Н. Борисов, И. Ю. Тихомирова. — 3-е изд., испр. и доп. — Москва : Издательство Юрайт, 2023. — 153 с. — (Профессиональное образование). — ISBN 978-5-534-13828-3. — Текст : электронный // Образовательная платформа Юрайт [сайт]. План лекции 1. Компетенции химиков-аналитиков. 2. Роль и значение аналитической химии. 3. Аналитическая служба предприятия и ее функции. 4. Понятие аналитической химии, её цели и задачи. 5. История развития аналитической химии. 6. Основные понятия аналитической химии. 7. Классификация методов анализа. Компетенции химиков-аналитиков, формируемые в процессе изучения дисциплины «Аналитическая химия» В соответствии с видами профессиональной деятельности химикианалитики должны владеть: основами вспомогательной профессиональной научной деятельности (подготовка объектов исследований, выбор технических средств и методов испытаний, проведение экспериментальных исследований по заданной методике, обработка результатов эксперимента, подготовка отчета о выполненной работе); аналитическими методами получения и исследования химических веществ и реакций; методологией работы на серийной аппаратуре, применяемой в аналитических и физико-химических исследованиях, а также методами регистрации и обработки результатов химических экспериментов; метрологическими основами анализа. Кроме того, химики-аналитики должны: понимать роль химического анализа, и место аналитической химии в системе наук; знать существо реакций и процессов, используемых в аналитической химии, принципы и области использования основных методов химического анализа (химических, физических); иметь предоставление об особенностях объектов анализа; владеть методологией выбора методов анализа, иметь навыки их применения; понимать взаимодействие химического производства и окружающей среды; опираясь на данные контроля, анализировать ситуацию, прогнозировать ее развитие и предупреждать возникновение опасных ситуаций. 1. Роль и значение аналитической химии Анализ (от греч. analysis – разложение) состоит в расчленении объекта на элементы. Химический анализ – процесс установления природы и количества составных частей, – химических компонентов, – в объекте (веществе, материале). Согласно определению Международного союза по чистой и прикладной химии (IUPAC), аналитическая химия – наука, развивающая общую методологию, методы и средства получения информации о химическом составе вещества и разрабатывающая способы анализа различных объектов (в пространстве и времени). Задачей аналитической химии является создание новых методов и совершенствование имеющихся методов анализа по пути повышения точности определения; увеличения чувствительности 2. Аналитическая служба предприятия и ее функции Аналитическая служба - это сложная система, действующая с целью получения данных о химическом составе (реже – химическом строении) веществ, которые необходимы для материального производства, для решения задач, возникающих при: - изучении состава веществ, - оценивании соответствия этого состава требованиям и - управлении составом. Функции, выполняемые аналитической службой предприятия: - контроль качества сырья и готовой продукции; - контроль технологического процесса; - экологический контроль; - поиск средств повышения качества продукции; - разработка новых и совершенствование существующих процессов и продуктов; - научно-исследовательская работа, направленная на решение производственных проблем. Кроме того, аналитическая служба занимается: - проведением внешнего и внутреннего лабораторного аудита; - разработкой методик выполнения измерений; - метрологической аттестацией методик; - поверкой средств измерений; - заказом и учетом материалов, оборудования, реактивов; - приготовлением химических реагентов, стандартов и др. Она также участвует в проектировании технологических процессов, вводе новых производств, внедрении новых и совершенствовании существующих процессов и оборудования. 4. Понятие аналитической химии, её цели и задачи Аналитическая химия – наука о принципах и методах определения качественного и количественного состава веществ, а также их структура. Понятие аналитической химии впервые ввел Вильгельм Август Лампадиус в 1801 году. Цель и задачи аналитической химии Цель аналитической химии – освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения народно-хозяйственных задач. Задачи: 1. Выяснение природы вещества. 2. Установление формы нахождения отдельных составляющих (ионы, молекулы, атомы) и степени окисления элементов. 3. Определение состава и содержания главного компонента и посторонних в нем примесей. 4. Установление формулы неизвестного соединения. 5. Установление структурных элементов и строения соединения. Понятие аналитической химии, её цели и задачи Предмет аналитической химии – совершенствование существующих и разработка новых методов анализа, их практическое применение, исследование теоретических основ аналитических методов. Основная цель – обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспресность и (или) избирательность анализа. Задачи аналитической химии: 1. Накопление и поддерживание базы положительного опыта приемов и принципов реализации методов исследования веществ; 2. Развитие теории методов анализа, процессов и операций исследования веществ; 3. Усовершенствование и научное обоснование уже существующих методов; 4. Разработка новых методов определения веществ. 5. История развития аналитической химии Периоды развития аналитической химии: I. Наука древних II. Алхимия (IV—XVI вв.) I. Иатрохимия (XVI—XVII вв.) II. Эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.) III. Период научной химии (XIX—XX вв.) IV. Современный период Наука древних первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности у римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньше об оценке содержания золота писал император Вавилона Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). в древности умели определять концентрацию по удельному весу; само понятие “удельный вес” известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. в произведении Теофраста "О камнях" говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня Алхимия (IV—XVI вв.) отработан метод определения золота и серебра, основанный на «пробирной плавке» — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы получил дальнейшее развитие метод пробного камня, в средние века стали использовать шкалу из 24 игл с разным содержанием золота для анализа стали использовать растворы Период иатрохимии (XVI—XVII вв.) появились новые способы обнаружения веществ, основанные на переводе их в раствор, были введены понятия «осаждение», «осадок» Роберт Бойль ввел термин «химический анализ», использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов Время теории флогистона (XVII—XVIII вв.) создателями газового анализа были Г. Кавевдиш, Дж. Пристли, К. Шееле с их именами связано открытие кислорода и водорода К. Шееле получил щавелевую кислоту, которую предложил впервые как реагент на кальций А. Маргграф, начал использовать микроскоп в химическом анализе, ввел новые методы, в том числе способ определения серебра с помощью хлорида шведский химик Т. Бергман впервые провел различие между качественным и количественным анализом, обобщил накопленный к тому времени материал о применении паяльной трубки в анализе, установил влияние углерода и фосфора на свойства железа Период научной химии (XIX—XX вв.) А. Л. Лавуазье – открытие кислородной теории горения, закона сохранения вещества, различия между элементами и соединениями И. В. Рихтер - становление законов стехиометрии Дальтон - закон кратных отношений, шкала атомных весов Я. Берцелиус - определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические на основе правил стехиометрии. Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов, пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус использовал возгонку хлоридов для разделения металлов к середине XIX в. оформились титриметрические, гравиметрические методы, способы элементного органического анализа, методы газового анализа Период научной химии (XIX—XX вв.) ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА метод родился как ответ на требования промышленности, развивался под напором практических задач. Первыми и главными собственно химическими продуктами промышленности были серная и соляная кислоты, сода и хлорная вода в 1726 г. К. Ж. Жоффруа осуществил нейтрализацию кислот в аналитических целях к 1750 г. в качестве титранта стали использовать раствор с известной концентрацией, а индикатором служил фиалковый экстракт важное прикладное значение имело использование титриметрии в процессе отбеливания тканей во Франции (Ф. Декруазиль и др.) в 1795 г. был предложен метод определения гипохлорита. Здесь были отработаны устройства для титрования — пипетки, бюретки, мерные колбы Ж. Л. Гей-Люссак позднее предложил индиго в качестве индикатора для окислительно-восстановительного титрования. Он ввел и термин «титрование» Период научной химии (XIX—XX вв.) ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА метод основывался на количественном выделении нужного вещества в осадок, высушивании, прокаливании и взвешивании в 1883 г. предложены беззольные фильтры, стеклянные фильтрующие тигли Гуча в XX в. появились осаждение «из гомогенного раствора», термогравиметрия гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ, первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье Ю. Либих в первой половине XIX в. разработал основную классическую схему анализа на углерод и водород Ж. Б. Дюма в 1831 г. предложил метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883) Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923) Период научной химии (XIX—XX вв.) с 1864 г количественное определение (меди, никеля, серебра) методом электрогравиметрии 60-е годы ХIХ в., физик Г. Кирхгоф и химик Р. Бунзен – метод атомноэмиссионного спектрального анализа П. Бугер, И. Ламберт, А. Бер - закон светопоглощения – фотометрический метод анализа В. М. Севергин – колориметрические методы анализа, первый колориметр Дюбоска появился в 1870 г В. Оствальд – опубликовал (1894 ) книгу о теоретических основах аналитической химии, в основу положены теория электролитической диссоциации и учение о химическом равновесии в растворах с участием ионов Основные этапы развития аналитической химии В 1871 году появилась «Аналитическая химия» Н. А. Меншуткина, выдержавшая 16 переизданий. Это учебник, составивший эпоху в преподавании аналитической химии не только в России, но и за рубежом. Это было первое руководство по качественному и количественному анализу. Современный период 1903г М.С. Цвет - открытие хроматографии и последующее создание разных вариантов хроматографического метода А. Мартин и Р. Синдж – метод распределительной хроматографии (Нобелевская премия по химии) А. Тизелиус - исследования по электрофорезу и «адсорбционному анализу» метод полярографии, метод комплексонометрического титрования появилось много физических и химических методов анализа — массспектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические методы А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы - атомно-абсорбционный метод (Нобелевская премия) Основные этапы развития аналитической химии Период современной аналитической химии: - расширение арсенала методов анализа, особенно в сторону физических и биологических; - автоматизация и математизация анализа; - создание приемов и средств локального, неразрушающего, дистанционного, непрерывного анализа; - новый подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах; - появление новых возможностей для повышения чувствительности, точности и экспрессности анализа; - широкое использование компьютеров, лазеров, лабораторных роботов; увеличение роли аналитического контроля, особенно объектов окружающей нас среды. Основные этапы развития аналитической химии Лауреаты Нобелевской премии в области аналитической химии Первую премию, которая была присуждена за чисто аналитическую работу – премию по химии (1923 г) получил австрийский химик-аналитик Фриц Прегль за разработку методов микроанализа органических веществ. Д. Хевеши (1943 г.) «за работу по использованию изотопов в качестве меченых атомов при изучении химических процессов». Арне Тиселиус (1948 г) «за исследование электрофореза и адсорбционного анализа, особенно за открытия, связанные со сложной природой сывороточных белков». Англичанин А. Мартин и Р. Синдж (1952 г) за разработку методов распределительной хроматографии, за создание первой теории хроматографического разделения веществ («теория тарелок»). Основные этапы развития аналитической химии Лауреаты Нобелевской премии в области аналитической химии Ярослав Гейровский (1959 г) в области полярографии. Премия по физиологии и медицине 1977 г. была присуждена американке Розалин Ялоу «за развитие радиоиммунологических методов определения пептидных гормонов». В 2002 г. за развитие методов идентификации и выяснения структуры биологических макромолекул получили премию трое ученых из разных стран. Методы, которые они разрабатывали, — это новые варианты массспектрометрии и ядерного магнитного резонанса. 6. Основные понятия аналитической химии Анализ – разложение сложного объекта на части с целью их изучения. Получение опытным путем данных о химическом составе вещества любыми методами (физическими, химическими, фихико-химическими). Химический анализ – совокупность операции, направленные на получение информации о составе объектов и структуры. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава обычно к анализируемому объекту. Это принципы, положенные в основу анализа вещества. Методика анализа – подробное описание определяемого компонента в анализируемом объекте. 7. Классификация методов анализа 1. По решаемым задачам: качественный анализ решает вопрос о том, какие компоненты включает анализируемый объект; количественный анализ дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов анализируемого объекта. 2. По анализируемым частицам: изотопный; элементный; функционально-групповой; молекулярный; вещественный; фазовый; структурный. Классификация методов анализа 3. По массе анализируемого вещества: макрометод; полумикрометод; микрометод; нанометод пикометод. 2. По способу выполнения: физический, физико-химический, химический и биологический. 3. По измеряемой величине (по аналитическому сигналу): гравиметрия; титриметрия; фотометрия; потенциометрия; кулонометрия; вольтамперметрия. 4. Классический и инструментальный. Классификация методов анализа Современная аналитическая химия имеет три основных раздела: - качественный химический анализ; - количественный химический анализ; - инструментальные (физические и физикохимические) методы анализа. Классификация методов анализа Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Задача - выяснение качественного состава вещества, т.е. обнаружение компонентов веществ (элементов, молекул, ионов, функциональных групп). Классификация методов анализа Количественный химический анализ – это определение количественного состава вещества. Задача количественного анализа – определить количественные соотношения между составными частями вещества, то есть определить процентное содержание любых элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в нем. Классификация методов анализа Инструментальные (физические и физико-химические) методы анализа – это методы, основанные на использовании зависимостей между измеренными физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом.