МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Белорусский государственный технологический университет Факультет ХТиТ Кафедра АППиЭ ОТЧЕТ ПО МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ ПРАКТИКЕ Исполнитель: Тылькович В.С. студент БГТУ 3 курса 5 группы Руководитель практики Бакаленко В.И. от университета Руководитель практики Макаревич В.И. от предприятия Минск 2009 Содержание Введение …………………………………………………………………………… 3 1. Организация метрологической службы в РБ…………………………………12 2. Исследовательский отдел радиационной метрологии ………………………16 3. Внутренний контроль качества………………………………….....................17 4. Изученные в период метрологической практики приборы………………....27 5. Отчет о проверке стабильности результатов определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов на шестикристальном гамма-спектрометре «Припять» ………………………………30 Заключение …………………………………………………………………………33 Литература …………………………………………………………………………34 2 Введение Метрология и метрологическое обеспечение – область науки и техники, предметом которой является разработка теоретических и нормативно-методических основ, методов и средств обеспечения единства и требуемой точности измерений; создание систем метрологической подготовки и метрологического обеспечения производства и научных исследований. Области исследований 1. Теоретическая метрология, в том числе теория измерений (включая терминологию). 2. Оценка качества метрологических средств и процедур, включая качество методик выполнения измерений, поверки, калибровки и испытаний. 3. Разработка прецизионных средств и методов измерений, включая создание теоретических основ и разработку эталонов единиц физических величин и прецизионных образцовых средств измерений. 4. Воспроизведение единиц физических величин с помощью эталонов и их передача прецизионным средствам измерений; создание и исследование прецизионных рабочих средств измерений. 5. Метрологическое обеспечение научных исследований, в том числе оптимизация измерительного эксперимента; математическая обработка результатов измерительного эксперимента. 6. Метрологическая экспертиза методик экспериментальных исследований и отчетной исследовательской документации. 7. Теоретические и организационно-методические аспекты метрологического обеспечения производства, включая разработку систем метрологического обеспечения производства продукции конкретных видов. 8. Разработка комплексного метрологического обеспечения производственного подразделения и отдельного субъекта хозяйствования. 9. Автоматизация метрологических работ; метрологическая экспертиза конструкторской и технологической документации. 10. Информационное обеспечение метрологических операций и процедур. 11. Международное сотрудничество и проблемы гармонизации метрологических технологий, процедур и нормативных документов. Развитие метрологии Измерения являются инструментом познания, а наука об измерениях метрология (от древнегреческого matron-мера и logos - учение) относится к гносеологии и имеет большое практическое значение. Для выполнения измерений в древности использовались подручные средства. Из глубины веков дошли до нас единица веса драгоценных камней - карат, что в переводе с языков древнего юго-востока означает "семя боба", "горошина", единица аптекарского веса - гран, что в переводе с латинского, французского, испанского означает "зерно". Многие меры имели антропометрическое происхождение или 3 были связаны с конкретной трудовой деятельностью человека. Так, в Киевской Руси в обиходе применялись вершок ("веpx перста") - длина фаланги указательного пальца; пядь (от "пять", "пятерня") - расстояние между концами вытянутых большого и указательного пальцев; локоть - расстояние от локтя до конца среднего пальца; сажень (от "сягать", "достигать") - то, что можно достать; косая сажень (предел того, что можно достать) - расстояние от подошвы левой ноги до конца среднего пальца вытянутой вверх правой руки; верста (от "верти", "поворачивай" плуг или соху обратно) - длина борозды. Древнее происхождение имеют и меры времени. На основе астрономических наблюдений древние вавилоняне установили год, месяц и час. Впоследствии 1/86400 часть среднего периода обращения Земли вокруг своей оси получила название секунды. Древние вавилоняне во II в. до н.э. предложили измерять время в минах. Мина равнялась промежутку времени (примерно, два астрономических часа), за который из принятых в Вавилоне водяных часов вытекала "мина" воды, масса которой составляла 500 г. Впоследствии мина превратилась в привычную для нас минуту. Со временем водяные часы уступили место песочным, а затем более сложным маятниковым механизмам. В Древней Руси метрологической службы не существовало. Однако имеются сведения о применении образцовых мер и хранении их в церквях и монастырях, а также о ежегодных поверках средств измерений. Например, "золотой пояс" великого князя Святослава Ярославича служил образцовой мерой длины. В Уставе новгородского князя Всеволода "О церковных судах и о людях, и о мерилах торговли", изданном в 1136 г., предписывалось "торговые все весы и мерила блюсти без пакости, не умаливати, ни умножати, а всякий год извещивати...". Нарушитель этих предписаний мог быть наказан вплоть до "...предания казни смертию". Важнейшим метрологическим документом является Двинская грамота Ивана Грозного (1550 г.). В ней регламентированы правила хранения и передачи размера новой меры сыпучих веществ - осьмины. Ее медные экземпляры рассылались по городам на хранение выборным людям-старостам, соцким и целовальникам. С этих мер предписывалось сделать клейменные деревянные "копии для использования в обиходе". Образцовые меры, с которых снимались первые копии, хранились в приказах Московского государства. Эти данные свидетельствуют о том, что при Иване Грозном начала создаваться государственная система обеспечения единства измерений и государственная метрологическая служба. Московские указы по введению единых мер в стране отсылались на места совместно с образцами государственных мер. Работы по надзору за мерами и их поверку проводили два столичных учреждения: Померная изба и Большая таможня. В провинции надзор был поручен персоналу воеводских и земских изб, а также старостам, целовальникам и другим "верным людям". Государственная дисциплина была суровой. За злоумышленную порчу контрольных мер грозило серьезное наказание - вплоть до смертной казни. Большую работу в области метрологических реформ провел Петр 1. Указом к обращению в России были допущены английские меры, получившие широкое распространение на флоте, в армии и в кораблестроении, - футы и дюймы. Для облегчения вычислений были изданы таблицы мер и соотношений между русскими и иностранными мерами. В это время начали формироваться метрологические 4 центры. Koмepц-коллегия занялась вопросами единства мер и метрологического обслуживания в области торговли. Адмиралтейств-коллегия контролировала правильное применение угломерных приборов, компасов и других навигационных приспособлений. Берг-коллегия опекала измерительное хозяйство горных заводов, рудников и монетных дворов. Основанная в 1725 г. Петербургская академия наук осуществляла воспроизводство угловых единиц, единиц времени и температуры. Она имела в своем распоряжении образцовые меры и копии эталонов туаза и фунта. Практика настоятельно требовала создания в стране единого метрологического центра. В 1736 г. по решению Сената была образована Комиссия весов и мер под председательством главного директора Монетного двора графа M. Г. Головкина. В качестве исходных мер длины комиссия изготовила медный аршин и деревянную сажень, за меру жидких веществ было принято ведро московского Каменномостского питейного двора. B качестве эталона веса был взят фунт. Эталоном служила бронзовая золоченая гиря. Этот государственный эталон просуществовал почти 100 лет. Комиссия начала проводить работу по построению системы измерений на десятичной основе. Впервые идею построения системы на десятичной основе высказал французский астроном Г. Мутон, живший в XVII в. во Франции, где феодалы имели право пользоваться своими собственными мерами, содержать таможни и собирать пошлину, вопрос о рациональной системе мер стоял особо остро. Понадобилась революция, взлет творческой активности народа, чтобы идея пробила себе дорогу. 8 мая 1790 г. Учредительное собрание Франции приняло декрет о реформе системы мер и поручило Парижской академии наук разработать соответствующие предложения. Комиссия академии, руководимая Лагранжем, рекомендовала десятичное подразделение кратных и дольных единиц. Другая комиссия, во главе которой стоял Лаплас, предложила принять в качестве единицы длины одну сорокамиллионную часть земного меридиана. На основе этой единственной единицы - метра - строилась вся система, получившая название метрической. За единицу площади принимался квадратный метр, за единицу объема - кубический метр, за единицу массы - килограмм (масса кубического дециметра чистой воды при температуре 4 °С). Метрическая система с самого начала была задумана как международная. 26 марта 1791 г. Учредительное собрание Франции утвердило предложения Парижской академии наук. Национальный Конвент признал, что дело реформы мер и весов, "как одно из величайших благодеяний революции, должно быть доведено республикой до конца". 7 апреля 1795 г. Конвент принял закон о введении метрической системы во Франции и поручил комиссарам (Кулону, Деламбру, Лагранжу и Лапласу) выполнить работы по экспериментальному определению единиц длины и массы. В 1799 г. эта работа была закончена. Утвержденные законам платиновые прототипы метра и килограмма были сданы на хранение в Архив Франции и получили название архивных. Метрическая система внедрялась с большим трудом. Наполеон, став императором Франции, считал, что "нет ничего более противоречивого складу ума, памяти и соображению, чем то, что предлагают эти ученые. Абстракциям и пустым надеждам принесено в жертву благо теперешних поколений, ибо, чтобы заставить старую нацию принять новые единицы мер и весов, надо переделать все 5 административные правила, все расчеты промышленности. Такая работа устрашает разум". В 1812 г. он подписал указ о введении новой системы единиц, в которую вернул туаз, приравненный к 2 метрам, и другие единицы со старыми наименованиями, но увязанные с метрической системой. Законом от 4 июля 1837 г. исправленная метрическая система была окончательно введена во Франции с 1 января 11840 г. как обязательная. В развитии Российской метрологии можно выделить, несколько периодов. Первый период-метрология Киевской Руси (XI-XII вв.). Практика ремесел, торговли и строительства привела к созданию системы мер, удовлетворявшей потребности того времени, оказавшейся устойчивой на протяжении ряда столетий и дошедшей до наших времен. Русские строители усовершенствовали систему мер длины, которая включала версту, сажень, локоть и пядь (1189,5 м, 152 см, 51 см, 19 см). Соотношения между этими величинами примерно следующие: 1 верстая: 780 саженям 2З30 локтях 6260 пядям. В Древней Руси были разработаны и меры объема сыпучих тел и жидкостей. Основная система мер для сыпучих тел выражалась следующей схемой: 1 кадь = 2 половникам = 4 четвертям = 8 осьминам.Для мер жидкости наиболее употребительными являлись бочка, ведро, корчага. Одна бочка содержала 10 ведер, а ведро - 24 фунта воды (около 10 кг).В качестве мер веса использовались берковец, пуд, гривна, гривенка, золотник. Такая мера веса, как пуд, существует и в настоящее время (16 кг).В этот период были разработаны и основные правила взвешивания. Весовщики не должны были касаться руками весов и гирь в момент определения равновесия. Практиковалась перемена местами гирь и товара на чашках весов. Эти факты можно рассматривать как зарождение еще в эпоху Киевской Руси службы единства измерений. Второй период-метрология эпохи феодальной раздробленности Руси и татаро-монгольского ига (XIII в. - первая половина XV в.).В этот период продолжали применять меры длины, разработанные в Киевской Руси: версту, сажень, локоть, пядь. Однако вследствие раздробленности государства использовались местные меры длины (волок и гон) и площади.В конце XV в. появилась мера площади - десятина, которая представляла собой квадрат со стороной, равной десятой доле версты (150 сажен), откуда и произошло наименование "десятина".В этот период появился ряд местных мер, из которых особенно устойчивыми оказались меры Новгорода, Пскова и Северодвинской земли, например новгородская коробья, вмещавшая 7 пудов ржи, и псковская зобница, содержащая 14 пудов ржи. В этот период были сделаны первые попытки измерения времени. В 1404 г. "по распоряжению великого князя московского Василия I в Кремле были установлены часы башенного типа. Аналогичные часы были смонтированы в Пскове и Новгороде. Разобщенность Руси привела к тому, что была разрушена устоявшаяся метрологическая система измерения длины и веса. 6 Третий период - метрология образования и укрепления Московского государства (XV-XVII вв.).XV в. - период объединения Руси вокруг Московского княжества в условиях ослабевающего с каждым десятилетием татаро-монгольского ига, роста международных связей России и укрепления великокняжеской власти. Государственная политика была направлена на упорядочение единиц измерений, придание большей стройности, полноты и законности всей системе мер и весов. Мероприятия по унификации единиц измерения распространялись главным образом на города, торги, ярмарки и другие торговые объекты. Двинская грамота Ивана Грозного о новых печатных мерах (осьминах) от 21 декабря 1550 г. являлась исторически важным документом, внедряющим систему мер и весов. Она опиралась на органы земского самоуправления и на порядок передачи верных значений единиц измерения от образцовых мер к рабочим. Повсеместно в государстве вводились московские образцы. В качестве весовых мер использовались пуд, гривна, фунт и литра, в качестве угловых - градус и румб. Градус представлял собой l/360 часть окружности, а румб-1/32 часть круга. Он использовался в основном для определения направления относительно сторон горизонта. В этот период была сделана настойчивая попытка ввести в Московском государстве единство мер и весов. Четвертый период - метрологическая деятельность Российской академии наук с 1770 по 1800 г. (XVIII в.).Осуществление поставленной Петром I задачи "прорубить окно в Европу", повлекшее за собой расширение культурных, научных, производственных и торговых связей с Западом, отразилось на метрологии как петровской, так и послепетровской эпохи. В этот период развитие системы русских мер получило ряд особенностей, к которым следует отнести увеличение количества малых мер, повышающих точность измерений, сближение русских мер длины с английскими, введение некоторых дополнительных английских мер. Петр 1 организовал ввоз из-за границы в Россию измерительных приборов, столь необходимых для армии и флота. B 1725 г. по его идее была создана Российская академия наук, которая разработала ряд руководств по использованию системы единиц в различных измерениях. На многих оружейных заводах организовывались контрольно-измерительные лаборатории. Для обеспечения их работы российская система единиц длины была дополнена еще двумя английскими - футом и дюймом. Введение их было вызвано также необходимостью осуществлять заказы на строительство кораблей за границей. В это же время в качестве единицы площади стал использоваться квадратный метр (м ).В 1700 г. Петр 1 издал указ, согласно которому сутки делились на две равные части (по 12 часов каждая). Начало суток было перенесено на строго определенное время - полночь. Деление суток производилось с помощью часов: 12 часов дня отмечалось выстрелом из пушки, установленной на бастионе Петропавловской крепости. 7 Пятый период - зарождение метрической системы (1800- 1900 гг.).Революционное правительство Франции в 1799 г. ввело метрическую систему мер, которую предлагалось использовать всеми государствами. Этот период характерен централизацией метрологической деятельности и началом широкого участия русских ученых в работе международных метрологических организаций. Указом "О системе Российских мер и весов" (1835 г.) были утверждены эталоны длины и массы. Эталон длины представлял собой платиновую сажень, равную 7 английским футам, и платиновый фунт, совпадающий по весу с бронзовым золоченым фунтом 1747 г. В 1842 т. на территории Петропавловской крепости и специально построенном здании было открыто Депо образцовых мер и весов. В этом метрологическом учреждении не только хранились эталоны и их копии, но и изготовлялись образцовые меры для местных органов. В 1849 г. вышел капитальный труд "Общая метрология", разработанный Ф. И. Петрушевским и удостоенный Императорской академией демидовской премии. В 1869 г. петербургские академики Б. С. Якоби, Г. И. Вильд и О. В. Струве направили в Парижскую академию наук доклад с предложением изготовить новые международные прототипы метра, килограмма и распределить их копии между заинтересованными государствами. Это предложение было принято. В мае 1875 г. была подписана Метрическая конвенция. В соответствии с этим документом Россия получила платиноиридиевые эталоны единицы массы № 12 и 26 и эталоны единицы длины N 11 и 28, которые были доставлены в новое здание Депо образцовых мер и весов. В 1892 г. управляющим Депо был назначен Д. И. Менделеев, который много сделал для развития отечественной метрологии. Д. И. Менделеев (1834-1907 гг.) является основоположником научного подхода в развитии метрологии. Время с 1892 по 1918 г. называют менделеевским этапом развития метрологии. Это этап научного становления метрологии и активного внедрения ее в народное хозяйство. В 1893 г. Д. И. Менделеев преобразует Депо образцовых мер и весов в Главную палату мер и весов одно из первых в мире научно-исследовательских учреждений метрологического профиля. Ученый утверждал, что "наука начинается... с тех пор, как начинают измерять; точная наука немыслима без меры". Однако ему не удалось в полной мере внедрить метрическую систему в народное хозяйство. С 1899 г. она применялась в стране факультативно наряду со старой русской и британской (дюймовой) системами. Шестой период - повсеместное внедрение метрической системы во все области народного хозяйства России (с 1900 г. и по настоящее время).14 сентября 1918 г. Совнарком РСФСР принял декрет "О введении международной метрической системы мер и весов", который положил начало нормативному этапу развития отечественной метрологии. С этого момента важнейшие положения в области метрологии вводятся нормативными актами - поначалу постановлениями правительства, а позже (наряду с ними) нормативно-техническими документами разного уровня. Этот период характеризуется окончательным становлением метрологии как 8 науки, созданием различных научно-исследовательских институтов, занимающихся вопросами метрологии, широким внедрением метрической системы и созданием новых высокоточных измерительных систем, приборов и средств измерения. В это время появляется система контроля за соблюдением различных мер и весов. Разрабатываются меры юридической ответственности должностных лиц за нарушение метрологических норм и правил. Метрологическая служба в Республике Беларусь создана в 1925 году. Возглавляет её Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь. Головным научно-практическим центром республики является Белорусский государственный институт метрологии. Задачи по обеспечению единства измерений реализуют на местах 15 региональных центров стандартизации, метрологии и сертификации. Работы по обеспечению единства измерений в Республике Беларусь осуществляются на основе Закона "Об обеспечении единства измерений". Госстандарт обеспечивает выработку и реализацию технической политики в области обеспечения единства измерений, осуществляет координацию деятельности и научно – методическое взаимодействие с метрологическими службами других органов государственного управления, зарубежными метрологическими службами. Нормативная база государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ) - комплекс нормативных документов, включающих в себя государственные стандарты и другие нормативные документы, определяющие порядок передачи размера единиц величин предприятиям и организациям, организацию и порядок проведения испытаний, поверки и калибровки средств измерений. Решением правительства в Республике введена Метрическая система единиц СИ. Технической основой ГСИ является государственная эталонная база, сосредоточенная в Белорусском государственном институте метрологии. Госстандарт Республики Беларусь осуществляет руководство: Государственной службой времени и частоты и определения параметров вращения Земли (ГСВЧ); Государственной службой стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО); Государственной службой стандартных справочных данных о физических константах и свойствах веществ и материалов (ГСССД). Госстандарт ведет Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь Госстандарт Республики Беларусь осуществляет государственный метрологический контроль и надзор. Государственный метрологический контроль включает: утверждение типа средств измерений; поверку средств измерений; 9 лицензирование деятельности юридических и физических лиц по изготовлению, ремонту, поверке, продаже и прокату средств измерений. Государственный метрологический надзор осуществляется: за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, соблюдением метрологических правил и норм. Государственной метрологической службой ежегодно поверяется более трёх миллионов средств измерений, большая часть которых входит в законодательно регулируемую область и связаны с учётом материальных ценностей, охраной труда и здоровья граждан, охраной окружающей среды. Республика Беларусь с 1994г. является членом Международной организации законодательной метрологии. Метрология в Беларуси способствует инновационному развитию экономики и общества. Об этом сообщил в Минске на международной научно-практической конференции "Метрология-2009" председатель Государственного комитета по стандартизации Беларуси Валерий Корешков. Практически ни одна государственная научно-техническая программа сегодня не реализуется без метрологического обеспечения. Измерения создают доказательную базу, которая служит инструментом подтверждения всех технических характеристик создаваемого продукта. Беларусь является участником Метрической конвенции, что позволяет стране применять у себя международную систему измерений. Это обеспечивает потребности экономики, точность, надежность и сопоставимость результатов измерений. В то же время это дает признание результатов испытаний на международном уровне. Приоритетными направлениями, которыми занимаются метрологи Беларуси, являются ресурсосберегающие и энергоэффективные технологии, информационные и телекоммуникационные, применение новых материалов, источников энергии, экология, рациональное природопользование. Сейчас в Беларуси ведется большая работа по созданию технических нормативно-правовых актов. "Мы переходим на систему технических регламентов и добровольных стандартов", - отметил Валерий Корешков. Это международная практика, на такую систему работы сейчас переходят во многих странах. Уже принят один из самых важных техрегламентов - единицы измерения, допущенные к применению на территории Беларуси. Идет разработка других техрегламентов, в частности в области метрологии, обеспечения единства измерений, приборов контроля фасованных товаров. 10 Требуется создание новых точных стабильных и исходных эталонов. Это закладывает основу для инноваций в промышленности и науке, подчеркнул председатель Госстандарта. В международной научно-практической конференции "Метрология-2009" приняли участие более 150 ученых и специалистов из 10 стран. Среди иностранных участников - представители национальных организаций по стандартизации, метрологии и оценке соответствия, а также институтов Болгарии, Германии, Казахстана, Кубы, Польши, России, Словакии, Украины и Узбекистана. Конференция посвящена 175-летию со дня рождения великого ученого-химика Д.И. Менделеева, который внес значительный вклад и в развитие метрологии. В настоящее время в Беларуси действует 15 национальных и 15 исходных эталонов. Они позволяют осуществлять воспроизведение и передачу размеров единиц длины, массы, температуры, времени и частоты, плотности потока энергии, мощности экспозиционной дозы рентгеновского и гамма-излучения и т.д. Сегодня страна располагает новыми эталонами электрической мощности, расхода жидкости, лазерного излучения, единицы массы. "Современное состояние национальной эталонной базы характеризуется высоким научно-техническим потенциалом и в целом соответствует потребностям важнейших отраслей отечественной науки и промышленности. Это повышает доверие наших зарубежных партнеров по научно-техническому сотрудничеству и торговым операциям и содействует более активному и плодотворному товарообмену с другими странами", — отмечает пресс-служба. По мнению специалистов, "метрология в Беларуси способствует инновационному развитию экономики и общества. Повышение точности и достоверности измерений — одна из государственных задач. Практически ни одна государственная научно-техническая программа сегодня не реализуется без метрологического обеспечения. Основу для инноваций в промышленности и науке закладывает созданная в республике эталонная база". 11 1. Организация метрологической службы в РБ Белорусский государственный институт метрологии (БелГИМ) является одним из звеньев Системы обеспечения единства измерений Республики Беларусь. В 2000 году БелГИМ получил статус национального института метрологии, имеет прочный фундамент и давние традиции, так как его создание началось в 1924 году с основания Белорусской Палаты мер и весов, выполнявшей государственную поверку весов и гирь, простейших приборов. Сфера деятельности института постоянно расширялась и охватывает в настоящий момент разработку и изготовление эталонов и стандартных образцов; испытания, метрологическую аттестацию, поверку, калибровку средств измерений; создание и поддержание эталонной базы республики; проведение высокоточных измерений; разработку технических нормативных правовых актов; испытания и сертификацию продукции, услуг, персонала и систем качества; исследования в области метрологии; аккредитацию лабораторий; стажировку специалистов и обучение метрологов; госнадзор за стандартами и средствами измерений. С 2003 г. в БелГИМ внедрена система менеджмента качества, которая разработана в соответствии с требованиями международного стандарта ИСО 9001 версии 2000 г., реализованного через стандарт Республики Беларусь СТБ ИСО 90012001. Система менеджмента качества БелГИМ сертифицирована Национальным органом по сертификации. Форум качества региональной метрологической организации КООМЕТ() подтвердил доверие к Системе менеджмента качества БелГИМ (в соответствии с ИСО/МЭК 17025). В настоящее время значительно активизировалось участие БелГИМ в международных сличениях эталонов, в деятельности международных и региональных метрологических организациях МКМВ, МОЗМ(Международной организацией законодательной метрологии), КООМЕТ(Азиатским сотрудничеством государственных метрологических учреждений), Международной организацией по стандартизации (ИСО) Многолетний опыт работы, большой технический потенциал, современные методы и технологии работы позволяют нам надеяться на дальнейшее успешное развитие метрологии в республике и гарантировать высокий уровень оказываемых услуг. В соответствии с Законом Республики Беларусь «Об обеспечении единства измерений» Госстандартом Республики Беларусь на БелГИМ возложены функции: Главного центра национальных эталонов Республики Беларусь; Главного центра времени и частоты; Головной организации по стандартизации в области метрологии; Головной организации Государственной службы стандартных образцов; Головной организации - исполнителя по научно-технической программе «Эталоны Беларуси»; Уполномоченного органа по аккредитации поверочных, калибровочных и испытательных лабораторий; Научно-технического центра по аккредитации; Республиканской головной организации по стандартизации в области метрологии БелГИМ осуществляет функции территориального органа Госстандарта по стандартизации, метрологии и сертификации. 12 Госстандартом Республики Беларусь БелГИМ поручено ведение Государственных Реестров: национальных и исходных эталонов Республики Беларусь; средств измерений и стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов; аккредитованных поверочных, калибровочных и испытательных лабораторий. Доверие потребителей обеспечивается независимостью, объективностью, компетентностью, что официально подтверждается аттестатами аккредитации. БелГИМ аккредитован как Орган : 1994 год - по аккредитации поверочных, испытательных и калибровочных лабораторий ( BY/112 01.5.0.0001) 2000 год - по сертификации систем качества в TGA (TGA -ZM-06-99-00) 2001 год - по сертификации продукции, услуг и персонала (BY/112 01.1.0.0117) 2002 год - по сертификации систем качества (BY/112 01.3.0.0004) 2003 год - по сертификации систем управления качеством пищевых продуктов на основе принципов НАССР (BY/112 01.3.0.0012) 2004 год - по экологической сертификации управления окружающей средой (BY/112 00.3.1.01.3.0.0004) 2005 год - по испытаниям в системе ГОСТ Р (РОСС BY.0001.21ИМ40) 2006 год - по сертификации систем управления охраной труда (BY/112 01.3.0.0034) 2006 год - по сертификации систем управления (BY/112 01.3.0.0004) Подразделения БелГИМ аккредитованы на проведение : 1994 год - испытаний средств измерений, техники и товаров народного потребления (BY/112 02.1.0.0025) 1994 год - испытаний пищевой и сельскохозяйственной продукции (BY/112 02.1.0.0008) 1995 год - испытаний на радиационную безопасность (BY/112 02.1.0.0074) 1996 год - поверки средств измерений (BY/112 02.3.0.0055) 2000 год - испытаний пищевой и сельскохозяйственной продукции в DAP GmbH (DAP-PL-4101.00) 2000 год - сертификация пищевой и сельскохозяйственной продукции в DAP GmbH (DAP-ZE-3120/00) 2009 год - испытаний в системе ГОСТ Р по показателям, установленными Федеральными законами РФ от 12 июня 2008 г. №88ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и от 24 июня 2008 г. №90-ФЗ "Технический регламент на масложировую продукцию" (РОСС BY.0001.21 ПШ02) 13 Подразделения БелГИМ аккредитованы в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025 на проведение : 2003 год - калибровки средств измерений (BY/112 02.5.0.0100) 2004 год - испытаний средств измерений, техники и товаров народного потребления (BY/112. 02.1.0.0025) 2004 год - испытаний пищевой и сельскохозяйственной продукции (BY/112 02/1/0/0008) 2004 год - испытаний на радиационную безопасность (BY/112 02/1/0/0074) Основные научно-практические направления деятельности РУП "БелГИМ": проведение фундаментальных и прикладных научных исследований в области обеспечения единства измерений; разработка, исследования, поддержание, хранение и сличения национальных и исходных эталонов; исследования в области передачи размера единиц физических величин; системные исследования по разработке правовых, экономических и организационных основ метрологической деятельности, включая деятельность Государственной метрологической службы, разработка соответствующих организационно-методических документов; разработка и исследования новых методов и средств измерений, стандартных образцов, поверочных газовых смесей; сертификация и государственные испытания средств измерений с целью утверждения типа; поверка средств измерений и калибровка измерительного оборудования; разработка и метрологическое подтверждение пригодности методик выполнения измерений и программных средств по обработке и автоматизации измерений; разработка технических нормативных правовых актов по обеспечению единства измерений, включая методики испытаний, поверки, калибровки; метрологическая экспертиза проектов нормативно-технических документов, научно-технических программ и проектов; аккредитация испытательных, поверочных, калибровочных лабораторий; сертификация продукции, услуг, персонала и систем менеджмента качества; испытания пищевой, сельскохозяйственной и иной продукции; информационное обслуживание по метрологии, аккредитации, стандартизации и сертификации; государственный надзор за стандартами, средствами измерений, качеством сырья, материалов, комплектующих изделий и готовой продукции; разработка учебных программ и методических материалов по профессиональной подготовке кадров метрологов. 14 Структура Белорусского государственного института метрологии Директор БелГИМ Отделение сертификации Отдел финансов и бухучета Плановоэкономический отдел Отдел вычислительных систем Отдел материальнотехнического и хозяйственного обеспечения Административ ная группа Заместитель директора Производственноисследовательский отдел по сертификации Отдел по сертификации продукции в системе ГОСТ Р Отдел сертификации продукции машиностроения, услуг и товаров народного потребления Исследовательск ий отдел сертификации систем качества Отдел по экспертизе технической, технологической и метрологической оснащенности производства продукции Первый заместитель директора по производству Отделение госнадзора по г. Минску и Минской обл. Центр эталонов, поверки и калибровки Отдел госнадзора за стандартами в автомобильной промышленности, тракторостроении и разработке Производственно исследовательский отдел измерений механических величин Отдел госнадзора за стандартами в производстве ТНП Отдел госнадзора за стандартами в радиоэлектронике, приборостроении и станкостроении Отдел испытаний пищевой и сельскохозяйствен ной продукции Производственный отдел Производственно исследовательский отдел измерений электрических величин Производственно исследовательский отдел измерений теплотехнических величин Производственно исследовательский отдел физикохимических и оптических измерений Канцелярия Производственно исследовательский отдел радиоэлектронных измерений Представительство БелГИМ на РУП «МАЗ» Производственноисследовательский отдел измерений ионизирующих излучений Представительство БелГИМ на БелАЗ Производственноисследовательский отдел измерений геометрических величин Столовая Заместитель директора по науке Научно-исследовательский отдел законодательной и теоретической метрологии, научнотехнических программ Научноисследовательский центр испытаний средств измерений и техники Исследовательски й отдел радиационной метрологии Производственноисследовательский отдел аккредитации лабораторий Отдел научнотехнической информации и нормативной документации Отдел госнадзора за средствами измерений В состав Белорусского государственного института метрологии входит исследовательский отдел радиационной метрологии. 15 2. Исследовательский отдел радиационной метрологии Структурная схема исследовательского отдела радиационной метрологии Директор Зам. директора по науке Отдел финансов и бухгалтерского учета Начальник ИОРМ Административная группа Отдел научнотехнической информации и НД Ведущий инженер Ведущий инженер Ведущий инженер Инженер 1-ой кат. Инженер 1-ой кат. Инженер 1-ой кат. Инженер Исследовательский отдел радиационной метрологии выполняет следующие функции: радиационный контроль экспортируемой продукции (измерение удельной активности радионуклидов 137Cs в грибах и ягодах) с выдачей паспорта и экспортного сертификата радиационной безопасности; 16 измерения удельной и объемной активности радионуклидов 137Cs и 90Sr в пищевом сырье, продуктах питания и питьевой воде; измерение суммарной альфа- и бета- активности радионуклидов в питьевой воде; расширенный радиохимический анализ питьевой воды на содержание естественных радионуклидов; измерения удельной и объемной активности радионуклидов 137Cs и 90Sr в сельскохозяйственном сырье и кормах; определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов в стройматериалах и строительных изделиях; измерение плотности потока ионизирующих бета - частиц с поверхностей материалов текстильных, кожи, меха натурального; метрологическая аттестация методик выполнения измерений в области радиационного контроля; изготовление и метрологическая аттестация контрольных образцов и стандартных образцов для проведения межлабораторных сличений и контроля качества выполнения радиационных измерений. Оказание помощи в: подготовке, организации и проведении межлабораторных сличений; проведении семинаров с приглашением ведущих специалистов в области радиационного мониторинга. обучении специалистов в области радиохимического и инструментальных методов радиационных измерений. Выполнение выше перечисленных функций производится на основе теории внутреннего контроля качества. 3. Внутренний контроль качества Внутренний контроль качества в лаборатории, включает непрерывную критическую оценку собственных лабораторных аналитических методов и рабочих процессов. Контроль охватывает аналитический процесс, начинающийся с поступающего в лабораторию образца и заканчивающийся аналитическим отчетом. Наиболее важный инструмент в контроле качества - использование контрольных карт. Основой является то, что лаборатория анализирует контрольные образцы вместе с обычными образцами. Контрольные значения (результаты измерений контрольного образца) наносятся на контрольную карту. Таким образом, появляется возможность продемонстрировать, что процедура измерения выполняется в пределах заданных границ. Если контрольное значение оказывается вне пределов границ, то ни о таких результатах анализа не сообщают, и предпринимают корректирующие действия, чтобы идентифицировать источники ошибки, и устранить их. Рисунок 1 иллюстрирует самый общий тип контрольной карты, Xкарту. 17 мкг/л Х-карта Даты анализа Рисунок 1 - Пример X-контрольной карты. Все контрольные значения, находящиеся в зеленой области (в пределах границ предупреждения) показывают, что определение цинка выполняется в пределах заданных границ, и о результатах анализов обычных образцов можно сообщать. Контрольные значения в красной области (за границами действия) ясно указывают, что есть какие - то проблемы, и никакие результаты анализов обычных образцов не выдаются. Контрольные значения в желтой области оцениваются согласно определенным правилам. Перед внедрением программы контроля качества (QC) необходимо принять во внимание требование к аналитическим результатам и для каких целей аналитические результаты предназначены - концепция соответствия цели. Из требования к аналитическим результатам аналитик устанавливает программу контроля: • • • • Тип образца Контроля Качества. Тип карты Контроля Качества. Контрольные границы – границы предупреждения и действия. Частота контроля. Когда программа контроля охватывает целый аналитический процесс от поступающего в лабораторию образца, до аналитического отчета о результатах контроля, то она будет демонстрировать внутрилабораторную прецизионность. Внутрилабораторная прецизионность будет указывать вариацию аналитических результатов в случае, если тот же самый образец будет передаваться лаборатории в разное время. Контроль качества должен являться частью системы качества и формально на регулярной основе должен делаться обзор. Другие важные элементы системы качества - участие в межлабораторных сличениях (профтестах), использование сертифицированных стандартных образцов и подтверждение метода. 18 Измерение неопределенности и внутрилабораторной прецизионности Лаборатория должна демонстрировать качество аналитических результатов. В зависимости от требований заказчика это удостоверяется либо результатами (повторяемость или воспроизводимость) или неопределенностью измерения, которая является важным параметром качества. Внутренний контроль качества обычно будет указывать на внутрилабораторную прецизионность Rw. Внутрилабораторная прецизионность будет указывать заказчику возможное изменение в аналитических результатах, если тот же самый образец будет даваться лаборатории в январе, июле или декабре. Неопределенность измерения скажет заказчику о возможном максимальном отклонении для единственного результата от аттестованного значения или от среднего значения других компетентных лабораторий, анализирующих тот же самый образец. С точки зрения лаборатории возможное отклонение от рекомендованного значения для аналитического результата может быть описано "лабораторной лестницей", рисунок 2. Лабораторная лестница Внутрилабораторная прецизионность Повторяемость День за днем Лаборатория Метод Неопределенность измерения Рисунок 2 - Лестница для измерительной процедуры, используемой в лаборатории Шаг 1 Шаг 2 Смещение метода – систематический эффект от используемой методики Лабораторное смещение – систематический эффект (для индивидуальной лаборатории) Шаг 3 Каждодневная вариация - комбинация случайных и систематических эффектов вследствие влияния времени наряду с другими факторами,. Шаг 4 Повторяемость - случайный эффект, происходящий между повторными определениями, выполненными в пределах одной операции. Неоднородность образца является частью повторяемости. Для индивидуального определения в образце определенной матрицы в лестнице предусмотрены следующие четыре шага. I) метод как таковой, 2) метод, который используется в лаборатории, 3) ежедневные вариации в лаборатории, 4) повторяемость образца. Каждый из этих шагов на лестнице прибавляет свою 19 неопределенность. Внутрилабораторная прецизионность, Rw, состоит из шагов 3 и 4 - ежедневная вариация и повторяемость. Повторные межлабораторные сличения укажут на лабораторное смещение, шаг 2, и если используются различные методы также и вариацию в смещении метода, шаг 1. Неопределенность измерения обычно состоит из всех четырех шагов. Таким образом, неопределенность измерения, так же как и точность является комбинацией случайных и систематических эффектов. Это демонстрируется на рисунке 3, где также представлены различные требования к неопределенности измерения маленьким и большим зеленым кругом. Рисунок 3 - Случайные и систематические эффекты, влияющие на аналитические результаты и неопределенность измерения могут быть проиллюстрированы в виде мишени - аттестованного значения или истинного значения. Каждая точка представляет аналитический результат. Два круга справа иллюстрируют различные требования к аналитическому качеству. В нижней левой мишени требование 1 выполнено, а требование 2 выполнено во всех случаях кроме верхнего правого. Верхняя левая мишень представляет типичную ситуацию для большинства лабораторий. Повторяемость и воспроизводимость Повторяемость, это когда образец (или идентичные образцы) проанализированы несколько раз одним человеком в одной лаборатории, и тем же самым прибором. В таких условиях расхождение результатов, полученных аналитиком будет наименьшим. Воспроизводимость, это когда образец проанализирован, используя тот же самый аналитический метод при изменении условий, например, когда анализы выполнены в разное время, несколькими операторами, с различными инструментами, и в различных лабораториях. Внутрилабораторная прецизионность будет находиться между этими двумя крайними случаями. Смещение Смещение - это, когда результаты имеют тенденцию быть всегда большими или меньшими, чем рекомендованное значение. Вариации смещения могут произойти в течение времени из-за изменений в приборе или лабораторных 20 условий. Для небольших изменений часто трудно сказать, являются ли эти эффекты случайными или систематическими. Некоторые типичные источники систематических эффектов: • нестабильность образцов в промежутке между отбором и анализом; • неспособность определять все необходимые формы аналита; • интерференции (помехи): Характеристика для другого вещества в матрице также вызовет эффект этого типа. Если наклон кривой градуировки отличен для градуировочных растворов и природных образцов, это также систематический эффект; • смещенная градуировка: Если образцы и градуировочные стандарты обработаны по-разному или если матрица отлична, это может представлять потенциально серьезный источник погрешности. Примесь материала, используемого для приготовления градуировочного раствора, конечно другая потенциальная причина систематического эффекта так же, как если кривая градуировки, которая должна быть линейной в концентрационном диапазоне, на самом деле не такая; • поправка на холостой опыт слишком высока или слишком низка. Принципы построения контрольных карт Составление контрольных карт - мощный и простой инструмент для ежедневного контроля качества обычной аналитической работы. В основе лежит то, что лаборатория анализирует эталонные образцы вместе с обычными образцами в аналитическом цикле (Рис. 4). Материалом эталонных образцов может быть стандартный раствор, обычный реальный образец, холостой образец, внутренний материал контроля качества и сертифицированный стандартный образец. S0-S2 BL QC Tl... Стандартные растворы Холостые пробы Образцы Контроля качества Испытываемые образцы Рисунок 4 - Пример анализа двух контрольных образцов в аналитическом цикле Сразу после того, как аналитический цикл закончен, контрольные значения наносятся на контрольную карту. При подготовке контрольных значений рекомендуется: • представлять на одну значащую цифру больше, чем в обычных результатах • представлять значения ниже предела обнаружения(LOQ) • сообщать об отрицательных значениях 21 Х-карта Верхняя граница действия Верхняя граница предупреждения мкг/л Среднее значение Нижняя граница предупреждения Нижняя граница действия Даты анализа Центральная линия (CL) на контрольной карте представляет собой среднее значение результатов измерений котрольных образцов или аттестованное значение сертифицированного стандартного образца. Вдобавок к центральной линии на контрольной карте еще имеются четыре линии. Две из них – так называемые границы предупреждения, расположены на расстоянии 2 сигма от центральной линии (CL2s). Предполагается, что если результаты нормально распределены, то 95 % результатов находятся внутри этих границ. Две другие линии расположены на расстоянии 3 сигма от центральной линии (CL3s). Эти линии называются границами действия и 99,7 % нормально распределенных данных лежат внутри этих границ. Статистически только три из 1000 измерений лежат за пределами границ действия. Если контрольное значение лежит за границами действия, то велика вероятность, что анализ ошибочен. Пределы предупреждения и действия могут быть установлены либо, как показано выше, на основании характеристиках метода, статистические контрольные границы либо, используя независимые качественные критерии - целевые контрольные границы. Используя контрольные карты, мы сможем быть предупреждены, если контрольные значения находятся вне пределов предупреждения или показывают тренды (тенденции). Если значения находятся вне пределов действия, о результатах анализа не сообщают. Типы контрольных карт Следующие типы контрольных карт наиболее важные, используемые для внутреннего контроля качества химических анализов: • X-карты • Карты размаха, R или r% X-карты X-карта имеет центральную линию, верхние и нижние границы предупреждения и верхние и нижние границы действия. Один из самых старых и самых простых типов контрольной карты - X-карта (или карта средних), которая основана на распределении контрольных значений вокруг "истинного" или ожидаемого значения. Она может использоваться для мониторинга 22 комбинации систематических и случайных эффектов для контрольного значения и основана на единичных результатах или на среднем значении нескольких анализов. Используя стандартный образец, подобный обычному образцу в качестве контрольного образца, можно контролировать смещение, сравнивая среднее значение контрольного образца в течение длительного времени с его аттестованным значением. Карты размаха Карта размаха (R and r%) имеет центральную линию, верхнюю границу предупреждения и верхнюю границу действия. X-карта показывает, насколько хорошо контрольные значения (средние значения нескольких анализов или единичные значения) располагаются в пределах контрольных границ. Карта размаха служит прежде всего цели контроля повторяемости. Размах определяется как разность между наибольшим и наименьшим результатом для двух или больше отдельных образцов. Для практических применений в аналитических лабораториях карта размаха R главным образом применяется только в ее самой простой форме, повторные определения образцов в каждой серии анализов. Лучшие образцы, которые могут использоваться для R-карт - это образцы для испытаний, выбранные среди образцов, которые будут анализироваться в данном аналитическом цикле. Однако концентрации могут изменяться от цикла к циклу. Размах обычно пропорционален концентрации образца (при уровнях много больше предела обнаружения), и поэтому более правильно использовать контрольную карту, где контрольное значение представляется в относительном виде r %. Если образцы для испытаний измеряются по одному разу, контрольные значения для карты размаха должны быть основаны на разности между единичными определениями двух (или больше) аликвот образца. Если, с другой стороны, образцы для испытаний анализируются в двойном экземпляре, мы рекомендуем, чтобы контрольное значение было основано на среднем значении двойных определений двух различных аликвот образца. Установление контрольных границ Контрольные границы могут быть установлены согласно характеристик аналитического метода – статистические контрольные границы. Это самый общий метод для установки границ. Альтернативный вариант начинается с аналитических требований или предназначенного использования результатов. Из требования внутрилабораторной прецизионности оцениваются и затем устанавливаются контрольные границы – целевые контрольные границы. Во многих случаях бывает трудно получить специфические требования, тогда рекомендуется использовать статистические контрольные границы. Установление контрольных границ и центральной линии для Х-карт Контрольные границы могут быть установлены, основываясь на характеристиках метода – статистические контрольные границы или согласно требованию по внутрилабораторной прецизионности – целевые контрольные границы. 23 Статистические контрольные границы Целевые контрольные границы4 За более длительный интервал времени, примерно год, вычислено стандартное отклонение s контрольных значений. Контрольные границы установлены на основе требований аналитического качества. Стандартное отклонение для контрольной карты s оценено из требований внутрилабораторной воспроизводимости SRw Граница предупреждения будет +2 s и – 2 s. Граница действия будет +3 s и – 3 s. Границы предупреждения будут +2 s и – 2 s. Границы действия будут +3 s и – 3 s. Центральная линия в контрольной карте может являться рассчитанным средним контрольных значений или аттестованным значением контрольного образца. В большинстве случаев используется центральная линия, полученная по рассчитанному среднему. Средняя центральная линия Рекомендованная центральная линия Среднее значение оценено из контрольных значений, полученных в течение долгого периода времени, например год. Центральная линия устанавливается как среднее значение. Контрольный образец – это стандартный образец или хорошо проверенный материал. Центральная линия устанавливается как номинальное значение образца. Установление контрольных границ для R-карт и r%-карт Для карты размаха (R-карты) имеются только верхние границы и они всегда положительны. Контрольные границы могут быть основаны на рабочих характеристиках метода - статистические контрольные границы или согласно аналитическому требованию - целевые контрольные границы.Статистические контрольные границы вычисляются из измеренного среднего размаха. Целевые контрольные границы устанавливаются из стандартного отклонения повторяемости. Статистические контрольные границы Целевые контрольные границы Контрольные границы установлены на основе аналитических рабочих характеристиках контрольного образца. Средний размах вычислен за длительный интервал времени. Для двух измерений (n=2) s = средний размах/1,128. Центральная линия - средний размах Верхняя граница предупреждения +2,83 s, Верхняя граница действия + 3,69 s Контрольные границы установлены на основании требований для повторяемости. Из требования оценивается стандартное отклонение s для этой контрольной карты. Для n=2 Центральная линия – 1,128 s Верхняя граница предупреждения будет +2,83 s, Верхняя граница действия будет + 3,69 s Интерпретация контроля качества В практике работы любой лаборатории при проведении контроля качества необходимо регистрировать всю информацию, которая может быть значимой для интерпретации контрольных данных. Для лаборатории радиационного контроля это может быть информация о заправке детектора жидким азотом, о дезактивации детектора и защитного домика, об изменении фоновых показателей спектрометра, об изменениях температуры и влажности в измерительном помещении и др. Таким 24 образом, если вся информация должным образом зарегистрирована, то в более позднее время можно проверить условия в случае неконтролируемых ситуаций. Ежедневная интерпретация При ежедневной интерпретации результатов контроля качества измерений могут наблюдаться три случая: 1. Метод является подконтрольным. 2. В данный момент метод является подконтрольным, но долговременная оценка показывает, что метод вышел из-под статистического контроля. 3. Метод вышел из-под контроля. Рассмотрим каждый случай в отдельности. 1. Метод является подконтрольным, если: контрольное значение находится внутри границ предупреждения; контрольное значение находится между границами предупреждения и действия, но два предыдущих контрольных значения находятся внутри границ предупреждения. В этом случае лаборатория может выдавать результаты испытаний текущих проб заказчику. 2. Метод является подконтрольным, но может быть расценен, как вышедший из-под статистического контроля, если все контрольные значения находятся в пределах границ предупреждения (максимум одно из последних трех находится между границей предупреждения и границей действия) и если: семь контрольных значений расположены в последовательном порядке, постепенно увеличивающемся или уменьшающемся; 10 из 11 последовательных контрольных значений лежат по одну из сторон центральной линии. В этом случае лаборатория может выдать результаты анализа текущих проб заказчику, но проблема может развиваться дальше. Поэтому важно как можно раньше обнаружить любые тренды, чтобы избежать проблем в будущем. Таким трендом может оказаться случай, когда большая часть контрольных значений находится далеко от центральной линии, но все еще в границах предупреждения. Каждый аналитик должен сам решать, как решать проблему тренда. 3. Метод является вышедшим из-под контроля, если: контрольное значение вышло за границы действия; контрольное значение находится между границами предупреждения и действия и, по крайней мере, одно из двух предыдущих контрольных значений также находится между границами предупреждения и действия – правило двух «выбросов» из трех. В этом случае лаборатория не выдает результат анализа заказчику. Все анализы, начиная с даты последнего контрольного значения должны быть повторены. 25 Действия аналитика в случае неконтролируемых ситуаций Опыт и здравый смысл аналитика имеют решающее значение при выборе корректирующих действий. Совершенно точно можно сказать, что если происходит выход из-под контроля на контрольных образцах, то наиболее вероятно, что есть проблемы и в анализе обычных образцов для испытаний. Из общих соображений можно предложить, что если имеет место выход изпод контроля, то необходимо сделать еще несколько (по крайней мере, два) контрольных анализа. Если новые контрольные значения расположатся в пределах границ предупреждения, то обычные образцы могут быть повторно проанализированы. Если же контрольные значения снова окажутся за пределами границ предупреждения, то серийные анализы должны быть остановлены и должны быть предприняты корректирующие мероприятия для обнаружения и устранения причины несоответствия. Проблемы и их решение должны быть зарегистрированы. Анализы, которые были выполнены, начиная с последнего приемлемого контрольного значения, должны быть по возможности повторены. Долговременная оценка данных контроля качества Задача долговременной оценки данных контроля качества ответить на вопросы: какие случайные или систематические эффекты наблюдаются в лаборатории? Изменились ли эти эффекты за длительное время? являются ли контрольные границы и центральная линия все еще оптимальными для того, чтобы обнаружить выход измерительного процесса из-под контроля? В конце года изучаются контрольные границы и средняя центральная линия. Для R-карты размахов считают количество случаев, когда результаты находятся вне пределов границ предупреждения. Если это количество больше, чем 6 или меньше, чем 1, то есть ясное доказательство (для 60 точек данных), что значение размаха изменилось. Для Х-карты средних вычисляют лабораторное смещение т.е. разницу между средним годовым значением и аттестованным значением контрольного образца. Смещение вычисляют в % и, в принципе, на следующий год это значение может быть учтено при выполнении контроля качества даже с другим контрольным образцом, а также при выполнении рутинных измерений. 26 Стабильность правильности (целевая) РКГ-АТ1320 2008 год удельная активность цезия-137 115,0 110,0 105,0 100,0 95,0 90,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 Ном ер подгруппы Рис. 3 Контрольная карта (Х-карта) с учетом смещения (обозначена крестиками), полученного за 2008 год Если больше чем одна неконтролируемая ситуация существует в 60 рассмотренных точках, есть серьезное основание, чтобы тщательно исследовать всю аналитическую процедуру, чтобы отыскать причину повторных неконтролируемых ситуаций. Для осуществления контроля качества в лаборатории исследовательского отдела радиационной метрологии используются следующие средства измерения, применяемые для определения удельной активности цезия-137 и удельной эффективной активности естественных радионуклидов в пищевых продуктах и сырье, строительных материалах и других объектах окружающей среды: гаммарадиометр РКГ-АТ 1320, Canberra, МКС-АТ 1315, шестикристальный гаммаспектрометр «Припять». 4. Изученные в период метрологической практики приборы 4.1 Гамма-радиометр РКГ-АТ 1320 27 Высокочувствительные, избирательные сцинтилляционные радиометры спектрометрического типа для: - измерения объемной и удельной активности 137Сs в объектах окружающей среды - определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов 40К, 226Ra, 232Th в строительных материалах в соответствии с ГОСТ 6.30108-94 - экспресс-анализа металла (стандартизированные пробы плавок металла) на радиационную чистоту. Особенности - Интеллектуальный блок детектирования спектрометрического типа (АЦП Уилкинсона, 512 каналов) - Встроенная непрерывная автоматическая светодиодная стабилизация энергетической шкалы радиометра, контроль сохранности градуировки и автоподстройка при помощи контрольной пробы - калийное удобрение - Хранение в памяти и автоматическое вычитание фона - Метод обработки аппаратурного спектра по "энергетическим окнам" - Вывод спектрометрической информации на матричный ЖК-дисплей 128х64 с подсветкой - Запись и хранение в памяти до 300 измеренных спектров - Компьютерный интерфейс - Возможность перекалибровки на другие радионуклиды и геометрии измерений - Возможность измерения 222Rn в почве и почвенном воздухе - Радиационный контроль грибов и ягод в тарном ящике объемом 10 л за 20 секунд Области применения - Контроль питьевой воды - Контроль продукции агропромышленного комплекса - Контроль минерального сырья, стройматериалов, лесоматериалов и др. - Контроль продукции, сырья и отходов в металлургии, горнорудной и нефтехимической промышленности - Контроль отходов и сбросов в атомной промышленности Основные характеристики Детектор сцинтилляционный NaI(Tl) d=63х63 мм Диапазон измерения объемной (удельной) активности 137Cs 3,7 - 1000000 Бк/л (Бк/кг) 40K 50 - 20000 Бк/л (Бк/кг) 226Ra 10 - 10000 Бк/л (Бк/кг) 232Th 10 - 10000 Бк/л (Бк/кг) Основная относительная погрешность измерения объемной (удельной) активности при доверительной вероятности 0,95 4.2 Шестикристальный гамма-спектрометр «Припять» Назначение и область применения На сцинтилляцион-ных шестикристальных гамма-спектрометрах “ПРИПЯТЬ” проводят измерения объемной (ОА) и удельной активности (УА) естественных и техногенных радионуклидов (137Cs, 40K, 226Ra, 232Th и других) в воде, продуктах питания, сельскохозяйственном сырье, продукции лесного хозяйства, почве и 28 других объектах окружающей среды, удельной эффективной активности естественных радионуклидов в строительных материалах. Диапазоны измерения ОА(УА) радионуклидов для проб с плотностью 1 г/см3 от 1,0 Бк/л (Бк/кг) для 137Cs, 226Ra и 232Th от 10 Бк/л (Бк/кг) для 40K; Измерение УА(ОА) выполняют методом регистрации гамма-излучения сцинтилляционными блоками детектирования, окружающими со всех сторон измерительную камеру (геометрия регистрации близка к полному телесному углу (4π)), с последующим преобразованием полученных данных с помощью электроники системы регистрации спектрометра «Припять». В качестве детекторов используются шесть сцинтилляционных детекторов на основе монокристалла NaI(Tl) размерами Ø150х100 мм. Такая геометрия регистрации позволяет проводить измерения не только в фиксированной геометрии, но и в произвольной, в том числе без измельчения проб. Результатом измерений являются аппаратурные спектры совпавших во времени импульсов от детекторов, регистрирующих гамма-излучение образца, помещенного в измерительную камеру. Кратность спектра (количество совпавших импульсов) может быть в диапазоне от 1 до 6. Анализ полученных спектров проводят в радиометрическом, или спектрометрическом режиме. Требования к погрешности измерений Пределы основной относительной погрешности измерений радионуклидов 137Cs, 40K, 226Ra и 232Th по данной методике составляют: Таблица 1 Пределы основной относительной погрешности измерений Диапазон ОА (УА), Бк/л (Бк /кг) 137 Cs От 1,0 до 5,0 От 5,0 К 40 226 Ra 232 Th (P=0.95) A эфф Пределы основной относительной погрешности, % От 10 до 50 От 1,0 до 5,0 От 1,0 до 5,0 От 1,0 до 5,0 20-50 От 50 От 5,0 От 5,0 От 5,0 10- 20 Условия измерений При выполнении измерений на гамма-спектрометре «ПРИПЯТЬ» следующие условия: температура.................................................................(20 5) С; соблюдают 5,4 атмосферное давление............................................... 101,315,3 кПа; 15 относительная влажность.......................................... 60 25 %; Окружающая среда, не должна содержать пыли, паров кислот и агрессивных примесей. Выполнение измерений 29 Процедура измерений в общем случае состоит из следующих этапов: градуировки по энергии, измерения фона, циклов состоящих из процедур контроля градуировки и процедуры измерения активности счетного образца. За время практики я осуществлял ежедневный контроль качества определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов. Ниже приведен отчет о проведенной мной работе. Отчет о проверке стабильности результатов определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов на шестикристальном гамма-спектрометре «Припять» Проверка стабильности стандартного отклонения повторяемости Таблица 1 Лист данных контрольной карты размахов 1. Характеристика качества: Удельная эфф. активность 2. Единица измерения: Бк/кг 3. Метод анализа: МВИ. МН 2424-2005 4. Лаборатория ИОРМ Номер Наблюдаемые значения Размах Описание подгруппы w А1 А2 1 228,5 229,5 1,00 2 240,4 238,0 2,40 Выше тревожного уровня 3 217,3 224,8 7,50 4 223,9 222,8 1,10 5 224,4 223,5 0,90 6 229,0 228,2 0,80 7 235,6 241,0 5,40 8 223,4 226,4 3,00 9 221,9 219,6 2,30 10 239,5 239,3 0,20 11 222,8 223,1 0,30 12 227,1 221,4 5,70 13 226,1 225,8 0,30 14 221,8 220,4 1,40 15 223,6 227,4 3,80 16 233,7 233,9 0,20 17 223,5 224,0 0,50 18 229,0 224,8 4,20 19 222,1 220,4 1,70 20 226,0 224,2 1,80 Среднее 2,23 Стандартное отклонение повторяемости w / d 2 2,23/1,128=1,97 Пояснения: = 2,47 – стандартное отклонение повторяемости первичного массива данных а) Центральная линия = d2 r = 1,128*2,79 = 1,61 – из табл.4 СТБ ИСО 5725-6-2002 п. 6.2.2.3 b) Тревожный уровень: – из табл.4 СТБ ИСО 5725-6-2002 п. 6.2.2.3 ТУ = D2(2) r = 2,834*2,47 = 7,00 c) Контрольный уровень: – из табл.4 СТБ ИСО 5725-6-2002 п. 6.2.2.3 КУ = D2 r = 3,686*2,47 = 9,10 30 Проверка стабильности с использованием контрольной карты Шухарта (карта размахов) Контрольные карты размахов строятся на основе расчетов, полученных из листов данных для контрольных карт. По оси Х располагаются данные по номерам подгрупп измерений, а по оси Y – размахи, полученные для соответствующих подгрупп в единицах измерения. контрольный уровень=9,10 10,0 9,0 тревожный уровень = 7,00 Размах, Бк/кг 8,0 7,0 центральная линия = 2,79 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Номер подгруппы 1. 2. 3. 4. ПРОВЕРКА СТАБИЛЬНОСТИ ПРАВИЛЬНОСТИ Таблица 2 Лист данных контрольной карты средних Характеристика качества: Удельная эфф. активность Единица измерения: Бк/кг Метод анализа: МВИ. МН 2424-2005 Лаборатория ИОРМ Номер подгрупп ы 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Наблюдаемые значения А1 А2 228,5 229,5 240,4 238,0 217,3 224,8 223,9 222,8 224,4 223,5 229,0 228,2 235,6 241,0 223,4 226,4 221,9 219,6 239,5 239,3 222,8 223,1 Средн ее A 229,0 239,2 221,1 223,4 224,0 228,6 238,3 224,9 220,8 239,4 223,0 Смеще ние Ai - A 2,0 12,2 -5,9 -3,6 -3,0 1,6 11,3 -2,1 -6,2 12,4 -4,0 Смещен ие Ai - -3,40 6,80 -11,35 -9,05 -8,45 -3,80 5,90 -7,50 -11,65 7,00 -9,45 Описание 31 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Среднее 227,1 226,1 221,8 223,6 233,7 223,5 229,0 222,1 226,0 221,4 225,8 220,4 227,4 233,9 224,0 224,8 220,4 224,2 224,3 226,0 221,1 225,5 233,8 223,8 226,9 221,3 225,1 227,0 -2,7 -1,0 -5,9 -1,5 6,8 -3,2 -0,1 -5,7 -1,9 0,00 -8,15 -6,45 -11,30 -6,90 1,40 -8,65 -5,50 -11,15 -7,30 -5,45 Пояснения: Удельная эфф. активность ЕРН в ЛСО = 232,4± 23,2 Стандартное отклонение первичного массива данных r = 6,11 Центральная линия = A = 227,0 Контрольный уровень - из табл.8 СТБ ИСО 5725-6-2002 п. 6.2.5.3.: UCL = A + 3r/ n = 239,9 LCL = A - 3r/ n = 214,0 Проверка стабильности с использованием контрольной карты средних Шухарта Удельная активность цезия-137, Бк/кг Контрольные карты средних строятся на основе расчетов, полученных из листов данных для контрольных карт. По оси Х располагаются данные по номерам подгрупп измерений, а по оси Y – средние значения, полученные для соответствующих подгрупп в единицах измерения. в ерх граница принятого опорного значения =255,6 смещ ение = -5,45 255 245 принятое опорное значение =232,4 235 225 центральная линия=232,4 215 ниж. граница принятого опорного значения =209,2 205 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Номер подгруппы Вывод:Из графика видно что проверка результатов измерений стабильна и что неконтролируемых ситуаций нету. По этим данным можно судить о реальных отклонениях с учетом смещения полученного в результате проверки стабильности результатов измерений. 32 Заключение За время метрологической практики я был ознакомлен с основными задачами отдела, связанными с метрологическим обеспечением радиационных измерений в испытательных лабораториях Белоруссии, а также с основными приборами исследовательского отдела радиационной метрологии: гамма-радиометр РКГ-АТ 1320, Canberra, МКС-АТ 1315, гамма-спектрометр «Припять». Мной была изучена теория проведения внутреннего контроля качества, определена удельная эффективная активность естественных радионуклидов на шестикристальном гамма-спектрометре «Припять», а также выполнена проверка стабильности полученных мной результатов. В последние годы существенно расширились масштабы деятельности в области метрологии. Они определяют основные направления деятельности БелГИМ. Одна из важнейших составляющих деятельности БелГИМ - международная. Институт сотрудничает с международными и региональными организациями по метрологии и стандартизации, в том числе с Международной организацией законодательной метрологии (МОЗМ), Евро-Азиатским сотрудничеством государственных метрологических учреждений (КООМЕТ), Международной организацией по стандартизации (ИСО), Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации стран СНГ. БелГИМ участвует в реализации Соглашения о взаимном признании национальных эталонов генеральной конференции по мерам и весам, в международных и региональных сличениях национальных и исходных эталонов Беларуси по программам, КООМЕТ, в рамках СНГ. 33 Список использованной литературы: 1. Куликовский К.Л., Купер В.Я. Методы и средства измерений. – М.: Энергоатомиздат, 1986. 2. Левин Б.Р. Теория надежности радиотехнических систем. – М.: Сов. радио, 1978. 3. Малышев В.М., Механиков А.И. Гибкие измерительные системы в метрологии. – М.: Изд-во стандартов, 1988. 4. Метрология, стандартизация и измерения в технике связи. Учеб. пособие для вузов / Б.П.Хромой, А.В.Кандинов, А.Л.Сенявский и др.; Под ред. Б.П.Хромого. – М.: Радио и связь, 1986. 5. Новицкий А.В. Основы информационной теории измерительных устройств.– Л.: Энергия, 1968. 6. Новицкий П.В., Зограф И.А. Оценка погрешностей результатов измерений.– Л.: Энергоатомиздат, 1985. 7. Основополагающие стандарты в области метрологии. – М.: Изд.-во стандартов, 1986. 8. Тюрин Н.И. Введение в метрологию. М.: Изд-во стандартов, 1985. 9. H. Hovind: Internal Quality Control. Handbook for Water Analysis Laboratories. Norwegian Institute for Water Research, 1986 (in Norwegian). 10.ISO / IEC 17025:2005 - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. 34
