Перечень действий оператора при работе на газовом хроматографе

ПЕРЕЧЕНЬ РАБОТ И ЗАТРАТ РАБОЧЕГО ВРЕМЕНИ В ЛАБОРАТОРИИ ХРОМАТО-МАСССПЕКТРОМЕТРИИ в 2018 г. (за период с января по ноябрь)
Периодически выполняемые работы:
2 раза в год обслуживание хромато-масс-спектрометра на газовом хроматографе.
Замена баллона гелия, чистка источника ионов, замена филаментов, септы и наполнителя лайнера.
Проверка системы на герметичность, вывод хромато-масс-спектрометра в рабочий режим.
Длительность работ при наличии расходных материалов (растворителей, сменных элементов) 2
рабочие недели. Вне данных работ прибор находится в режиме ожидания, с возможностью
приступить к анализу образцов.
Поддержание порядка в лаборатории включая работу с подготовкой химической посуды и
обработку полотенец 1 рабочий день в две недели.
Проведение измерений по заявкам:
В 2018 году за отчетный период поступило 7 заявок, 6 для исследования методом хромато-массспектрометрии, 1 - методом ВЭЖХ. Проведение 1 измерения: подготовка колонки 30 мин,
проведение измерения 60 - 120 мин. Обработка результатов зависит от компонентного состава
образца.
Из них :
1 заявка стороннего заказчика ИП Воробьев на исследование эфирного масла пихты сибирской (5
образцов) затраты времени на подготовку пробы, проведение измерений, обработку результатов
и подготовку химической посуды до и после исследования, а так же на оформление протокола
испытаний – 5 рабочих дней. В образцах эфирного масла пихты присутствует около 30 соединений.
2 заявки стороннего заказника из КузГТУ, Богомолов А.Р. (2 образца). Определение состава жидких
продуктов газификации углей и состав водного раствора фенолов. Затраты времени на подготовку
пробы, проведение измерений, обработку результатов и подготовку химической посуды до и после
исследования, а так же на оформление протокола испытаний 2 рабочих дня. Идентификация
фенолов по масс-спектрам с изучением литературных источников написание тезисов для участия в
работе IIV Международного российско-казахстанского симпозиума «Углехимия и экология
Кузбасса» 14 рабочих дней.
1 заявка стороннего заказчика НИИ КПССЗ, Кудрявцева Ю.А. (3 образца). Определение состава
парабенов методом ВЭЖХ. Затраты времени на подготовку пробы, проведение измерений,
обработку результатов и подготовку химической посуды до и после исследования, а так же на
оформление протокола испытаний 2 рабочих дня.
2 заявки лаборатории С.И. Жеребцова, аспирант К. Шпакодраев (9 образцов, 17 образцов, анализ
растворителя). Исследование состава различных фракций битумоидов. Затраты времени на
подготовку пробы, проведение измерений, обработку результатов и подготовку химической
посуды до и после исследования, а так же на оформление протокола испытаний 30 рабочих дней.
Идентификация компонентов проб занимает длительное время, т.к. часть соединений отсутствуют
в электронной библиотеке. Анализ масс-спектров в ручном режиме.
1 заявка лаборатории З.Р. Исмагилова (Гаврилюк О.М.) (3 образца). Затраты времени на подготовку
пробы, проведение измерений, обработку результатов и подготовку химической посуды до и после
исследования, а так же на оформление протокола испытаний 3 рабочих дня.
Работа по разработке методики определения массовой концентрации фенолов в водах методом
ВЭЖХ:
Оформление текста методики в соответствии с нормативной документацией. Составление перечня
недостающего оборудования и расходных материалов. 30 рабочих дней.
Выполнение работ по теме Гос. Задания. Исследование состава летучих продуктов термического
разложения гексан-нерастворимых асфальтенов каменноугольного пека.
Разработка способа выделения фракции гексан-нерастворимых асфальтенов каменноугольного
пека (совместно с магистрантом КемГУ, руководитель С.А. Созинов). 20 рабочих дней.
Подготовка образца для исследования методами ТГА, ИК-спектроскопии, ЯМР, Элементного
анализа. Подготовка охладителя ловушки летучих соединений. 3 рабочих дня.
Хромато-масс- спектрометрия летучих продуктов термического разложения гексан-нерастворимых
асфальтенов каменноугольного пека и асфальтенов нефти. Идентификация соединений по
библиотечным масс-спектрам (3 образца). 10 рабочих дней.
Обработка результатов измерений, написание статей и подготовка иллюстраций. 60 рабочих дней.
За отчетный период результаты хромато-масс спектрометрии использованы в подготовке 2
тезисов симпозиума и 3 статей (в качестве автора публикации).