Аналитическая реакция. Это химическая реакция, которая сопровождается видимым внешним изменением (образование осадка, изменение окраски, выделение газа с характерным запахом, растворимость осадка). Аналитический сигнал (эффект) – это видимое внешнее изменение. Специфической реакцией называют такую реакцию, которая свойственна только данному иону. По степени чистоты реактивы делят на «химически чистые», «чистые для анализа», «чистые» и «технические». Предел обнаружения – это наименьшая масса вещества, которую можно обнаружить данной реакцией (mmin). Предельная концентрация (С min) – это минимальная концентрация вещества в растворе, при которой данное вещество можно обнаружить данным реактивом. Качественный анализз позволяет установить элементарный и молекулярный состав данного вещества. Качественным анализом следует называть совокупность химических, физических и физико-химических методов исследования, позволяющих установить органическую или неорганическую природу анализируемого вещества и его элементный и молекулярный состав, а также обнаружить (открыть) в образце исследуемого вещества не только качественное содержание отдельных главных составных частей (компонентов), но и сопутствующие им примеси. Реакциями отделения (разделения) называют реакции, при помощи которых отделяют одни виды ионов от других, называют. Вещества, вызывающие химические превращения исследуемых веществ с образованием новых соединений, отличающихся характерными свойствами, называют химическими реактивами. Частными реакциями называют реакции, при которых различные реактивы образуют характерные соединения с определенными ионами. Специфические реактивы предназначаются для обнаружения искомых ионов в присутствии других ионов. Химические методы анализа. Методы определения состава веществ, основанные на использовании их химических свойств. Люминесцентный (флуоресцентный) качественный анализ. Люминесцентный анализ основан на наблюдении люминесценции (излучение света) анализируемых веществ, вызываемой действием ультрафиолетовых лучей. Масс-спектрометрический анализ. Метод основан на определении отдельных ионизированных частиц, отклоняемых электромагнитным полем в большей или меньшей степени в зависимости от отношения их массы к заряду. Избирательные, или селективные, реактивы - жидкие органические соединения, растворяющие один или несколько компонентов из сложной смеси веществ Методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. Люминесценцию, очень быстро затухающую после прекращения облучения, называют флуоресценцией. Групповые реактивы реагируют с целой группой ионов. В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от применяемой техники выполнения эксперимента, методы анализа делят на макро-, полумикро- и микрометоды. Чувствительность реакции характеризуется минимальным количеством определяемого компонента или минимальной его концентрацией в растворе, при которых с помощью данного реагента этот компонент может быть обнаружен. Чувствительность реакции зависит от : концентрации, реакции среды, температуры. Общими реакциями называют реакции, при которых реактив реагирует с несколькими ионами. Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении катионов и анионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов. Реактивы, применяемые в аналитических лабораториях, подразделяют наспецифические, избирательные, или селективные, и групповые. Анализ мoкрым путем химический анализ исследуемых веществ в растворах. Анализ сухим путем, без перевода веществ в раствор. Чаще всего такой анализ сводится к испытанию способности вещества окрашивать бесцветное пламя горелки в характерный цвет. Спектральный качественный анализ. Спектральный анализ основан на наблюдении эмиссионных спектров. Рентгеноструктурный анализ. С помощью рентгеновских лучей можно установить размеры атомов (или ионов) и их взаимное расположение в молекулах исследуемого образца, т. е. оказывается возможным определить структуру кристаллической решетки, состав вещества и т.д. Методом капельного анализа можно обнаружить одни ионы в присутствии других, не прибегая к длительным операциям осаждения, фильтрования, промывания и растворения. Метод анализа, основанный на применении реакций, при помощи которых можно в любой последовательности обнаружить искомые ионы в отдельных порциях исходного раствора, не прибегая к определенной схеме систематического хода обнаружения ионов, называют дробным анализом. С помощью групповых реактивов из общей смеси катионов можно выделить отдельные группы катионов со сходными аналитическими свойствами – аналитические группы. Классификация по количеству анализируемого вещества: • Макро – для исследовании испся образцы более 0,1 г, 10-100 мл. •Полумикро – 0,01 - 0.1 г, 0.1 - 10 мл. • Микро – 0,001 – 0,01 г, 0.01 - 0.1 мл • Субмикро – 0,0001 – 0,001 г, 0.001 - 0.01 мл • Ультрамикро – менее 0,0001 г, менее 0.001 мл Классификация по существу решаемой задачи: • Валовый локальный. Анализируемым объектом может быть как месторождение полезных ископаемых, так и небольшой образец. • Деструктивный недеструктивный. Деструктивный анализ физическое или химическое изменение исследуемого образца. Недеструктивный анализ проводится либо без отбора пробы, либо отобранная проба не претерпевает каких-либо физических или химических изменений. • Контактный - дистанционный. Аналитическая проба может не собираться, а средство измерения может находиться на расстояния от объекта исследования (например, исследование состава планет). • Дискретный - информация собирается один раз и через большие промежутки времени. Непрерывный - постоянно или через очень небольшие Полный анализ исследуемого объекта можно провести, соблюдая определенную последовательность обнаружения индивидуальных ионов. Такой метод называют систематическим анализом. Химический анализ– совокупность действий, направленных на получение информации о химическом составе анализируемых объектов. Аналитическая химия – наука об определении химического состава вещества и отчасти их химической структуры. Аналитическая химия – это наука, которая развивает общую теорию, методы и средства определения химического состава вещества и разрабатывающая способы анализа различных объектов. Предмет АХ – явл-ся решение общих проблем теории и практики хим. анализа. Главное содержание АХ – создание и совершенствование методов и средств хим. анализа. Методы определения можно подразделить на химические, физические и физико-химические и биологические. 1. Химические методы основаны на проведении химических реакций. 2. Физические методы основаны на регистрации какого-либо физического параметра. 3. Физико-химические методы сочетание физических и химических методов. 4. Биологические методы основаны на применении живых организмов или органов животных. Для разделения ионов на группы применяют различные методы: 1) осаждение ионов в виде малорастворимых соединений; 2) восстановление ионов металлами в соответствии с их нормальными окислительновосстановительными потенциалами; 3) избирательную адсорбцию ионов и другие методы. Классификация по природе определяемых частиц: • Изотопный. Определение и обнаружение изотопов одного и того же элемента • Элементный. Определение и обнаружение отдельных атомов или ионов • Вещественный. Определение и обнаружение простых или сложных веществ в составе смеси • Функциональный. Основан на определении в молекулах отдельных групп атомов. • Молекулярный. Определение и обнаружение молекул в образце • Фазовый. Определение химического состава и количества отдельных фаз в гетерогенных системах. Методы подразделяются на: - Методы пробоотбора. - Методы разложения пробы (растворении, сплавление, спекание). -Методы разделения компонентов (хроматография, осаждение, экстракция). -Методы обнаружения. Позволяют ответить на вопрос: Что содержится в анализируемом образце? -Методы определения. Позволяют ответить на вопрос: Сколько содержится какого-либо вещества, элемента и т.д. в анализируемом образце? -Гибридные методы. Сочетание методов разделения смесей и определения компонентов. промежутки времени. Избирательность (селективность) метода – возможность метода определять или обнаруживать искомый компонент в присутствии других сопутствующих компонентов Методика анализа – подробное описание всех этапов анализа данного объекта на заданные компоненты с использованием выбранного метода. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в произвольно выбранной последовательности называется дробным анализом. Систематический анализ состоит в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реагентов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в строго определённой последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. Для характеристики степени кислотности растворов применяют вместо истинных концентраций водородных и гидроксидных ионов их логарифмы, взятые с обратным знаком. Эти величины называют ионными показателями Буферные растворы. Это растворы, рН которых практически не меняется при разведении, а также при добавлении небольших количеств кислот и щелочей. Буферные растворы используют для того, чтобы поддерживать постоянную кислотность среды. Буферной емкостью называется число эквивалентов кислоты или щелочи, при добавлении которых к 1 л буферного раствора его рН изменится на единицу. Свойства буферных растворов сохранять постоянным значение рН на примере ацетатной буферной смеси : а) Разбавление водой. При разбавлении водой рН буферного раствора практически не изменится. б) Прибавление сильной кислоты. CH3COONa + HCl NaCl + CH3COOH Концентрация ионов Н+ почти не увеличится и рН раствора практически не изменится. в) Прибавление небольшого количества щелочи. CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O Ионы ОНщелочи будут связываться ионами Н+ уксусной кислоты в воды. Уменьшение ионов Н+ нарушит равновесие диссоциации уксусной кислоты и сместит его вправо, в сторону образования новых ионов Н+. Метод анализа – это достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и анализируемому объекту. Произведение концентрации ионов Н+ и ОН- в воде и водных растворах является постоянной величиной при постоянной температуре. Эта величина называется ионным произведением воды. Типы буферных растворов. Буферные растворы обычно представляют собой смесь растворов: а) слабой кислоты и соли этой кислоты и сильного основания, например, CH3COOH + CH3COONa б) слабого основания и соли этого основания и сильной кислоты, например, NH4OH + NH4Cl в) кислых солей разной основности, например, NaH2PO4 + Na2HPO4 г) белковые и аминокислотные типы буферных смесей.
