Определение концентрации тиосульфата натрия по стандартизованному раствору перманганата калия

Лабораторная работа №17. Определение концентрации
тиосульфата натрия по стандартизованному раствору
перманганата калия
Цель работы:
Определение концентрации тиосульфата натрия по стандартизованному
раствору перманганата калия
Теоретическая часть
Рассмотрим окислительно-восстановительные процессы в реакции тиосульфата
натрия с йодом:
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
2S2O32- - 2е- = S4O62I2 + 2е- = 2I2S2O32- + I2 = S4O62- + 2IТак как два иона S2O32- Теряют два электрона (по одному на каждый ион), то
грамм-эквивалент восстановителя (тиосульфата натрия) равен:
M Na 2 S 2O3 5 H 2O
248,19
= 1 = 248,19г.
1
г-экв Na2S2O3 · 5Na2O =
Приготовить титрованный раствор тиосульфата натрия по точной навеске нельзя
вследствие того, что кристаллы тиосульфаты натрия на воздухе выветриваются, и
химический состав их не всегда соответствует формуле Na2S2O3 · 5H2O. Поэтому
тиосульфат натрия готовят приблизительной концентрации, растворяя навеску
тиосульфата натрия в свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воде. Раствор
выдерживают 8-10 дней. Хранят раствор в бутыли из темного стекла с пробкой,
снабженной хлоркальциевой трубкой. Концентрация тиосульфата натрия
устанавливается с помощью окислителя с известной концентрации. В качестве таких
окислителей применяют перманганат калия (в кислой среде), бихромат калия (в кислой
среде) и йод.
Методика выполнения
В коническую колбу влить последовательно 20-25 мл. 2 н. серной кислоты, 15-20
мл. 10%-го раствора йода калия и точно отмеренный объем (отмерять пипеткой)
титрированного раствора перманганата калия. Происходит реакция:
2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 = 5I2 ↓+ 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O
Накрыв колбу стеклом, смесь выдерживают 3-5 мин, поместив колбу в темное
место. Затем добавить 100 мл дистиллированной воды и титровать тиосульфатом
натрия:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
Сначала титруют без крахмала до получения бледно-желтой окраски раствора.
Затем, прилить 2-3 мл раствора крахмала и продолжать титровать до полного
исчезновения окраски. Тиосульфат натрия следует приливать осторожно, перемешивая
содержимое колбы после каждой прибавленной капли. Титрование повторить не менее
трех раз. Из реакции видно, что перманганат калия непосредственно с тиосульфатом
натрия не взаимодействует, но число затраченных грамм-эквивалентов тиосульфата
равно числу грамм-эквивалентов йода, а последнее – числу грамм-эквивалентов
перманганата калия.
Обработка результатов
Поэтому, зная концентрацию перманганата калия и тиосульфата натрия, можно,
пользуясь основным соотношением объемного анализа, рассчитать концентрацию
тиосульфата натрия по формуле:
V KMnO4 · N KMnO4= V Na2S2O3· N Na2S2O3
N Na2S2O3 = V KMnO4· N KMnO4/V Na2S2O3
Затем рассчитываем титр раствора тиосульфата натрия:
TNa2S2O3 = Э Na2S2O3 N Na2S2O3 /1000
Контрольные вопросы к защите
1. Какие реакции называют окислительно-восстановительными?
2. Дайте определение понятиям: «окисление», «восстановление»,
«окислитель», «восстановитель».
3. Определите молярную массу эквивалента калия перманганата, калия
дихромата, железа(II) сульфата, водорода пероксида, натрия нитрита,
щавелевой кислоты в вышеперечисленных реакциях.
4. Почему стандартный раствор калия перманганата не может быть
приготовлен по навеске с точно известной массой?
5. Какие процессы протекают в свежеприготовленном растворе калия
перманганата?
6. Почему растворы калия перманганата хранят в темных склянках?
7. Какие
вещества
можно
определять
прямым
перманганатометрическим титрованием?
8. От
каких
факторов
зависит
реальный
окислительновосстановительный
потенциал
редокс-пары
«перманганат-ион-ион
марганца(II)»?
Напишите уравнение Нернста для
окислительно
восстановительного потенциала данной редокс-пары.
9. Какие величины используют для оценки точности результатов
анализа? Как вычисляют эти величины?
Лабораторная работа №18. Определение концентрации
тиосульфата натрия с помощью раствора бихромата калия
Цель работы:
Установить точную концентрацию раствора тиосульфата натрия по
стандартному раствору 0,05н дихромата калия.
Теоретическая часть
Рабочий раствор тиосульфата натрия применяют в качестве титранта
при определении окислителей методом косвенного йодометрического
титрования. Соединение Na2S2O3·5H2O представляет собой кристаллическое
вещество сравнительно неустойчивое. Например, легко поглощает
углекислый газ
окисляется кислородом воздуха
легко теряет кристаллизационную воду и т. д.). Обычно гоморатовят
0,02- 0,05н растворы тиосульфата по приблизительной навеске. После
приготовления раствор Na2S2O3 оставляют на 7-10 дней в темном месте для
стабилизации и затем приступают к его стандартизации. Для установки титра
раствора Na2S2O3 предложено много различных стандартных веществ,
например, х.ч. I2, KIO3, KBrO3, Fe3[Fe(CN)6], K2Cr2O7 и др. На практике чаще
всего пользуются раствором дихромата калия, используя метод
заместительного титрования:
В качестве индикатора применяют раствор крахмала, образующий с
йодом адсорбционно-комплексное соединение интенсивно синего цвета.
Раствор крахмала в этом случае добавляют в конце титрования, т.к.
соединение йода с крахмалом медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому
раствор можно легко перетитровать.
Методика выполнения
Наполняют бюретку раствором Na2S2O3 и устанавливают уровень
жидкости на нуле по нижнему краю мениска. В коническую колбу емкостью
200-250 мл наливают мерным цилиндром 10 мл 10%-ного раствора KI и 20 мл
2н H2SO4. Если появилось желтое окрашивание (за счет присутствия I2), его
уничтожают добавлением из бюретки 1-2 капель раствора Na2S2O3. К
полученной смеси пипеткой добавляют 10,0 мл стандартного раствора
K2Cr2O7, закрывают колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от
улетучивания иода, и оставляют смесь на 3-5 минут в темноте (в шкафу
лабораторного стола) для завершения реакции. Затем в колбу добавляют 100
мл дистиллированной воды и приступают к титрованию. Сначала титруют
тиосульфатом без индикатора. Когда окраска титруемого раствора из тёмнобурой станет светло-жёлтой, прибавляют 20 капель раствора крахмала и
продолжают титрование до перехода синей окраски в бледно-зелёную
(присутствие Сr3+) от одной капли Na2S2O3.
Обработка результатов
Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов.
Контрольные вопросы к защите
1.
Сущность метода йодо- и йодиметрического титрования.
2.
Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов? Какие
вещества можно определять этим методом?
3.
Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и
протекающих в процессе титрования.
4.
Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли
приготовить раствор йода или тиосульфата натрия по навеске?
5.
Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного
титрования. Что осуществимо по методу йодометрии (примеры)?
6.
Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.
7.
Какими способами выражения концентраций оперируют в
процессе титрования? Что они собой представляют?
8.
Что является индикатором данного метода? Почему?
9.
Условия йодометрического титрования. С чем это связано
(пояснить)?
10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.
11. Правила отбора аликвот на титрование.
12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда
титрование необходимо закончить?
13. Нужен ли в данном методе «глухой опыт» и зачем? Как он
учитывается при обработке данных?
14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая
титрования.
Лабораторная работа №19. Определение концентрации
раствора йода по стандартизованному раствору тиосульфата
натрия
Цель работы:
Освоение методики приготовления стандартного раствора из
фиксаналов (стандарт-титров) на примере приготовления раствора
тиосульфата натрия; установление точной концентрации приготовленного
раствора тиосульфата натрия.
Теоретическая часть
Для приготовления раствора йода по точной навеске его необходимо очищать
возгонкой. Но можно приготовить титрованный раствор и из йода без предварительной
очистки. Готовится раствор приблизительно нужной концентрации, а затем определяют
его нормальность по раствору тиосульфата натрия. Для приготовления 0,02 н. раствора
йода отвешивают около 2,7 г. кристаллического йода (грамм-эквивалент йода равен
126,91 г; 126,91 · 0,02 = 2,54 г.) и растворяют его в концентрированном растворе
йодистого калия (йод плохо растворим в воде). Растворение йода проводят в мерной
литровой колбе, а затем разбавляют дистиллированной водой до метки.
Методика выполнения
В коническую колбу влить определенный объем 10мл (отмеренный пипеткой)
приготовленного раствора йода. Разбавить приблизительно таким же объемом дистиллированной воды. Титровать рабочим раствором тиосульфата натрия до появления
светло-желтого окрашивания. Добавить 2 мл раствора крахмала и продолжать
титрование до полного обесцвечивания раствора.
Обработка результатов
Нормальность раствора йода определить по уравнению:
NI = N Na2S2O3· V Na2S2O3/ VI
T I = Э I · N Na2S2O31000
Контрольные вопросы к защите
1.
Сущность метода йодо- и йодиметрического титрования.
2.
Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов? Какие
вещества можно определять этим методом?
3.
Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и
протекающих в процессе титрования.
4.
Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли
приготовить раствор йода или тиосульфата натрия по навеске?
5.
Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного
титрования. Что осуществимо по методу йодометрии (примеры)?
6.
Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.
7.
Какими способами выражения концентраций оперируют в
процессе титрования? Что они собой представляют?
8.
Что является индикатором данного метода? Почему?
9.
Условия йодометрического титрования. С чем это связано
(пояснить)?
10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.
11. Правила отбора аликвот на титрование.
12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда
титрование необходимо закончить?
13. Нужен ли в данном методе «глухой опыт» и зачем? Как он
учитывается при обработке данных?
14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая
титрования.