Методы контроля (химики, дегустаторы)
advertisement
«Методы контроля качества и безопасности сырья и мясопродуктов» Программа составлена для специалистов, занятых контролем качества пищевых продуктов (химики, дегустаторы). Цель обучения: практическое и теоретическое освоение современных методов контроля качества, обеспечивающих гарантированный выпуск безопасной продукции С чего начинается лаборатория? 2 Контрольно-аналитическая лаборатория обеспечивается необходимыми приборами, аппаратами, химической посудой, хозяйственными принадлежностями, реактивами, вспомогательными материалами и т. п. в соответствии с заявленной областью аккредитации: Предусмотрены следующие помещения или самостоятельные участки работы: 1) аналитический зал — основное производственное помещение, предназначенное для проведения химических анализов. Оборудуется лабораторными столами, вытяжными шкафами, вертушками для титрованных растворов, шкафами для хранения посуды и реактивов, штативами, мерной посудой и т.д.; 2) весовая комната — для взвешивания на аналитических весах; 3) комната для работы с физико-химическими приборами (оптическая комната). Оснащена рефрактометрами, фотоколориметрами, потенциометрами и другими приборами; 4) моечная -помещения для мытья посуды, бюреток, пипеток и т. д.; 5) кабинет заведующего лабораторией, в котором размещаются также картотека аннотаций лекарственных средств и шкафы со справочной литературой, картотека по методикам анализа и т. д.; 6) методический кабинет (в крупных лабораториях при наличии свыше 10000 анализов в год); 7) комната для персонала лаборатории; 8) подвальное помещение или надворная постройка для хранения огнеопасных веществ и запасов кислот; 3 9) комнаты подготовки проб (сжигание, упаривание, гидролиз, отгонка). Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате, средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: 1) целесообразное устройство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая подготовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов. 4 Очень важно рационализировать свое рабочее место и время Не стоит небольшие количества жидкости держать в больших бутылях. У многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Одним из очень важных моментов в лабораторной, особенно аналитической, работе являются всякого рода расчеты, пересчеты и вычисления(ис-т - номограммы. Номограммой называется графическое изображение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и температурой.) 5 О РЕАКТИВАХ И ОБРАЩЕНИИ С НИМИ • Работники лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами. Некоторые реактивы обладают способностью самовоспламеняться. • Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реактивов— самое главное правило при работе с ними. О реактивах и обращении с ними надо помнить следующее: • 1. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения. • 2. Реактивы следует расходовать экономно. • 3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с указанием названия реактива и степени его чистоты. • 4. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках. • 5. Особую осторожность следует соблюдать при обращении с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с концентрированными кислотами и щелочами. • 6. С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных 6 нагревательных приборов. НТД в лабораторной работе 7 ГОСТ ИСО/МЭК 17000 «Оценка соответствия. Словарь и общие принципы»: Термины и определения Аккредитация испытательной лаборатории ; Аттестация лаборатории; Критерии аккредитации испытательной лаборатории; Аттестат аккредитации испытательной лаборатории; Область аккредитации; Инспекционный контроль за аккредитованной испытательной лабораторией ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 - Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий: Менеджмент качества; Управление документацией; Руководство по качеству; • Обеспечение качества результатов испытаний. ГОСТ ИСО/МЭК 17011-2009 «Оценка соответствия. Общие требования к органам по аккредитации, аккредитующим органы по оценке соответствия» ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО АККРЕДИТАЦИИ (РОСАККРЕДИТАЦИЯ) В соответствии с Указом Президента Российской Федерации от 24 января 2011 г. № 86 «О единой национальной системе аккредитации» образована Федеральная служба по аккредитации, находящаяся в ведении Минэкономразвития России. Согласно Положению о Федеральной службе по аккредитации, утвержденному постановлением Правительства Российской Федерации от 17 октября 2011 г. № 845, Росаккредитация является уполномоченным федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции национального органа Российской Федерации по аккредитации, а также функции по формированию единой национальной системы аккредитации и осуществлению контроля за деятельностью аккредитованных лиц. Приказом Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 16 октября 2012 г. N 682 г. "Об утверждении Критериев аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требований к ним" Критерии аккредитации Было (163 постановление ПРФ) 5 критериев аккредитации для органов по сертификации 6 критериев для испытательной лаборатории Наличие в органе по сертификации не менее трех специалистов (экспертов), возможность совмещения работы в нескольких органах Требование по наличию практических навыков отсутствовало Наличие необходимого для осуществления деятельности оборудования, может находиться в аренде по другому адресу и фактически использоваться другим лицом Стало (602 постановление ПРФ) 65 критериев для органов по сертификации 94 критерия для испытательных лабораторий Наличие в органе по сертификации не менее трех специалистов (экспертов) по основному месту работы Наличие практических навыков у работников Наличие на праве собственности либо на ином законном основании необходимого оборудования по месту фактического осуществления деятельности Наличие разработанной и внедренной системы качества, критерии внедрения отсутствуют Детально расписанные требования к системы качества, позволяющие оценить внедрение Требования к открытости отсутствовали Наличие у органа по сертификации сайта в информационно-телекоммуникационной сети Интернет Требование по соблюдению порядка регистрации деклараций отсутствовало Соблюдение органом по сертификации порядка регистрации деклараций Критерии аккредитации испытательных лабораторий Требования по независимости и беспристрастности Требования к управлению Технические требования Принципы проведения процедуры аккредитации - добровольность (аккредитуют только те лаборатории, которые изъявляют желание подвергнуться процедуре), - независимость (органы по аккредитации не должны быть связаны с аккредитуемыми лабораториями общими интересами), - компетентность (органы по аккредитации должны быть охвачены системой внешней проверки их компетентности, как правило со стороны других органов по аккредитации), - доступность (аккредитация должна проводиться по правилам, которые являются общедоступными), - равноправность (ко всем лабораториям предъявляются одинаковые требования). Положительный исход процедуры - лаборатория получает документ (аттестат аккредитации), который удостоверяет, что лаборатория соответствует требованиям ИСО/МЭК 17025. Оснащенность испытательным и вспомогательным оборудованием NN пп Наименование испытываемой продукции 1 2 Наименование Наименование видов испытательного испытаний и оборудования (или) (ИО), тип определяемых (марка), характерисзаводской, тик (параметров) инвертарный продукции номер 3 4 Изготовитель (страна, предприятие, фирма, год выпуска) Основные технические характеристики Год Дата и номер Примеввода документа чание в об эксплуа- аттестации тацию ИО, периодичнос ть 5 6 7 8 Россия, г.Тюмень, з-д Медицинского оборудования и инструментов Обьем ., раб.дав. 2.2 атм., t 132° 1988 аттестации не подлежит Япония Диапазон 50 200°С ± 1.0°С 2004 аттестации не подлежит Микробиология 1. 2. В соответствии с областью аккредитации Стерилизация питательных сред Автоклав ВК-75 № 897 В соответствии с областью аккредитации Стерилизация лабораторной посуды Сухожаровой шкаф MOV 112/212 F № 40506356 2003 9 Оснащенность средствами измерений (СИ) Но Наименование Наименование СИ Изготовитель Год ввода СИ в мер определяемых тип (марка), (страна, пред- эксплуатацию, п/п (измеряемых) заводской номер, приятие, инвентарный характеристик год выпуска фирма) номер (параметров) продукции 1 2 3 4 5 Основные метрологические характеристики Диапазон измерений 6 Свидетельство о Примеповерке СИ чание (номер, дата, срок Класс точности действия), или периодичность погрешность 7 8 Микробиология 1. Измерение давления Мановакуумметр № 3023 (стерилизатор паровой СПВА 751-НН №1066) 2. Масса навески Весы электронные Sartorius BL-600 № 14208115 Россия, г. Нижний Новгород ЗАО «Медсинтезпроект» 2004 Диапазон инв.№ 2004025 измерений 0-10 кгс/см2 Германия, фирма "Sartorius" 2003 инв.№ 2002077 0-610 г Основная погрешность + 1.5 % d = 0.1 г Клеймо "РостестМосква" II кв.2011 г. до II кв.2012 г. Св. о поверке "Ростест-Москва" № 0061398 от 06.09.20101. до 06.09.2012. 9 Оснащенность средствами измерений ( СИ ) для аттестации испытательного оборудования Номер п/п 1 Наименование Наименование испытательного докуоборудования мента на методы аттестации оборудования 2 3 Наименование СИ,тип, (марка), заводской номер, год выпуска Изготовитель (страна, предприятие, фирма) 4 5 Год ввода Основные СИ в эксметрологические плуата-цию, характеристики инвенДиапазон Класс тарный измерений точности, номер погрешность измерений 6 7 8 Свидетельство о поверке СИ, номер, дата, срок действия 9 Оснащенность стандартными образцами (СО) при аналитическом контроле Номер п/п Наименование , тип, номер и категория СО (ГСО, ОСО, СОП) Разработчик СО Назначение (градуировка, контроль точности и др. ) 1 2 3 Стандартный образец состава раствора ионов цинка ГСО 8053-94 Стандартный образец состава раствора иона олова (IV) ГСО 7238-96 1 2 Метрологические характеристики НД на порядок и условия применени я Срок годности экземпляров Дата выпуска экземпляра СО Примечание 9 10 11 4 года Октябрь 2009 г 3 года Май 2009 г. Наименование и аттестованное значение Погрешность аттестованного значения Дополнительные сведения 4 5 6 7 8 НПАЦ «Эколан» Для градуирования, аттестации и поверки аналитических приборов (спектрофотомет ров, фотокалориметр ов,полярографов и др.) Массовая концентраци я ионов цинка в диапазоне 0.95-1.05 г/дм3 Отн. погрешност ь не превышает 1.0 % при Р<0.95 Массовая концентра ция ионов цинка 1.2 г/дм3 Инструкци я по применени ю ГСО состава ионов металлов и неметаллов НПАЦ «Экола н» Для градуирования, аттестации и поверки аналитических приборов (спектрофотомет ров, фотокалориметр ов, полярографов и др.) Массовая концентраци я ионов олова в диапазоне 0.95-1.05 мг/см3 Отн. погрешност ь не превышает 1.% при Р<0.95 Массовая концентра ция ионов олова 1.0 мг/см3 Инструкци я по применени ю ГСО состава ионов металлов и неметаллов Состояние производственных помещений Назначение Пло Темпера- ОсвещенВид помещения помещения щадь тура и ность на (в т.ч. виды (специальное (м2) рабочих проводимых влажность местах или испытаний) приспособлен(0С; %) ное) 1 2 6 7 Реквизиты разрешения на использование помещения для испытаний образцов Условия приемки и хранения образцов 9 10 11 4 Комната приема, Приспособрегистрации и ленное кодирования образцов Комната Приспособконтрольных ленное образцов 40 18-22; 47 300 80 Вентиляция вытяжная 40 18-22; 47 300 80 Вентиляция вытяжная Помещения микробиологических испытаний: Помещение приемки и хранения образцов специальное 20 18 ; Помещение для приготовления питательных сред специальное 47 18-21; 50 300 300 Разр. на раб. с м/о III – IV Групп ЛиценЗия № 77.01. 13.001.Л. 000063. 03.10. 75 80 8 Наличие специального оборудования (вентиляционного, защиты от помех и т.д.) 3 35 5 Уро- Уровень Уровень шума вень зага(ДБ) позованмех ности Вентиляция приточно-вытяжная Вентиляция вытяжная Протокол МТЦ РоспотРебнадзора №19/1110 от 25.11.10 Холодильники общего назначения Холодильник, шкаф для хранения контрольных образцов Холодильники и морозильные камеры для образцов Холодильники для хранения стерильных питательных сред Примечание 12 Инспекционный контроль за аккредитованными испытательными лабораториями Инспекционный контроль за деятельностью аккредитованных испытательных лабораторий проводится с целью подтверждения технической компетентности и независимости, их соответствия критериям и правилам Системы, а также для возможного одновременного проведения расширения области аккредитации. Инспекционный контроль периодический 1 раз в год внеплановый по решению Центрального органа по аккредитации лабораторий при работе в лаборатории используют: 19 Приказ Минздравсоцразвития России №302н от 12 апреля 2011 г. • Об утверждении перечней вредных и (или) опасных производственных факторов и работ, при выполнении которых проводятся обязательные предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования), и Порядка проведения обязательных предварительных и периодических медицинских осмотров (обследований) работников, занятых на тяжелых работах и на работах с вредными и (или) опасными условиями труда Приложение № 2 • Перечень работ ,при выполнении которых проводятся обязательные предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования) работников 20 Федеральный Закон о наркотических средствах и психотропных веществах № 3-ФЗ 08.01.1998 (последнее обновление 01.03.2012 № 18 ФЗ) 21 Пример учета оборота прекурсоров в лаборатории 22 • • • • • • • • • • СанПиН 2.2.1/2.1.1.1200-03 «Санитарно-защитные зоны и санитарная классификация предприятий, сооружений и иных объектов»; СанПин 2.1.6.1032-01 «Гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха населенных мест»; СанПиН 1.2.2353-08 «Канцерогенные факторы и основные требования к профилактике канцерогенной опасности»; СанПиН 2.2.4.548-96 «Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений»; СанПиН2.2.4.1294-03 «Гигиенические требования к аэроионному составу воздуха производственных и общественных помещений»; СП 2.2.2.1327-03 «Гигиенические требования к организации технологических процессов, производственному оборудованию и рабочему инструменту»; СанПиН 2.2.1/2.1.1.1278-03 «Гигиенические требования к естественному, искусственному и совмещенному освещению жилых и общественных зданий»; СанПиН 2.2.0.555-96 «Гигиенические требования к условиям труда женщин»; ПНД Ф 12.10.1-2000 «Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа» 23 Испытательный лабораторный центр Лаборатория «Гигиена производства и микробиологии» Микробиологические исследования; ПЦР исследования; определение ГМО Лаборатория «Научнометодические работы и контрольноаналитические исследования» Физико-химические исследования; Токсикологические исследования; Радиологические исследования; Хроматографические методы исследования Лаборатория «Микроструктурные исследования мясопродуктов» Гистологические методы исследования; 24 Основные направления работы: • В испытательном центре проводятся испытания пищевой продукции на ее соответствие показателям качества и безопасности, регламентированные СанПиН 2.3.2.1078-01; Едиными требованиями ТС; ГОСТами, ТУ на сырье и продукцию • Работы по выявлению фальсификаций в мясе и мясной продукции • Исследование продукции на наличие ГМО, а также на предмет выявления видовой фальсификации мясной продукции. • Апробация, аттестация и внедрение методов быстрого контроля основных качественных характеристик (жир, белок, влага) мяса и мясной продукции с использованием новых методических подходов • Внедрение методов быстрого микробиологического и физико-химического контроля мяса и мясной продукции Участие ИЦ в международных сличительных испытаниях ♦ FAPAS (food analysis performance assessment scheme)оценка эффективности схемы анализа питания. ♦ AOAC (Association of Official Agricultural Chemists)ассоциация официальных химиков-аналитиков. Программы нацелены на оценку компетентности лабораторий, а также апробацию надежных аналитических методов испытаний : • пищевых компонентов и ингредиентов, • органических и неорганических веществ, • напитков • остатков ветеринарных препаратов, • пищевых добавок 26 ОДНО ИЗ НАПРАВЛЕНИЙ РАБОТЫ ИЛЦВНИИМП - ИССЛЕДОВАНИЕ СООТВЕТСТВИИ ПРОДУКЦИИ НТД Основные методы обнаружения фальсификаций: • Метод с использованием полимеразной цепной реакции (ПЦР) • Физико-химические методы • Гистологический метод График распределения исследуемой мясной продукции, не соответствующей нормативам, за период с 2006 по 2012 год, % к общему объему испытуемой продукции 28 - За период проведения постоянного мониторинга фактического состава отечественных мясных продуктов (с 2006 по 2012 год) отмечается значительный рост фальсификации преимущественно за счет применения нетрадиционных для мясопродуктов видов растительных добавок. - Недостаточный уровень входного контроля на предприятиях состава используемого мясного, растительного сырья и добавок зачастую приводит к непреднамеренной фальсификации мяса и готовой продукции. -Необходим плановый постоянный контроль, выпускаемой продукции по показателям качества. 29 Основные методы определения влаги • Высушивание • Отгонка • Поглощение осушителями • Химические методы (метод Фишера) • Метод газожидкостной хроматографии Метод определения золы Гармонизирован метод определения золы в соответствии с ИСО 936/1998 Необходимость введения продиктована: • -определением золы в ГОСТах по тяжелым металлам • -определение золы в ГОСТе Р 51482-99 для определения общего фосфора • -Расчет энергетической ценности В 2009 введен в действие ГОСТ Р 53642-09 Сущность метода • Высушивание • Обугливание • Прокаливание навески при температуре 550°С±25 °С • Взвешивание и расчет массы золы Определения содержания хлорида натрия • Действующий ГОСТ 9957-73 включает два метода Метод Мора • Сущность метода: метод основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата калия в качестве индикатора. • NaCl+AgNo3 = АgСl+NaNo3 • Метод Фольгарда • Метод основан на освобождении образца от белковых веществ и оттитровании избытка раствора нитрата серебра растворо радонита калия в кислой среде в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора Определение кислотного и перекисного числа Кислотное число характеризует глубину гидролитического распада жиров. Действующий ГОСТ 8285-91 «Жиры животные топленые» Сущность метода: титрование свободных жирных кислот раствором гидроокиси натрия. Перекисное число характеризует степень окислительной порчи жира Сущность метода:метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом. • В 2011 введен в действие ГОСТ Р 54346-2011 Подготовка пробы к испытанию 20 - 50 г пробы, подготовленной по п 4.2, помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40 – 100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния. Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 – 150 см3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель и проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстоятся и фильтруют через бумажный фильтр. 10 - 20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по п. 4.2 помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по п.6.2.2. Проведение испытаний В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последовательно 10 см3 экстракта, 10–15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50 %-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 25°С. По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет, Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с (Nа2S2О3) = 0,01 моль/дм3 до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 сек. Параллельно с основным определением выполняют контрольное определение, используя вместо экстракта дистиллированную воду. 10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60°С до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2)°С до постоянной массы. Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости. Обработка и оформление результатов Перекисное число Х, ммоль активного кислорода содержащегося в пробе, вычисляют по формуле: /кг жира, (V1-V2)* С* 1000 X = ------------------------ , m1 - m2 где V1 – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см3; V2 – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3; С– концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 m1 – масса чашки с экстрактом после высушивания, г; m2 – масса пустой чашки, г; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм. Определение содержания нитрита • Действующие ГОСТы: 8558.78 «Продукты мясные. Методы определения нитрита» 29299-92(ИСО 2918-75) «Мясо и мясные продукты. Методы определения нитрита» Метод основан на измерении интесивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрита с сульфаниламидом и N-(1нафтил)этлендлиамин дигидрохлоридом в безбелковом фильтрате Метод определения крахмала Действующие ГОСТы 10574-91 и 29301-92 1. ГОСТ 10574-91 включает качественное и количественное определение Количественный метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью жидкости Феллинга с образованием осадка закиси меди 2. ГОСТ 29301-92 включает только количественное определение: Данный метод основан на нагревании пробы в растворе КОН и этилового спирта до тех пор пока полностью не растворяться составные части мяса. Промывания оставшегося осадка разогретым этанолом, фильтрацией и дальнейшим гидролизе в соляной кислоте. Титромитрическое определение оставшейся глюкозы Особенности • Качественная реакция не всегда позволяет определять наличие модифицированных крахмалов • При совместном внесении в рецептуру продукта крахмала и других углеводсодержащих продуктов возможно получение завышенного количественного значения • ГОСТ 29301-92 более дорогостоящий и длительный (щелочный гидролиз длиться около часа) Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы в колбасных изделиях из термически обработанных ингредиентов • Действующий ГОСТ 23231-90 Колбасы и продукты мясные вареные.Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы • В дополнение к данному ГОСТу разработан и утвержден: ГОСТ Р 53641-2009 Мясо и мясные продукты. Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы, выраженной массовой долей фенола, в колбасных изделиях из термически обработанных ингредиентов МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора ГОСТ Р 51482-99 Сущность метода • Метод основан на высушивании навески, озолении остатка, с последующем охлаждении и гидролизе золы азотной кислотой, фильтровании, разбавлении фильтрата смесью монованадата аммония и гептамолибдата аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. Проведение испытаний 9.1 Навеска Около 5г подготовленной пробы взвешивают с погрешностью не более ±0,001г. 9.2 Проведение испытания 9.2.1 Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936 и ГОСТ Р 53642. 9.2.2 Полученную золу растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.2.3 Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят содержимое до отметки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5-10 см3 фильтрата. 9.2.4 В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 см3 окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин. 9.2.5 Измеряют абсорбцию раствора при длине волны (430±2)нм в стеклянной кювете (6.5) против контрольного раствора (5.7), используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 9.2.6 По градуировочному графику, полученному по п.9.3, находят концентрацию пятиокиси фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный график 9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 20 см3каждого стандартного раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см3 окрашивающего реактива. Доводят до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40мкг, 50 и 60 мкг/см3 Р2О5, соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с п. 9.2.5. 9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфатов и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Необходимо строить новые градуировочные графики для каждой серии анализов. Обработка результатов Массовую долю общего фосфора (Х), %, выраженную в виде массовой доли пентоксида (пятиокиси) фосфора, вычисляют по формуле: С X = --------- , 20 m где С- концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см3, m - масса навески в г (9.1). Вычисление проводят до третьего десятичного знака. Сенсорный анализ – это научный метод, используемый для того, чтобы вызывать, измерять, анализировать и интерпретировать те ответные реакции на продукты, которые воспринимаются через ощущения. От латинское «sensus» - чувство, ощущение Роль и область сенсорного анализа • Сенсорный анализ – анализ с помощью органов чувств (высоко специфических рецепторных органов), обеспечивающих организму получение информации об окружающей среде с помощью зрения, обоняния, вкуса, осязания, вестибулярной рецепции и интеррорецепции. Применение: - обучение и тестирование дегустаторов - органолептическая оценка продукции Роль и область органолептики • Органолептический анализ – сенсорный анализ продуктов, вкусовых и ароматических веществ с помощью обоняния, зрения, осязания и слуха. Применение: - органолептическая оценка пищевых продуктов и ингредиентов. Высокие сенсорное способности рассматриваются как профессионально важные показатели качества дегустаторов. Нормативная документация • • • ГОСТ 9959-91 «Продукты мясные. Общие условия проведения органолептической оценки» ГОСТ 29128-91 «Продукты мясные. Термины и определения по органолептической оценке» ГОСТ 7269-79 «Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести» Нормативная документация • ГОСТ Р ИСО 5492-2005 «Органолептический анализ. Словарь» • ГОСТ Р ИСО 8589-2005 «Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследования» • ГОСТ Р ИСО 3972-2005 «Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности» • ГОСТ Р ИСО 5496-2005 «Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов» Нормативная документация • ГОСТ Р 53159-2008 «Органолептический анализ. Методология. Метод треугольника» • ГОСТ Р 53161-2008 «Органолептический анализ. Методология. Метод парного сравнения» • ГОСТ Р ИСО 8588-2008 «Органолептический анализ. Методология. Испытания «А» - «Не А» • ГОСТ Р ИСО 8586-1-2008 «Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 1. Отобранные испытатели» • ГОСТ Р ИСО 8586-2-2008 «Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению испытателей и контролю за их деятельностью. Часть 2. Эксперты по сенсорной оценке» Основные направления реализации сенсорного анализа на предприятии • Реализация сенсорного анализа в программе контроля качества продукции затрагивает аспекты развития новых продуктов, увеличение масштабов производства, оптимизацию процес-сов, снижение стоимости); • Дискриптивный анализ качественных и коли-чественных органолептических характеристик продукта; • Сенсорный анализ - важнейший элемент марке-тинговых исследований. ( Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 4.3 Разработка нового продукта 4.3.7 Процесс разработки продуктов должен учитывать результаты органолептических анализов. пункт 4.4 Закупка 4.4.6 Закупаемые продукты и услуги подлежат проверке в соответствии с существующими НТД. График этих проверок должен учитывать требования к продукту, статус поставщика и [степень] влияния среды на готовый продукт. пункт 4.5 Упаковка продукта 4.5.5 В связи с анализом рисков компания должна проверять свойства упаковочного материала для каждого соответствующего продукта (например, органолептические испытания, испытания при хранении, химический анализ). Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 4.11 Приёмка товаров и хранение 4.11.1 Сырье, полуготовые и готовые продукты, а также упаковочные материалы, должны при поступлении проверяться на соответствие НТД в соответствии с установленным планом инспекции. Все результаты должны быть отражены в документах. пункт 4.15 Подтверждение [валидация] процесса 4.11.1 Компания должна гарантировать, что в случае изменений в рецептуре продукта,……, характеристики продукта проверяются для подтверждения соответствия качества продукта требованиям к нему. Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 5.6 Анализ продукта 5.6.6 К выполнению внутренних анализов должен привлекаться квалифицированный и обученный персонал, и использоваться соответствующее оборудование и помещения. 5.6.7 Для подтверждения качества готового продукта необходимо регулярно проводить на предприятии органолептические исследования [продукта] на соответствие НТД, и результаты должны быть отражены в документах. 5.6.8 При установлении и/или утверждении срока годности продукта (включая продукт с длительным сроком годности, т.е. с указанием на этикетке «употребить до») необходимо учитывать результаты органолептических исследований. Использование сенсорной оценки в управлении качеством продукции Важнейшей задачей подразделений предприятия, ответственных за управление качест-вом является - знание сенсорных характеристик выпускаемой продукции и поддержание их на наиболее приемлемом для потребителей уровне. Интеграция сенсорного анализа в работу : - групп управления и обеспечения качества (+ -сенсорные данные анализируются совместно с физикохими-ческими и микробиологическими; отбор образцов проводится одно-временно для всех испытаний, выявление дефектной продукции); - подразделения, занимающегося менеджментом; - подразделения, занимающегося маркетингом. Методы сенсорной оценки Методы потребительской оценки Методы оценки приемлемости • Методы с использованием различных шкал • Парный Методы оценки предпочтения Качественные методы предпочтительный тест; • Ранжирование предпочтений • Фокус-группы Методы аналитической оценки Различительные методы • Метод парного сравнения; • Триангулярный метод (метод треугольника); • Метод «дуо-трио»; • Метод два из пяти; • Метод «А не А» Методы с использованием шкал и категорий • Ранговый метод; • Метод классифицирования; • Рейтинговый метод; • Скоринг-метод; • Метод распределения по категориям Описательные методы • Простой описательный метод; • Количественный описательный (профильный) метод Методы сенсорного анализа Различительные Классификации Описательные методы определения различия между двумя образцами методы с использованием шкал и категорий методы с использованием описательных терминов • Метод парного сравнения • Триангулярный метод (треугольника) • «Дуо-трио» • «Два из пяти» • «А не А» • Ранговый метод • Метод распределения (группировки) • Метод шкал (рейтинговый) • «Скоринг» (балльный) • Метод разведения Виды шкал: Интенсивности Гедоническая Интервальная Однополярная Биполярная • Простой описательный метод • Профильный (количественный) Испытатель – лицо, привлекаемое для органолептического анализа. Испытатель Неподготовленный испытатель Ознакомленный испытатель Отобранный испытатель Эксперт Эксперт-испытатель Специализированный эксперт Виды сенсорной чувствительности Сенсорная чувствительность • • • • зрительная чувствительность обонятельная чувствительность вкусовая чувствительность осязательная чувствительность Этапы отбора испытателей 1. Предварительный набор; 2. Формирование групп для определения сенсорной чувствительности; 3. Определение сенсорной чувствительности; 4. Аттестация. Определение сенсорной чувствительности испытателей Зрительная чувствительность цветоразличительная чувствительность пороги зрительной чувствительности (обнаружения, распознавания) способность ранжировать пробы по интенсивности окраски Обонятельная чувствительность способность распознавать запахи пороги обонятельной чувствительности (обнаружения, распознавания) способность ранжировать пробы по интенсивности запаха Вкусовая чувствительность способность идентифицировать вкус пороги вкусовой чувствительности (обнаружения, распознавания) способность ранжировать пробы по интенсивности вкуса Панель – группа испытателей для органолептической оценки качества продукта или для изучения реакции человека на продукт: Формальные панели Панели Панель операторов Производственная панель Панель экспертов Исследовательские панели Идентификационные панели Неформальные панели Панель внешних потребителей Панель внутренних потребителей Требования к помещению для проведения сенсорного анализа ГОСТ Р ИСО 8589-2005 «Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследования» Цели использования дегустационных помещений: •отбор, подготовка и обучение дегустаторов •проведение органолептической оценки пищевых продуктов, сырья и материалов Принципы организации помещения • Обеспечение для испытателей постоянных контролируемых условий, которые позволят достичь минимального отвлечения от исследований и максимального снижения влияния на результаты испытателя. • Лаборатория не должна быть размещена в районе с сильными потоками уличного движения с целью избежания шума, а также в местах, где могут влиять другие отвлекающие факторы. Стандартная органолептическая лаборатория включает: • дегустационный зал - Кабина дегустатора (работа дегустатора индивидуально) - Зал сенсорного анализа (совместная работа группы дегустаторов) • • • • лаборатория (подготовка образцов) офис (обсуждение и обработка результатов) гардероб комната отдыха Условия проведения исследований • Размещение Испытательные кабины Зал сенсорного анализа Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату 4 сенсора MOS 8 сенсоров QMB «Электронный нос» - это анализатор паров и газов на основе разнородных сенсоров, имитирующих работу органов обоняния человека. Позволяет: - проводить объективный качественный и количественный анализ паров и газов; - формировать базу данных; - хранить информацию. М1 1500000 Q8 Q7 М2 1000000 М3 500000 Q6 0 М4 Q5 0,00021 г 0,00033 г 0,00189 г 0,00263 г Аммиак Q1 Q4 Q2 Q3 М1 1500000 Q8 Q7 М2 1000000 М3 500000 Q6 Превращение физического сигнала в электронный сигнал, который передается на PC 0 М4 Q5 Q1 Q4 Q2 Q3 0,00157 г 0,0021 г 0,00367 г 0,0115 г Уксусная кислота оценка свежести мясного сырья на приборе «VOCmeter» • Мышечной ткани 200000 0 111 12 2 333 33 3 3 -100000 4 4 4 444444 4 444 4 4 4 4 44 4 20000 1 1111 1 1 111111 1 12 2 2 2 0 4 -200000 PC2: 1.6% PC2: 1.6% 100000 4 44 4 4 4 4 4 4 3 3 3 -20000 -40000 4 3 3 -60000 3 -300000 -500000 0 500000 1000000 -500000 -400000 -300000 PC1: 98.4% PC1: 98.4% -200000 3 Критерии оценки свежести мясного сырья на приборе «VOCmeter» PC2: 0.2% 50000 0 1122 1 223333 3 3 33 33 333 33 3 3 -50000 333 3 3 3 PC2: 0.2% • Жировой ткани 10000 1 11 22 2 11 11 1 2 2 5000 2 2 2 3 3 -300000 PC1: 99.8% -0 500000 PC1: 99.8% -250000 2000 33333 3 33 3 5 PC2: 2.4% 0 5 1 11 2 2 2 2 22 2 2 2 5 5 5 8 8 8 8 8 -2000 -4000 2 22 22 1 2 2 2 4 4 4 8 4 4 8 1 7 7 7 7 7 8 1 77 88 1 11 1 -6000 1 -10000 1 -5000 0 5000 10000 Определение видовой принадлежности мясного сырья PC1: 97.4% 1 – свинина; 2 – говядина; 3 – мясо кур; 4 – рыба; 5 – баранина, 6 – оленина, 7- мясо страуса, 8- мясо индейки. Оценка свежести субпродуктов на приборе «электронный нос»(печень, почки) 3 3 PC2: 0.3% 20000 0 3 111111 1 1 1 3 2 22 222 22 2 22 222 -20000 22 3 333 3 3 3 2 3 33 3 33 3 3 -40000 -200000 -100000 0 100000 200000 PC1: 99.6% 300000 400000 500000 600000 Дифференциация охлажденного и размороженного мясного сырья 4000 r rr r PC2: 2.4% 2000 r rr r r r r r r rrrr rr rrr rr r r rr rr r 0 -2000 r r rr r o o r o o o o -4000 o -6000 o o -10000 0 10000 PC1: 97.5% 20000 30000 40000 Дифференциация охлажденного и размороженного мясного сырья 4 4 4 20 11 55 5 1 1 10 PC2: 1.8% 1 0 0 3 -10 3 -200 -150 -100 2 22 3 3 2 -50 6 0 6 0 2 6 0 2 6 22 2 0 50 100 150 200 PC1: 97.4% Пространственное расположение точек, характеризующих различные сроки хранения мясного сырья при температуре минус 180С. Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату Идентификация посторонних запахов в мясном сырье (на примере запаха «хряка») М1 Q8 а) б) «Визуальные отпечатки» сенсоров, полученные при мультисенсорном анализе андростенона (а) и скатола (б). М2 Q7 М3 Q6 М4 Q5 Преимущества метода: -объективность оценки; - отсутствие сложной подготовки проб; - отсутствие затрат на приобретение химических реактивов; - скорость проведения анализа Q1 Q4 Q2 Q3 Спинно-поясничный отруб Тазобедренный отруб Лопаточный отруб «Визуальные отпечатки» запаха различных частей туши (свинина) Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату М4 М1 25000 20000 15000 10000 5000 0 Образец 1 М2 Образец 2 Образец 3 М3 Преимущества метода: -объективность оценки; - отсутствие сложной подготовки проб; - отсутствие затрат на приобретение химических реактивов; - скорость проведения анализа Образец S «во» х 107 Образец 1 51,6 Образец 2 48,41 Образец 3 71,12 Триангулярный метод (треугольника) • Различительный метод выбора отличающегося образца из трёх закодированных образцов, два из которых идентичны. Пример: №482 №942 БА А №721 ББ А №562 АБ Б №740 БА Б БА Б №162 БА А Триангулярный метод (треугольника)
