Качественный элементный анализ

Качественный элементный
анализ
Обнаружение углерода и
водорода
CuO
CO2
o
T C
CO2 + Ba(OH)2
+ HO
2
BaCO3 + H2O
S, Na2SO3
H2S
o
T C
H2S +
Na3[Fe (CN)5 NO]
Na3[Fe (CN)5 NOS]
red
H2S
+
Pb (CH3COO)2
PbS
braun
Элементный анализ
Основные различия между методами анализа органических веществ и неорганических
веществ связано с особенностью строения органических веществ.
Большая часть неорганических соединений – электролиты, которые в водном растворе
диссоциируют на ионы и определяются в виде ионов.
Органические вещества, в основном, не растворяются в воде и не диссоциируют на ионы.
При анализе органических веществ решается ряд задач, которые сходны с задачами при
анализе неорганических веществ.
Первая задача состоит в том, чтобы определить какие химические элементы входят в
состав данного вещества. Методами качественного анализа определяют из каких
химических элементы состоит данное анализируемое вещество.
Вторая задача состоит в том, чтобы определить сколько атомов каждого химического
элемента входит в состав данного анализируемого вещества.
Методами элементного
количественного анализа определяют количественный элементный состав данного вещества.
Иногда на основе этих данных можно установить к какой группе органических
соединений относится исследуемое вещество. В ряде случаев количественный анализ
служит средством оценки качества органического продукта.
Наибольшее значение в производственных лабораториях имеют методы качественного
и количественного анализа по функциональным группам.
Таким образом, методы анализа органических соединений можно классифицировать:
1. Качественный элементный анализ
2. Количественный элементный анализ
3. Качественный анализ органических веществ по функциональным группам
4. Количественный анализ по функциональным группам
5. Простейшие физические методы анализа органических веществ (определение
температуры плавления, температуры кипения, температуры кристаллизации или
затвердевания, плотности и др.)
Для анализа используются различные физические, химические и физико-химические
методы.
Анализ неизвестного органического соединения выполняется в определённой
последовательности.
Предварительные исследования
1. Характеристика внешнего вида образца
Агрегатное состояние (газ, твердое, жидкое), цвет, запах.
2. Проводят пробу на прокаливание
Небольшое количество вещества (0,1 г) помещают на фарфоровую или платиновую
пластину, держа пластину тигельными щипцами, подносят к пламени газовой горелки и
осторожно нагревают. При этом следует обратить внимание на цвет пламени,
воспламеняемость вещества, не является ли вещество взрывчатым. Наблюдать, как
вещество плавится, или не наблюдается плавления визуально и сразу происходит
разложение вещества. Происходит ли разложение вещества с выделением определенного
запаха или без запаха. Есть ли остаток после прокаливания.
3. Определение физических констант
3.1. Для жидких веществ
Определение плотности (пикнометрический метод), температуры кипения, показателя
преломления (рефрактометрический метод), вязкости.
3.2. Для твердых веществ
Определение температуры плавления, растворимости, плотности, твердости,
показателя преломления, магнитных и электрических свойств, кристаллографических
характеристик (методом рентгенофазового анализа и поляризационным микроскопом).
3.3. Для газов
Определение упругости пара, плотности газа, точки плавления, температуры кипения,
молекулярной массы.
4. Проводят определение растворимости
Исследуемый образец пытаются растворить в следующих растворителях: в воде, в
эфире, ацетоне, бензоле, в растворе щелочи, растворе кислоты соляной или серной.
5. Разложение органического вещества (проба Лассеня)
Большинство органических соединений состоит из сравнительно небольшого числа
элементов: C, H, O, N, S, P, Cl … Для открытия многих элементов, входящих в молекулу
органического вещества, последнее разлагают таким образом, чтобы перевести в
неорганические соединения отдельные элементы, которые затем определяют обычными
методами качественного неорганического анализа.
Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления с щелочными
металлами (проба Лассеня), например, металлическим натрием. В результате сплавления
образуются продукты реакции следующего состава. Если органическое вещество содержало
азот, то продукт сплавления имеет состав NaCN; если исходное органическое вещество
содержало серу S, то продукт реакции имеет состав Na2S. Если анализируемое вещество
содержало элементы азот и серу (N,S), то продукт сплавления имеет состав NaSCN. Если в
анализируемое вещество входил элемент хлор Cl, то образуется продукт с формулой NaCl.
Если в анализируемом веществе содержался фосфор P, то продукт реакции будет Na3PO4 .
Качественный элементный анализ
Обнаружение углерода и
водорода
Проба Лассеня для N, S, Hal
Cl
Na
N
Br(F)
I
o
T C
NaCN + Na2S
+ NaCl (Br,I.F)
FeCl3
Fe3[Fe(CN)6]4
SH
NaCN + FeCl2
Na4[Fe(CN)6]
Na2S + Na [Fe (CN) NO]
3
5
Na3[Fe (CN)5 NOS]
red
Na2S + Pb (CH3COO)2
NaCl +
AgNO3
2 NaBr + CaOCl2
2 NaI
+ CaOCl2
HNO3
PbS
braun
AgCl
+
NaNO3
HCl
CHCl3
Br2 + CaCl2
HCl
CHCl3
I2
+ CaCl2
Определение фосфора
•
•
•
Окисление азотной кислотой (конц.) исследуемого соединения до фосфорной
кислоты
Na3PO4+3NH4Cl+12(NH4)2MoO4+24 HNO3=(NH4)3H4[P(Mo2O7)6]+10
H2O+24NH4NO3+3NaCl
Желтый крист. осадок фосфоромолибдата аммония