Презентация диплом

Измерительная система для оценки
точности воспроизведения европейской
единицы запаха
Выполнила
студентка группы 6085/3
Научный руководитель
ст.н.с. ВНИИМ им. Д.И. Менделеева
Семянива А.В.
Вишняков И.М.
Целью данной дипломной работы является разработка
измерительной
системы
для
оценки
точности
воспроизведения европейской единицы запаха. Для этого
необходимо решить следующие задачи:
• провести аттестацию, приготовленной газовой смеси в баллоне под
давлением бутанола в азоте для динамического разбавления
• выбрать устройство для динамического разбавления газовой смеси в
баллоне бутанола в азоте, исходя из требований к инертности
материалов и заданной точности разбавления
•
разработать условия анализа газовых смесей бутанола на уровне
40 ppb на хроматографе
• оценить точность приготовления газовых смесей бутанола; требование
Европейского стандарта ≤ 20%
Что такое запах?
Ощущение, возникающее
при вдыхании
определенных летучих
веществ.
Ольфактометрия
Ольфактометрия – измерение отклика испытателей
на обонятельный стимул
Инструмент, используемый для измерения запахов,
называется Ольфактометр
Ольфактометр разбавляет пробу запаха в определенном
отношении и подает её группе испытателей
The European Standard EN 13725: 2003
Air quality – Determination of odour concentration
by dynamic olfactometry
---------------------------------------------------------------------
Европейский стандарт EN 13725: 2003
Качество воздуха - Определение концентрации
запаха методом динамической ольфактометрии
Европейская единица запаха [ouE]
• это то количество одоранта (или одорантов), которое,
будучи испаренным в 1м3 нейтрального газа при
стандартных условиях, вызывает физиологический отклик
группы испытателей (порог обнаружения) эквивалентный
тому, что вызывается одной Европейской Опорной Массой
Запаха (ЕОМЗ), испарённой в 1м3 нейтрального газа при
стандартных условиях.
Европейская Опорная Масса Запаха, ЕОМЗ
• принятое опорное значение для Европейской единицы
запаха, равное определенной массе аттестованного
стандартного образца. Одна ЕОМЗ эквивалентна 123 мкг
н-бутанола (CAS-Nr.71-36-3).
Испарённая в 1м3 нейтрального газа она даёт
концентрацию 40 ppb.
План проведения исследования
•
•
•
•
•
Аттестация газовой смеси в баллоне под давлением с
концентрацией бутанола в азоте 20 ppm.
Приготовление концентраций бутанола в азоте в
диапазоне 30–130 ppb методом динамического
разбавления.
Разработка
условий
анализа
на
хроматографе
«Кристалл 5000.1».
Разработка метода полного испарения для проверки
правильности динамического разбавления.
Оценка точности воспроизведения концентрации
бутанола на уровне 40 ppb.
Измерительная установка для аттестации газовой
смеси в баллоне под давлением
Результаты аттестации
Аттестованное значение концентрации бутанола в газовой
смеси бутанола в азоте принято: Сб = (32.3 ± 2.1) ppm.
Измерительная система для воспроизведения
европейской единицы запаха
Приготовление газовых смесей методом полного
испарения
Бутанол
1
1
Хроматограмма смеси, приготовленной динамическим разбавлением на
выходе ГГС-03-03, бутанол в азоте, концентрация бутанола 32.3 ppb
Хроматограмма газовой смеси, приготовленной методом полного испарения
раствора в метаноле, концентрация бутанола 62.5 ppb
Результаты измерений
Сопоставление концентраций бутанола, полученных методом
динамического разбавления и методом полного испарения в диапазоне
30 - 130 ppb
0.9
0.8
R² = 0.9979
Площадь пиков, у.е.
0.7
0.6
0.5
0.4
Динамическое
разбавление
0.3
Метод полного испарения
0.2
0.1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
C , ppb
80
90
100
110
120
130
140
Выводы
• Разработана измерительная система для оценки точности
воспроизведения европейской единицы запаха.
• Разработан метод полного испарения для приготовления
газовых смесей бутанола в диапазоне 30 – 100 ppb.
• Разработаны условия анализа газовых смесей бутанола на
уровне 40 ppb на хроматографе.
• Оценена
точность
приготовления
(воспроизведения)
концентрации бутанола, которая характеризуется расширенной
неопределённостью:
- для метода динамического разбавления – 9%;
- для метода полного испарения - 13%.
Рекомендации
• Технические характеристики разработанной измерительной
системы позволяют рекомендовать её для проведения
испытаний ольфактометрического оборудования с целью
внесения в Госреестр средств измерений.
• Обратиться в технический комитет по стандартизации ТК 457
«Качество воздуха» для принятия Европейского стандарта EN
13725 на основе собственного аутентичного перевода.
• Внести предложение на очередном заседании рабочей группы
по газовому анализу Международного Бюро Мер и Весов
(BIPM) об организации международных сличений по
измерению содержания бутанола в азоте на уровне 40 ppb, в
которых ВНИИМ выступит в качестве координирующей
лаборатории.
Спасибо за внимание!