1 Оптимизация условий осаждения тонких пленок YSZ в качестве буферного слоя для ВТСПпроводов 2-го поколения Научно-исследовательская работа Научные руководители: студентки 2 курса факультета наук о материалах МГУ им.М.В.Ломоносова вед. инж., к.х.н. Амеличев В.А. магистрант 2 г/о Чепиков В.Н. Лелюк Д.П. Работа выполнена в Лаборатории Химии Координационных Соединений Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова 2 Гетероструктура буферных слоев, разработанная в Лаборатории Химии Координационных Соединений для ВТСПпроводов 2-го поколения. IBAD - Ion Beam Assisted Deposition осаждение первого слоя с помощью ионного пучка. 3 Химическое осаждение из газовой фазы металлоорганических соединений (MOCVD) Метод MOCVD может быть эффективно применен для осаждения тонких пленок YBCO (а также буферных слоев) и создания сверхпроводящих проводов второго поколения. Схема установки для нанесения тонких пленок YSZ на движущуюся металлическую ленту 4 Прекурсор для нанесения YSZ Zr(thd)4; R, R` = C(CH3)3 Y(thd)3; R, R` = C(CH3)3 85% (мол.) 15% (мол.) 5 Получение пленок YSZ методом MOCVD • На данном этапе работы проводилась оптимизация условий осаждения пленок YSZ на движущуюся металлическую ленту с системой буферных слоев MgO/Ni(Cr,W) и MgO/Hastelloy, при использовании в качестве прекурсора Zr(thd)4 c 15%(мол.) добавкой Y(thd)3. • Требовалось подобрать такие условия осаждения, при которых YSZ растет в биаксиально текстурированном состоянии. Температуры линий, °С 330, 300, 300, 300 Потоки 30%, 30%, 30% Скорость перемотки ленты, мм/с 2 Ток, А 16,7 - 20 Отжиг подслоя нет / 14 – 21,2 А Табл.1. Условия осаждения пленок YSZ. 6 Термометрия Температура для лент Ni(Cr,W) и MgO/Hastelloy T, oC 900 800 700 600 500 400 300 200 100 I, А 0 0 5 10 15 20 Для определения зависимости температуры, до которой нагревается лента в установке для MOCVD, от величины подводимого к ленте тока, были проведены соответствующие измерения для ленты Ni(Cr,W) (шириной 10 мм) и для ленты Hastelloy (шириной 12 мм) со слоем IBAD MgO. 25 Отжиг ленты со слоем MgO при различных условиях Z55 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг – при перемотке. Z55_0 (без отжига MgO) и Z55_1 (20А). 7 8 Z56 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг – при перемотке. Z56_1 (11А), Z56_2 (14А) и Z56_3 (17А). 9 Z55 и Z56 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг – при перемотке. Образец I (111) / I(002) Отжиг MgO Z55_0 51% нет Z56_1 64% 11A, 2 мм/с Z56_2 58% 14A, 2 мм/с Z56_3 34% 17A, 2 мм/с Z55_1 16% 20A, 2 мм/с 10 Z57 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг неподвижной ленты с MgO Z57_1 (11А), Z57_2 (14А), Z57_3 (17А), Z57_4 (20А), Z57_5 (без отжига MgO). 11 Z60 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А. Z60_1 (17А), Z60_2 (18,5А), Z60_3 (20А), Z60_4 (21,2А), Z60_5 (без отжига MgO). 12 Z57 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг неподвижной ленты с MgO Образец Z57_5 Z57_1 Z57_2 Z57_3 Z57_4 I (111) / I(002) 28% 29% 35% 19% 5% Отжиг MgO нет 11A, 15 мин. 14A, 15 мин. 17A, 15 мин. 20A, 15 мин. Z60 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А. Образец Z60_5 I (111) / ( I (111) + I (002) ) 58% Отжиг MgO нет Z60_1 42% 17A, 15 мин. Z60_2 26% 18,5A, 15 мин. Z60_3 0% 20A, 15 мин. Z60_4 0% 21,2A, 15 мин. 13 ОПТИМАЛЬНЫЕ УСЛОВИЯ Лента Отжиг MgO, А Время Нанесение, А отжига, мин. Ni(Cr,W) 20 15 19,5 Hastelloy 20-21,2 15 20 14 Выводы • В ходе работы были проведены осаждения тонких пленок YSZ на металлические ленты на основе сплава Ni(Cr,W) и сплава Hastelloy с нанесенным слоем MgO. В качестве прекурсора использовалась смесь Zr(thd)4 и Y(thd)3 в соотношении 85:15 (мол.). • Полученные образцы пленок YSZ были проанализированы с помощью рентгено-дифракционного анализа (2θ/ω-сканирование, φ-сканирование, ω-сканирование). • Была выявлена зависимость температуры, до которой нагревается лента в установке для MOCVD, от величины подводимого к ленте тока для лент на основе разных сплавов: Ni(Cr,W) (ширина 10 мм) и Hastelloy (ширина 12 мм). • Была исследована зависимость текстуры получаемых пленок от температуры отжига ленты со слоем MgO. Выяснено, что при увеличении температуры такого отжига возрастает доля (002)-ориентации YSZ при последующем нанесении этого слоя, а доля примесной (111)-ориентации YSZ уменьшается. Экспериментально установлено, что ток 20 - 21,2 А является наиболее оптимальным для отжига ленты Hastelloy со слоем IBAD MgO. Для ленты Ni(Cr,W) наиболее эффективным является отжиг в стационарном состоянии при токе 20А. 15 16 Результаты φ-сканирования для Z60 17 Z58 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 16,7 А. Z58_1 (14А), Z58_2 (17А), Z58_3 (20А), Z58_4 (без отжига MgO). 18 Z58 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 16,7 А. Образец I (111) / ( I (111) + I (002) ) Отжиг MgO Z58_4 30% нет Z58_1 25% 14A, 15 мин. Z58_2 32% 17A, 15 мин. Z58_3 33% 20A, 15 мин. Z59 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А. 19 Z59_1 (14А), Z59_2 (17А), Z59_3 (20А), Z59_4 (без отжига MgO). 20 Z59 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А. Образец I (111) / ( I (111) + I (002) ) Отжиг MgO Z59_4 49% нет Z59_1 49% 14A, 15 мин. Z59_2 41% 17A, 15 мин. Z59_3 8% 20A, 15 мин.