Слайд 1 - labkontrol.ru

АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИИ.
ТРЕБОВАНИЯ И ВОПРОСЫ ПОДГОТОВКИ.
г. Санкт-Петербург
сентябрь 2013 г.
Внутрилабораторный контроль, контроль качества
выполнения измерений в лаборатории при оказании
услуг в области охраны труда
Беляева Светлана Александровна
старший научный сотрудник
кандидат химических наук
Тел: (812) 323-96-53
е-mail: S.A.Belyaeva@vniim.ru
Всероссийский научно-исследовательский
институт метрологии им. Д. И. Менделеева
Требования к технической
компетентности
Приказ
Минэкономразвития РФ
от 16.10.2012 г. N 682
Об утверждении
критериев аккредитации
органов по сертификации
и испытательных
лабораторий (центров) и
требований к ним
ГОСТ ИСО/МЭК
17025-2009
Межгосударственный
стандарт. Общие
требования к
компетентности
испытательных и
калибровочных
лабораторий
Специфика лаборатории, оказывающей услуги в
области охраны труда
Измерительные
(физические) методы
Физико-химические
(химические) методы
Измерение физических
параметров, применение
индикаторных трубок при
экспресс-анализе воздуха
рабочей зоны
Измерение содержания
компонентов в воздухе рабочей
зоны с обязательным
применением стандартных
процедур (МВИ)
!!! ОТСУТСТВИЕ МВИ
!!! Применение газоанализаторов,
портативных хроматографов и.т.д.
Измерительный метод определения численных значений
показателей основан на информации, получаемой при
использовании технических средств измерений, и предполагает
наличие методики проведения измерений.
МВИ описывает методы измерений; средства и условия
измерений, отбор проб,
алгоритмы выполнения
операций по определению показателей
качества; оценивание точности,
достоверности результатов и т.д.
Основным достоинством измерительного метода является
легкость воспроизводимости числовых значений.
Недостаток - необходимость специальной подготовки
персонала, приобретение сложного, дорогостоящего
оборудования.
Измерительные методы
Выполнение процедуры измерений строго в
соответствии с руководством по эксплуатации
(после выполнения оценки пригодности
метода в лаборатории и ее
документирования)
Обеспечение прослеживаемости измерений
(поверка, калибровка, градуировка)
Внедрение процедур управления
внутрилабораторной прецизионностью
(варьируемый фактор – СИ, оператор,
время)
Приказ Минэкономразвития РФ
от 16.10.2012 г. N 682
19.11. наличие правил управления качеством
результатов исследований (испытаний) и
измерений, в том числе правил планирования и
анализа результатов контроля качества
исследований (испытаний) и измерений
19.15. наличие правил разработки, оценки
пригодности и использования лабораторией
нестандартных методик; методик,
разработанных лабораторией; стандартных
методик, используемых за пределами целевой
области их применения; расширений и
модификаций стандартных методик
19.19. наличие правил отбора образцов для
исследований (испытаний) и измерений (если данный
вид деятельности осуществляется или планируется к
осуществлению), предусматривающих:
а) правила выбора, извлечения и подготовки образца
для исследований (испытаний) и измерений, план
отбора образцов;
б) правила выбора, извлечения и подготовки образца
для исследований (испытаний) и измерений, плана
отбора образцов в местах отбора образцов;
в) правила документирования сведений об операциях,
относящихся к отбору образцов, в том числе на случай
отклонения процедуры отбора от стандартной
процедуры, содержащие используемую процедуру
отбора, идентификацию специалиста, проводящего
отбор, внешние условия отбора (при необходимости),
материалы для идентификации места отбора
Требования к аналитическим лабораториям
в части ВЛК
п. 5.4.5 Оценка
пригодности
методик
ГОСТ ИСО/МЭК 170252009
п.5.9 Обеспечение
качества
результатов измерений
Требования к достоверности получаемой
информации ГОСТ Р ИСО/МЭК 5725
Установление нормативов сходимости
и внутрилабораторной прецизионности
Контролируемая точность получаемых
результатов
Стабильность работы лаборатории
Термин "экспериментальная проверка компетентности"
является эквивалентным термину "проверка
квалификации"
управление качеством результатов
измерений
ВЛК при применении измерительных методов
Внутрилабораторная прецизионность
Оценка пригодности метода
Планирование
Средства измерений
Анализ
Обеспечение прослеживаемости
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Условия выполнения требований технической компетентности:
 Эксплуатационная документация
 Техническое обслуживание и ремонт
 Соблюдение условий хранения и эксплуатации
 Допуск к работе квалифицированного персонала
Выполнение требований технической компетентности:
 Поверка (калибровка) в соответствии с графиком и при
необходимости
 Учет и регистрация манипуляций со СИ в процессе
эксплуатации (регистрация поломок, ремонтов, др.)
Современные средства градуировки и
поверки газоаналитической аппаратуры
 поверочные газовые смеси в баллонах под
давлением
 динамические смесители
 термодиффузионные генераторы с
источниками микропотока (проницаемыми
трубками или диффузионными
капиллярными источниками паров)
 парофазные источники газовых смесей
 прочие устройства, в основном статические
системы
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009
Оценка пригодности - это подтверждение путем
исследования и предоставления объективных
доказательств того, что конкретные требования к
специфическому целевому использованию выполняются.
Оценка пригодности - это всегда компромисс между
затратами, риском и техническими возможностями.
Известно много случаев, когда диапазон определения и
неопределенность значений (например, точности,
предела обнаружения, избирательности, линейности,
повторяемости, воспроизводимости, устойчивости,
чувствительности к влияниям) были даны только в
упрощенном виде из-за недостатка информации.
ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТЬ
ИЗМЕРЕНИЙ
ВСЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,
ИМЕЮЩИЕ ВЛИЯНИЕ НА ТОЧНОСТЬ И
ДОСТОВЕРНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ
ИСПЫТАНИЯ,КАЛИБРОВКИ ИЛИ ОТБОРА
ОБРАЗЦОВ ДОЛЖНЫ БЫТЬ
КАЛИБРОВАНЫ ПЕРЕД ВВОДОМ В
ЭКСПЛУАТАЦИЮ
Требования к отбору проб
 В лаборатории должны быть план и процедуры
отбора проб…(при привлечении с целью отбора проб
персонала, не владеющего навыками КХА, например,
цехового, необходимо проводить аттестацию
специалистов по процедурам отбора проб)
 В процессе проведения отбора проб необходимо
учитывать факторы, которые
должны контролироваться с тем, чтобы обеспечить
достоверность результатов последующих
измерений...
 Способы отбора, консервирования и хранения проб
должны гарантировать неизменность химического
состава в интервале между отбором и их анализом
Документы по ВЛКК
РМГ 76-2004 Внутренний контроль
качества результатов количественного
химического анализа.
РМГ 61-2003 Государственная система
обеспечения единства измерений.
Показатели точности, правильности,
прецизионности методик
количественного химического анализа.
Методы оценки
Некоторая терминология
Процедуры лаборатории (внутрилабораторный контроль).
Обеспечение контроля:
точности: Степень близости результата анализа к истинному (принятому
опорному) значению.
правильности: Степень близости среднего значения к истинному
(принятому опорному) значению.
прецизионности: Степень близости друг к другу результатов единичного
анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных
условиях.
Повторяемости: Прецизионность в условиях повторяемости.
Необходимые процедуры (услуги) приобретаемые:
межлабораторные сравнительные испытания (МСИ): измерение одних и
тех же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с
заранее установленными условиями .
Инструкция по ВЛКК
показатели качества результатов анализа: Установленные характеристики погрешности и
ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа (результатов
единичного анализа), полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее
реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов
анализа и ее составляющих).
прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений,
полученных в конкретных регламентированных условиях.
промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты
анализа получают по одной и той же методике, на идентичных пробах при вариации одного
(например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов из числа
факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в
конкретной лаборатории.
внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при
которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные
аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов
при применении методики в конкретной лаборатории.
стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной
прецизионности: Среднее квадратическое отклонение результатов анализа полученных в
условиях внутрилабораторной прецизионности.
предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности
Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях
внутрилабораторной прецизионности.
Некоторая терминология
методика выполнения измерений: Совокупность операций и правил, выполнение
которых обеспечивает получение результатов количественного химического
анализа с установленными характеристиками погрешности (неопределенности)
результат единичного анализа: Значение содержания компонента в пробе,
полученное при однократной реализации процедуры анализа.
В МВИ устанавливают: сколько результатов единичного анализа д.б. выполнено,
способы их усреднения и представления в качестве результата анализа. В
самом простом случае результат единичного анализа - результат анализа.
норматив контроля: числовое значение, являющееся критерием для признания
контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим
(или не соответствующим) установленным требованиям. (РМГ 76-2004)
средство контроля: рабочие пробы, стандартные образцы, градуировочные
растворы, приготовленные на основе стандартных образцов и аттестованных
смесей, применяемые для контроля согласно МВИ
образец для контроля: часть средства контроля, применяемая для исследований
НОРМАТИВНАЯ БАЗА МСИ
Р 50.4.006-2002 МСИ при аккредитации и инспекционном
контроле. Методика и порядок проведения
ГОСТ Р ИСО 13528-2010 Применение при
экспериментальной проверке компетентности
посредством МСИ
Р 50.2.011-2005 Проверка квалификации испытательных
(измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания
веществ, материалов и объектов окружающей среды (по
составу и физико-химическим свойствам), посредством
межлабораторных сличений
РМГ 103-2010 Проверка квалификации испытательных
(измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания
веществ, материалов и объектов окружающей среды (по
составу и физико-химическим свойствам), посредством
межлабораторных сличений
алгоритм с использованием
Z-индексов позволяет оценить
качество результатов измерений,
полученных ИЛ, сделать выводы о
качестве работы ИЛ и дать
рекомендации по организации ее
работ
Р 50.2.011-2005 Приложение Ж, схема Ж.3
Оценка качества результатов испытаний,
проведенных конкретной лабораторией,
на основе единичных результатов испытаний
z
Х Х
̂
- среднее квадратическое отклонение погрешности, установленной для методики
испытаний, равное половине величины установленной характеристики
погрешности;
иначе — межлабораторная воспроизводимость, рассчитываемая на основе
данных повторяемости и воспроизводимости (если метод стандартизован)
ГОСТ Р ИСО 13528-2010
6 Определение стандартного отклонения оценки
компетентности
Описано пять подходов, используемых для
стандартного отклонения оценки компетентности.
определения
Выбор метода оценки осуществляет координатор.
Стандартное отклонение оценки компетентности может быть
установлено:
-в соответствии с требованиями конкретного метода обработки
данных
-в виде значения, которое координатор и участники рассматривают
как желаемое для достижения лабораториями.
-на основе общей модели воспроизводимости метода измерений
-на основе данных повторяемости и воспроизводимости (если
метод стандартизован)
Интерпретация z-показателя
z-показатель
Интерпретация
z-показателя
Оценка качества
проведения измерений в
лаборатории
-2  z  2
---
успешно
-3  z < -2
2<z3
«предупреждающий
сигнал»
приемлемо
3 < z <-3
«сигнал к
действию»
неприемлемо
Показатель Zc,
характеризует систематический сдвиг
в результатах измерений
n
Zc Zi / n
i
1
где
Zi - Z-индекс, рассчитанный для i-го результата испытаний, i = 1, ..., n;
n - общее число результатов испытаний, полученных в ИЛ в условиях МСИ.
Заключение о наличии систематического сдвига в результатах
испытаний делают на основе сравнения значения |Zc| с
установленными нормативами контроля: Z' = 2, Z" = 3:
- при |Z| ≤ Z' признают отсутствие систематического сдвига в
результатах испытаний;
- при Z' < |Z| ≤ Z" подвергают сомнению отсутствие
систематического сдвига в результатах испытаний;
- при |Z| > Z" признают наличие систематического сдвига в
результатах испытаний.
Регистрация результатов ВЛК
!!!Ведение журнала ВЛК
Наличие и соблюдение в лаборатории
плана-графика ВЛК (на год)
Разработанные (рассчитанные) заранее
нормативы ВЛК
Регистрация результатов ВЛК
Данные ВЛК должны анализироваться. При
выявлении случаев отклонения от заранее
установленного норматива должны быть
предприняты спланированные действия для
решения проблемы и предупреждения
перенесения в протокол неправильных
результатов.
Спасибо за внимание!
До новых встреч!