1 часов) (60

1
ПРИКЛАДНОЙ ДИФРАКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ
В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ
Программу составил профессор, д.ф.-м.н. Э.В.Суворов
(60 часов)
Аннотация
В последние 15-20 лет появились принципиально новые материалы, такие как квазикристаллы,
фуллерены, магнитные кристаллы с особыми свойствами, высокотемпературные сверхпроводящие керамики
и монокристаллы, сегнетоэлектрики, сегнетоэластики, жидкие кристаллы, аморфные сплавы и пр., нашедшие
применение в целом ряде направлений новой техники. Изучение их атомно-кристаллической структуры и
свойств требует, как правило, привлечения комплекса самых разнообразных физических методов
исследования, взаимно дополняющих друг друга.
Основными методами исследования атомно-кристаллической структуры являются методы,
основанные на дифракции рентгеновских лучей, нейтронов и электронов. Курс состоит из трех частей: 1) классический структурный анализ; 2) - методы исследования дефектов кристаллической структуры; 3) –
инженерные основы вакуумной техники.
В первой части курса приводятся основные понятия симметрии кристаллических материалов,
физические основы дифракционных методов изучения структуры и состава материалов, основы
рентгеноструктурного анализа, методы изучения строения монокристаллических объектов, методы
исследования мелкокристаллических порошков, жидких и аморфных объектов. Описываются основные
методы рентгеноструктурного анализа, приводятся основные особенности применения дифракции нейтронов
и электронов.
Вторая часть курса посвящена методам изучения реальной структуры кристаллов и содержит пять
разделов. В первом разделе приведены наиболее важные сведения по физике дифракции рентгеновских
лучей, нейтронов и электронов. Во втором - рассмотрены методы интегральных характеристик, позволяющие
по весьма простым дифракционным параметрам определять степень совершенства кристаллов. В третьем описаны основные методы рентгеновской дифракционной топографии, позволяющие исследовать
топографию дефектов в объеме кристаллов без его разрушения. Четвертый раздел посвящен описанию
основ высокоразрешающей электронной микроскопии. И, наконец, пятый раздел содержит материал по
основам растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа, рассматриваются основы
туннельной и атомно-силовой микроскопии.
Третья часть курса содержит сведения по инженерным основам вакуумной техники.
Основное внимание в курсе уделяется физическим принципам, на которых основан каждый из
описываемых методов. Данная дисциплина является фундаментальной и имеет теоретическую
направленность. Вместе с тем она является теоретической базой для всех материаловедческих дисциплин и
в этом смысле является профессионально ориентированной.
I. ОСНОВЫ КЛАССИЧЕСКОГО СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА КРИСТАЛЛОВ
ТЕМА 1. Основные понятия симметрии кристаллов
1. Симметрия кристаллов. Симметрия внешней огранки кристаллов. Основные
элементы симметрии и их сочетания.
2. Точки-узлы, узловые ряды и плоскости в кристаллической решетке. Методы их
обозначения. Индексы Миллера.
3. Методы изображения кристаллов и их симметрии. Стереографические
проекции. Сетка Вульфа.
4. Группы симметрии. Симметрия физических свойств. Точечные группы
симметрии. Обозначения и названия, особенности 32 групп точечной симметрии.
5. Классы симметрии и сингонии. 14 классов симметрии. Решетки Браве.
Пространственные группы. 230 пространственных групп. Правильные системы
точек. Интернациональные таблицы.
2
ТЕМА 2. Дифракционные методы исследования структуры материалов
1. Методы получения рентгеновских лучей. Тормозной и характеристический
спектр рентгеновского излучения. Интенсивность рентгеновского излучения. Закон
Мозли. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом. Спектры
поглощения. Фильтры. Флуоресценция. Синхротроны и возможности повышения
интенсивности рентгеновских источников. Методы регистрации рентгеновского
излучения.
2. Кинематическое и динамическое приближения теории рассеяния. Основные
положения кинематического приближения теории рассеяния. Рассеяние
рентгеновских лучей на свободных электронах. Связанные электроны. Атомный
фактор рассеяния.
3. Интерференционная функция Лауэ. Понятие обратной решетки. Свойства
обратной решетки. Аппарат Фурье и обратная решетка. Геометрическая
интерпретация условий дифракции. Сфера Эвальда и сфера ограничений.
4. Сложная решетка. Структурная амплитуда. Интенсивность рефлексов в
сложной решетке. Законы погасаний рефлексов в сложной решетке.
5. Рассеяние в неупорядоченных системах. Рассеяние на случайных скоплениях
атомов. Атомный фактор рассеяния.
6. Рассеяние рентгеновских лучей на колеблющихся атомах решетки. Влияние
температуры. Приближение Дебая.
7. Рассеяние молекулами разреженного газа. Радиальная функция межатомных
расстояний. Рассеяние системами с непрерывным распределением межатомных
расстояний. Уравнение Дебая.
8. Малоугловое рассеяние. Фактор формы. Роль нулевого узла обратной решетки.
Методы определения размеров и формы частиц.
ТЕМА 3. Основы динамической теории рассеяния
1. Основные положения динамического приближения теории рассеяния. Волновое
поле в идеальном кристалле. Двухволновое приближение в совершенном
кристалле.
2. Важнейшие следствия динамической теории рассеяния. Маятниковый эффект в
поведении волнового поля в кристаллах. Эффект Бормана.
3. Волновое поле в кристалле с искажениями. Уравнения Такаги-Топена.
Моделирование на ЭВМ дифракционного изображения дефектов.
ТЕМА 4. Определение симметрии, параметров решетки и структуры
кристаллов методами РСА
1. Метод Лаэграмм и его техническая реализация. Анализ лауэграм. Получаемая
информация о кристаллической структуре.
3
2. Метод Дебаеграмм. Практическая реализация метода. Анализ
экспериментальных дебаеграмм. Получаемая информация.
3. Дифрактометрия. Возможности автоматизации сбора дифракционных данных.
Переход к цифровому представлению дифракционной картины. Повышение
точности эксперимента.
4. Структурный анализ при низких и высоких температурах. Основные принципы
устройства низкотемпературных и высокотемпературных камер для сбора
дифракционной информации.
5. Полный структурный анализ, получение карт распределения электронной
плотности в элементарной ячейке кристалла. Определение координат атомов.
Точности структурного анализа.
6. Особенности дифракции нейтронов и электронов.
II. ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ
ТЕМА 5. Интегральные рентгеновские методы исследования дефектов в
кристаллах
1. Изучение формы дифракционных рефлексов. Изучение диффузного рассеяния
вблизи рефлексов. Дилатации и разориентации в кристаллах.
2. Методы сканирования обратного пространства. Диаграммы Дюмонда.
Однокристальные, двухкристальные и трехкристальные схемы. Рарешение в
обратном пространстве.
3. Многокристальные коллиматоры. Многокристальный коллимтор ЛокслиТаннера-Боуэна.
4. Изучение формы узлов обратной решетки и диффузного рассеяния – источник
сведений о реальной структуре кристаллов.
5. Метод толщинных зависимостей измеренных интенсивностей для изучения
дефектов в кристаллах (Елистратова-Ефимова).
ТЕМА 6. Рентгеновская дифракционная топография
1. Рентгеновская дифракционная микроскопия. Введение. Методы рентгеновской
топографии. Основные характеристики методов. Классификация типов контраста.
Примеры применения топографических методов.
2. Классические методы рентгеновской топографии (РТ) История вопроса.
Основные идеи Берга лежащие в основе дифракционной топографии. Метод
Берга Барретта Другие схемы РТ (метод Шульца, Ламбо, Гинье-Тенневина, метод
Фудживаро) Линейное и угловое разрешение Основные механизмы
дифракционного изображения кристаллов. Возможности количественных
измерений локальных деформаций кристаллической решетки.
4
3. Рентгеновская топография высокого разрешения Метод Ланга его возможности
Линейное и угловое разрешение Чувствительность к разориентациям решетки
Методы аномального прохождения, основанные на эффекте Бормана.
Секционная топография Физические основы теории контраста Методы
моделирования и расчета изображений.
4. Плосковолновая топография Возможность анализировать дисторсию решетки,
(разделение влияния деформации (изменение параметров решетки) и
разориентации. Двухкристальная рентгеновская топография и спектроскопия
Трехкристальная топография Для чего требуются усложнения рентгеновских
топографических схем Возможности и ограничения.
5. Рентгеновская топография в синхротронном излучении Методы получения
излучения, особенности спектра, величины интенсивности Топография в
непрерывном спектре Фазовая топография, основанная на преломлении
рентгеновских лучей и ее возможности Двухкристальная и многокристальная
топография. Специальные возможности топографии в синхротронном излучении.
6. Рентгеновский дифракционный контраст дефектов. Природа дифракционного
изображения дислокации. Дифракционный контраст, формируемый в дальнем
поле дислокации.
7. Механизмы формирования изображения ближнего поля дислокации.
Межветвевое рассеяние. Прямое изображение дислокации - фокальное пятно
дислокационной линзы. Эффекты каналирования и внутреннего отражения
Болховских волн в изображении дислокации. Природа теневого изображения
дислокации в условиях аномального прохождения рентгеновских лучей.
ТЕМА 7. Электронная микроскопия высокого разрешения
1.Основные характеристики оптических систем. Основы оптической микроскопии.
Типы контраста (амплитудный и фазовый контраст). Формирование изображения
в оптической системе. Микроскоп как дифракционный прибор. Подход Аббе
Передаточная функция оптической системы. Разрешение.
2. Классическая схема электронного микроскопа. Источник электронов.
Фокусирующие системы. Высокое ускоряющее напряжение. Плоскость
изображения и плоскость дифракции.
2. Анализ аберраций в электронном микроскопе “Тонкий” фазовый объект в
электронной микроскопии. Анализ передаточной функции электронного
микроскопа. Метод оптического дифрактометра для экспериментального
исследования передаточной функции.
3. Методы численного моделирования изображения высокого разрешения на
ЭВМ. Примеры использования методов электронной микроскопии высокого
разрешения.
ТЕМА 8. Основы растровой электронной микроскопии (РЭМ)
1. Устройство и принцип работы РЭМ. Формирование электронного зонда.
Детекторы сигналов в РЭМ.
5
2. Взаимодействие электронного пучка с веществом. Основные механизмы потерь
энергии электронов в веществе (упругие и неупругие потери). Основные источники
сигналов, используемых для формирования изображения в РЭМ (отраженные
электроны; вторичные электроны; рентгеновское излучение; оже-электроны;
катодолюминесценция; наведенный ток). Область взаимодействия электронов
зонда с веществом мишени.
3. Формирование контраста в РЭМ. Основные механизмы формирования
изображения в РЭМ. Методы обработки видеосигнала в РЭМ.
4. Рентгеновский микроанализ. Методы регистрации рентгеновского спектра.
Основные поправки, вводимые в количественном анализе.
5. Примеры использования методов РЭМ.
ТЕМА 9. Методы исследования поверхности материала
1. Дифракция медленных электронов. Оже-спектроскопия. Вторично-ионная масс
спектроскопия.
2. Основы туннельной микроскопии. Системы перемещения зонда. Обработка
сигнала.
3. Атомно-силовая микроскопия. Физические основы. Области применения.
III. ИНЖЕНЕРНЫЕ ОСНОВЫ ВАКУУМНОЙ ТЕХНИКИ
1. Особенности газодинамики при низких давления. Длина свободного пробега
молекул. Степени вакуума. Быстрота откачки и быстродействие насосов.
Сопротивление и пропускная способность вакуумопровода. Основное уравнение
вакуумной техники.
2. Методы получения различных степеней вакуума. Механические насосы с
масляным уплотнением - плстинчато-роторные, пластинчато-статорные,
плунжерные. Механические безмасляные насосы - диафрагменные,
турбомолекулярные насосы. Пароструйные, магниторазрядные,
ионосорбционные, криогенные насосы. Многоступенчатые конструкции вакуумных
систем. Диапазоны получаемых давлений. Применения.
3. Методы измерения давления в вакуумных системах. Абсолютный манометр
Мак-Леода, манометр-сопротивления, темопарный вакуумметр, ионизационный
вакуумметр.
4. Основные элементы конструкций вакуумных систем. Методы соединения
вакуумных элементов: шлифы, фланцевые соединения, штуцеры, сильфоны,
соединения при помощи вакуумных шлангов. Шлюзовые конструкции. Передача
движений в вакуумные системы (вращения, качания, поступательные). Передача
электрических сигналов в вакуум. Методы герметизации соединений - вакуумные
уплотняющие прокладки-колца, масляные затворы (Вильсоновские уплотнения).
6
5. Материалы, используемые в вакуумной технике. Специальные вакуумные
стали, стекло, латунь, алюминий, Фтороплат-4, специальные вакуумные резины,
специальные уплотняющие пластмассы. Вакуумные смазки.
6. Основы вакуумной гигиены.
ОСНОВНАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Дж.Каули, Физика дифракции, Москва, Мир, 1976, с.432
2. Г.Б.Бокий, А.И.Парай-Кошиц, Рентгеноструктурный анализ, Москва, МГУ, 1964,
с.489
3. Я.С.Уманский, Рентгенография металлов, Москва, Металлургия, 1967, с.236
4. Э.В.Суворов Физические основы современных методов исследования реальной
структуры кристаллов, Черноголовка, 1999, 231 с.
5. П.Хирш, А.Хови, Р.Николсон, Д.Пэшли, М.Уэлан, Электронная микроскопия
тонких кристаллов, Москва, Мир, 1968, с.574
6. I. Watt, The Principles and Practice of Electron Microscopy, Cambridge University
Press, 1985, p.303
7. М.Праттон Введение в физику поверхности, Москва, Ижевск, 2000
8. Е.П.Шешин, Вакуумные технологии, ИНТЕЛЛЕКТ, 2009, 504
Дополнительная литература
1. А.А.Харкевич, Спектры и анализ, Москва, ГИ Физ.Мат.Лит.1962, с.234
2. Г.Пейн Физика колебаний и волн, Москва, Мир, 1979, с.390
3. Azaroff L.V. X-ray Diffraction, 1974, McGraw-Hill Book Company, New York, p.665
4. Р.Джеймс, Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей, Москва, ИЛ, 1950,
с.572
5. В.И.Иверонова, Г.П.Ревкевич, Теория рассеяния ренгеновских лучей, Москва, МГУ,
1978, с.278
6. Г.С.Жданов, Основы рентгеноструктурного анализа, Москва, Гостехиздат, 1940, с.446
7. А.М.Гинье, Рентгенография кристаллов, Москва, Физматгиз, 1961, с.604
8. Б.Я.Пинес Лекции по структурному анализу, Харьков, ХГУ, 1957, с.476
9. А.Ф.Скрышевский, Структурный анализ жидкостей, Москва, Мир, 1976, с.256
10. М.А.Кривоглаз Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных
кристаллах, Киев, Наукова думка, 1983, с.251
11. З.Г.Пинскер, Рентгеновская кристаллооптика, Москва, Наука, 1982, с.390
12. Р.Хейденрайх, Основы просвечивающей электронной микроскопии,
Москва, Мир, 1966,с.472
13. Методы анализа поверхностей. Под редакцией А.Зайдерны. Пер. с англ. М.,
Мир, 1979, 582 с (стр. 201-215)
14. С.Дешман, Научные основы вакуумной техники, МИР, Москва, 1964, 720
15. Г.Менх, Техника высокого вакуума, ЭНЕРГИЯ, 1965, 560
16. Б.И.Королев, Основы вакуумной техники, ИЛ, 1957, 370
17. Розанов А.А. Вакуумная механика М., Высшая школа, 1982, 207 с (стр. 68-113,
121-137)