Лабораторные работы для выполн

Лабораторная работа №1
Использование УФ-спектроскопии для количественного определения органических
веществ
Цель: определение концентрации (моль/л) водного раствора аспирина
Задание:
На основании Ваших знаний об использовании УФ-спектроскопии для количественного
анализа определить концентрацию водного раствора аспирина.
Ход работы:
Найти в базе данный УФ-спектр аспирина
Определить максимум поглощения, пригодный для УФ-определения
Приготовить серию растворов аспирина с разной концентрацией
При помощи УФ-спектроскопа измерить поглощение каждого раствора
Построить калибровочный график, вывести уравнение линейной зависимости
Измерить поглощение раствора с неизвестной концентрацией
При помощи полученного уравнения рассчитать концентрацию неизвестного раствора
Отчет о лабораторной работе должен содержать:
Цель работы.
Перечень оборудования и материалов.
Ход работы.
УФ-спектр аспирина
График зависимости оптической плотности от концентрации растворов.
Уравнение линейной зависимости оптической плотности от
концентрации
растворов.
7. Расчет концентрации исследуемого раствора.
8. Вывод по работе.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Лабораторная работа №2
ИК-спектроскопия
Цель: Установление структуры неизвестного соединения
Задание:
В результате реакции окисления бензилового спирта был получен продукт. Методом
ВЭЖХ установлено, что продукт только один. Однако, не хроматографическими
методами не удалось определить, насколько полно прошло окисление: до альдегидной
группы или карбоксильной? Необходимо методом ИК-спектроскопии выяснить, какая
функциональная группа присутствует в продукте.
Ход работы:
Приготовить таблетку KBr, снять «бланк» - спектр пустой подложки без образца
Приготовить образец, снять его ИК-спектр
Идентифицировать функциональные группы, сделать вывод о структуре в-ва
Получить натриевую соль исследуемого образца
Приготовить образец, снять его ИК-спектр
Идентифицировать функциональные группы, сделать вывод о структуре в-ва
Отчет о лабораторной работе должен содержать:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Цель работы.
Перечень оборудования и материалов.
Ход работы.
ИК-спектр образца
ИК-спектр натриевой соли образца
Описание спектра, идентификацию полос поглощения
Вывод по работе.
Лабораторная работа №3
Тонкослойная хроматография
Цель: Идентификация соединений методом ТСХ
Задание:
Даны пять неподписанных пробирок. При этом известно, что в них содержатся:
 пентаацетилглюкоза,
 гликозид салицлового спирта (ацетилированный),
 гликозид салицилового альдегида (ацетилированный),
 гликозид коричной кислоты (ацетилированный),
 смесь из двух этих веществ.
Необходимо методом ТСХ идентифицировать пробирки с веществами. В распоряжении имеются:
хроматографическая система, бензол, спирт, раствор серной кислоты, раствор 2,4,динитрофенилгидразина, аммиак, УФ-лампа для детектирования пятен на двух длинах волн (254
нм и 365 нм)
Ход работы:
Нанести пятна на пластинку
Приготовить элюент
Провести анализ ТСХ
Посчитать Rf разделенных пятен
Обработать пластинку имеющимися реагентами для проявления пятен
Идентифицировать вещества
Отчет о лабораторной работе должен содержать:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Цель работы.
Перечень оборудования и материалов.
Ход работы.
Зарисовку пластинки, обработанной разными реагентами
Расчет Rf пятен
Выводы об идентификации веществ
Вывод по работе.
Лабораторная работа №4
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Цель: Подобрать изократический режим элюирования, пригодный для анализа смеси из
двух веществ
Задание:
Даны навески гидрохинона и аспирина. Необходимо подобрать изократический режим
эдюирования на колонке 150*4.6 с неподвижной фазой Exlips Plus C-18 (5 мкм), используя в
качестве элюентов ацетонитрил и воду.
Ход работы:
В базе данных найти УФ-спектры аспирина и гидрохинона, определить длину волны, наиболее
пригодную для их детектирования
При помщи программы ChemDraw определить их липофильность
Приготовить растворы этих веществ в концентрации 1 мг/мл
Провести анализ ВЭЖХ при градинетном режиме
Исходя из полученных времен удерживания, рассчитать состав элюента для изократического
режима
Провести анализ ВЭЖХ при изократическом режиме
Добиться полного разделения. В отчете указать полученные времена удерживания.
Отчет о лабораторной работе должен содержать:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Цель работы.
Перечень оборудования и материалов.
Ход работы.
Хроматограмму, полученную при градиентном режиме
Расчет состава элюента
Хроматограмму, полученную при изократическом режиме
Вывод по работе.