Модуль 3. Хроматографические методы Занятие № 14 Учебные вопросы занятия 1. Газовая хроматография. Параметры хроматограммы. 2. Количественный анализ в газо-жидкостной хроматографии. 3. Учебное задание. Определение спиртов в их смеси. Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии СтГМУ. Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база. Учебные и воспитательные цели а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и научиться применять учебный материал в своей будущей профессии. б) частные цели В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны Знать: 1. теоретические основы методов физико-химического анализа; Уметь: 1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в химических системах; 2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы решения поставленных задач; 3. проводить физико-химические расчеты; 4. анализировать результаты физико-химических исследований. Владеть: 1. электронными средствами для проведения типовых расчетов Рекомендуемая литература: Список основной литературы: 1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014. Дополнительная литература: 2. Руанет В.В. Теория и техника лабораторных работ. Специальные методы исследования./ Под ред. А.К.Хетагуровой. Москва, 2007. – 176 с. 3. Цитович И. К.. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с.. 4. Васильев В. П.. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002. 5. Коренман Я. И., Лисицкая Р. П.. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с. 6. Васильев В. П., Морозова Р. П., Кочергин Л. А. а. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000 – 328 с. 7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. – М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ: ПОДГОТОВКЕ К ЗАНЯТИЮ И ОТРАБОТКЕ 1. При подготовке к данному занятию Повторите модуль «Спектральные и оптические методы анализа» рабочей учебной программы дисциплины «Физико-химические методы анализа». Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых знаний и на нем строится программа занятия. Сделайте записи в рабочей тетради по плану: дата; номер занятия; тема занятия; цель занятия; основные вопросы темы. При отработке учебного вопроса обратите внимание на: порядок выполнения учебного задания Качественный анализ 1.1. Выполнить обработку хроматограммы, как это показано на рис. 4 для каждого компонента. 1.2. Определить по хроматограмме время выхода tR каждого компонента смеси (в мм) и рассчитать время удерживания (с) по формуле: l 60 V где l - расстояние с момента ввода пробы до максимума соответствующего пика в мм; V tR – скорость движения ленты самописца. В расчетах принять значение V = 15 мм/мин. 1.3. Выполнить качественную идентификацию спиртов полученной смеси, используя справочные данные таблицы 1. Таблица 1. Время удерживания спиртов. Спирт tR , с Спирт tR , с СН 3 ОН С2Н5ОН С3Н7ОН Изо-С3Н7ОН 80 С4Н9ОН 255 120 140 185 Изо-С4Н9ОН С5Н9ОН С6Н13ОН 300 365 455 2. Количественный анализ 2.1 Определить высоту h и ширину пика в мм для каждого компонента. 2.2. Измерить и записать значение 0 ,5 на половине высоты хроматографического пика в мм. 2.3. Определить эффективность работы хроматографической системы для 2-х, заданных преподавателем, компонентов, рассчитав для них значение ВЭТТ в мм и число N теоретических тарелок по формулам: 2 t и N = 5,54 R 0,5 В расчете использовать значение L = 300 см и t R .в мм. L для ВЭТТ : Н = N 2.4. На основании расчетов N и ВЭТТ сделать вывод об эффективности работы колонки в целом и по каждому компоненту. 2.5. Для этих же компонентов определить критерий разделения R по формуле: 2t R1, 2 R= 1 2 2.6. Исходя из значения R, сделать вывод о качестве разделения компонентов (ответ – обосновать). 2.7. Методом триангуляции (площади треугольника) по значениям h и площади пиков для всех компонентов смеси: S = h 0, 5 0,5 рассчитать 2.6. Определить объемное процентное содержание по каждому компоненту Х i (объ.%): Si S S 2 S 3 S 4 S5 Х i (%) = 1 2.7 Все расчеты и выводы привести в отчете по работе, а результаты измерений и вычислений занести в таблицу 2. таблица 2. Расчет состава смеси органических спиртов № пика определяемый компонент tR мм с h, мм 0,5 , S, мм ìì 2 Х, % , мм 1 2 3 4 5 2. При проведении заключительной части учебного занятия Ответьте на следующие вопросы: 1. В чем сущность методов хроматографии? 2. Назовите основные виды адсорбции. В чем заключается их существенное отличие? 3. В чем отличие процессов адсорбции и абсорбции? 4. Перечислите возможности применения метода ГЖХ. 5. Дайте классификацию хроматографических методов по аппаратурному оформлению, агрегатному состоянию фаз и методике хроматографирования. 6. Приведите принципиальную схему ГЖХ-хроматографа и поясните принцип его работы. 7. Параметры, характеризующие хроматограмму и их суть. 8. Что характеризует критерий разделения и ВЭТТ; число N? 9. Как охарактеризовать эффективность работы хроматографической колонки? 10. Какой параметр хроматограммы позволяет проводить качественный анализ смеси и как его определить? 11. Перечислите основные методы количественной оценки хроматограмм; приведите расчетные формулы. 12. Назовите достоинства и недостатки основных методов количественного анализа в хроматографии.