температур кипения. При дистилляции разделяемую ... Образующиеся при этом пары направляют ... Лабораторная работа 7

Лабораторная работа 7
Тема: Разделение смеси органических жидких веществ методом простой перегонки
Теоретические основы.
Разделение органических веществ путем дистилляции основано на различии
температур кипения. При дистилляции разделяемую смесь нагревают до кипения.
Образующиеся при этом пары направляют в холодильник, конденсируют и собирают в
виде дистиллята.
Известно, что вещество закипает при температуре, при которой давление паров равно
внешнему атмосферному давлению. Это действительно также и для смесей веществ. В
смеси веществ (в растворе) давление пара данного соединения зависит от его молярной
концентрации (закон Рауля):
РА= РАо • х,
где:
РА- давление пара вещества А в смеси при температуре;
РАо- давление пара чистого вещества А при той же температуре;
х- молярная концентрация вещества А в смеси (меняется от 0 до 1).
Закон Рауля действителен для идеальных растворов. Отсюда следует, что паровая фаза, а
тем самым и дистиллят, обогащаются легкокипящим компонентом смеси.
Перегонка - процесс отделения жидких веществ от нелетучих примесей или разделения
смесей летучих веществ с различными температурами кипения. Это достигается
нагреванием жидкости до кипения и последующей конденсацией её паров в
холодильнике. Существует три способа перегонки жидкости:
а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонка);
б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме);
в) с водяным паром.
Простая перегонка
Этот способ применяют, если:

разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой
смеси, не менее 80 - 100ºС или

основное вещество необходимо отделить от нелетучих примесей.
Аппаратура простой перегонки приведена на рисунке.
Перегонную колбу подбирают такого размера, чтобы перегоняемая жидкость заполняла её
не более, чем на 2/3 объема. При соединении колбы с холодильником необходимо, чтобы
конец её отводной трубки выступал в холодильник не менее, чем на 2 – 3 см. Ртутный
шарик термометра должен находиться примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной
трубки. В этом случае шарик термометра хорошо омывается перегоняемой жидкостью.
Если температура кипения перегоняемой жидкости не выше 120 – 130 ºС, то применяют
проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей с более высокой температурой
кипения используют воздушный холодильник.
1
Рис. Установка для простой перегонки:
а - перегонная колба; б - насадка Вюрца; в водяной холоднльник; г- алонж; д-приемный сосуд; е - хлоркальциевая
трубка; ж - жидкостная баня; з - патрубок
для входа воды; и - патрубок для слива
воды; к - теплоизоляция; л, м – термометр
Для равномерного кипения жидкости в перегонную колбу помещают «кипелки» - кусочки
обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные
с одного конца и погруженные в жидкость другим концом. Скорость перегонки
регулируют скоростью поступления жидкости в приёмник (1 – 2 капли в секунду).
При перегонке индивидуального вещества (с целью очистки) его температура кипения
остается постоянной в течение всей перегонки. При перегонке смеси веществ (с целью
разделения) сначала отгоняется жидкость, имеющая более низкую температуру кипения.
Наблюдаемый рост температуры кипения в этом случае будет означать, что начинает
отгоняться вторая жидкость с более высокой температурой кипения. Меняя приёмники,
можно собрать несколько фракций. В первых - будет преобладать низкокипящая часть
перегоняемой смеси, а в последних фракциях – высококипящая.
Если температуры кипения компонентов смеси мало различаются, а также компоненты
могут образовывать азеотропные смеси, то полное разделение таких смесей путем
простой перегонки невозможно. Тогда применяют дробную, или
фракционную,
перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры или ректификационные колонки.
В них часть паров перегоняемой смеси конденсируется (за счёт охлаждения наружным
воздухом), превращаясь в жидкость, обогащённую высококипящим компонентом.
Оставшийся пар, наоборот, обогащается более летучим компонентом.
При перегонке жидкостей с температурой кипения ниже 80 ºС (этиловый спирт,
ацетон, эфир) использовать для нагрева водяную баню.
Задание. Разделить на составляющие части смесь этанола и пентанола.
Реактивы:
 этанол
 пентанол или бутанол
 кипелки
Посуда и оборудование:
 колба перегонная, 100 мл
 цилиндр мерный, 50 мл – 2 шт
 насадка
2






термометр
холодильник прямой
алонж
колба-приемник, 50 мл – 3 шт
баня водяная
электроплитка
Проведение эксперимента:
1. Собрать установку для перегонки в соответствии с рисунком (см. выше).
2. В перегонную колбу налить 50 мл смеси равных объемов этанола (т.кип. 78,3°С) и
пентанола (т.кип. 138,8°С).
3. Для равномерного кипения жидкости внести в перегонную колбу кусочки битого
фарфора – кипелки.
4. Закрепить на колбу насадку, установить термометр.
NB! Обратить внимание на положение термометра в аппаратуре (ртутный шарик
должен находиться на 10 - 15 мм ниже отводной трубки насадки).
5. Соединить насадку с прямым холодильником, через который проnyскают слабый поток
воды.
* Проверить правильность подачи охлаждающей воды в холодильник!
6. К выходу холодильника присоединить алонж, колбу-приемник.
7. Нагреть разделяемую смесь. Этанол – более летучий компонент смеси будет отгоняться
в колбу-приемник.
Контроль перегонки проводить по показаниям термометра.
Собрать отгон в колбу-приемник, определить его массу и показатель преломления.
Сделать вывод о чистоте полученного вещества.
3