Получение сажи термическим разложением без доступа воздуха

Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Российский государственный университет нефти и газа
имени И. М. Губкина»
(РГУ нефти и газа имени И. М. Губкина)
Кафедра Газохимии
Лабораторная работа
ПОЛУЧЕНИЕ САЖИ ТЕРМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ БЕЗ
ДОСТУПА ВОЗДУХА
Москва
2012
Сажу получают термическим разложением углеводородов
в различных аппаратах (реакторах, печах, камерах)
При нагревании до определенной температуры. Следует отметить,
что при разложении углеводородов происходит поглощение тепла или
выделение его в количестве, недостаточном для поддержания реакции
разложения без подвода постороннего теплового источника. Так,
парафиновые
и
нафтеновые
углеводороды
поглощают
тепло,
а
ароматические выделяют его в небольшом количестве (около 300 ккал/кг).
Поэтому для нормального протекания реакции при получении сажи
необходим ввод тепла; это достигается сжиганием газообразного или
жидкого топлива. Изменяя количество вводимого топлива, в реакционном
объеме можно создать температуру, необходимую для образования
данного
типа
сажи.
Образование
сажи
в
реакционном
объеме
происходит при температуре более 1000°С. Так, для печных саж типа
ПМ-50, ПМ-75 и ПМ-100 температура в зоне горения достигает от 1300
до 1550 °С.
Мокрый способ наиболее перспективный, так как появляется
возможность гранулировать сажи всех марок. Технологическая схема
производства и гранулирования сажи мокрым способом приведена на рис. 7.
Из резервуара 1 подогретое сырье центробежным насосом 2 подается в
теплообменник 3, где подогревается до 100— 120 °С. Из теплообменника
2
сырье поступает во влагоиспаритель 4.
При наличии в сырье небольшого количества влаги возможно
интенсивное
пенообразование
и
выброс
сырья.
Для
устранения
образующейся пены (паров воды с частью сырья) влагоиспаритель
соединен
с
пеноотделителем
сообщающимся
5,
с
атмосферой.
В
пеноотделителе происходит отделение паров воды от сырья. Пары воды
удаляются из пеноотделителя в атмосферу, а увлеченное с пеной сырье
периодически возвращается во влагоиспаритель. Освобожденное от влаги
сырье центробежным насосом 6 подается для дальнейшего подогрев до
270—320 °С в беспламенный подогреватель 7. Сырья нагревается за счет
тепла, выделяемого при сжигании природного газа, который подается в
печь инжекционными газовыми горелками. Кокс, образующийся при
нагревании сырья, может забивать выходные каналы распылителя сырьевой
форсунки.
Поэтому
для
улавливания
кокса
после
беспламенного
подогревателя устанавливают фильтры тонкой очистки сырья 8. Подогретое
до необходимой температуры и очищенное от кокса сырья подается к
сырьевым форсункам циклонного реактора 10. На одном технологическом
потоке установлено по восемь реакторов, из которых в работе находится
пять семь реакторов, а остальные в резерве или ремонте. В настоящее
время широкое распространение получил
реакторы с повышенной
нагрузкой (до 1500 кг/ч).
В этом случае на потоке можно установить только три реактора, из
которых два находятся в работе, а один резерве.
По технологической схеме сырье подается на два потока по
кольцевому трубопроводу с ответвлениями от него на каждый реактор. Для
поддержания высокой температуры сырья производительность насоса
должны быть выше максимальной производительности все реакторов,
установленных на потоке. Это обеспечивает постоянную циркуляцию сырья
в трубопроводе; избыток
сырья по трубопроводу 9 возвращается во влагоиспаритель 4.
3
Параметры технологического процесса подготовки сырья перед
поступлением его в реактор приведены ниже:
Сырье в реактор подается под давлением около 0,80 МН/м2 (8
кгс/см2). Для получения более мелких капель в сырьевую фор сунку
под давлением 0,5 — 0,7 МН/м2 (5—7 кгс/см2) поступает сжатый
воздух (воздух высокого давления — ВВД), подогретый в беспламенном
или индивидуальном подогревателе, установленном на каждом реакторе.
Для поддержания в реакторе определенной температуры в него подается
топливо и воздух низкого давления (ВНД), предварительно подогретый
до 300—400 °С в воздухоподогревателе 11.
За счет сжигания топлива в зоне горения создается довольно
высокая температура. При впрыскивании сырья в поток сжигаемого
топлива происходит термическое разложение сырья с образованием сажи.
Процесс сажеобразования протекает при температуре от 1250 до 1550 °С
в зависимости от марки получаемой сажи и длится сотые доли секунды.
Для снижения температуры сажегазовой смеси и предотвращения
вторичных процессов на поверхности сажевых частиц в определенную
точку по длине реактора (в зависимости от марки сажи) производится
4
впрыскивание химически очищенной воды.
Охлажденная до 650—700 °С сажегазовая смесь из pea тора 10
поступает в воздухоподогреватель 11, где отдает часть тепла воздуху
низкого давления и далее по сборному коллектору 12 направляется в
холодильник-ороситель 14. К сборному коллектору присоединены все pea
торы данного технологического потока.
При сушке футеровки реактора или в случае аварийных ситуаций
газы из воздухоподогревателя через выхлопную трубу 13 выбрасываются
в атмосферу.
На
ряде
заводов выхлопные
трубы
присоединены
к
общей
коллектору, направляющему отходящие газы на установку дожига газов
или в котельную.
В холодильнике-оросителе 14 сажегазовая смесь охлаждается до
250—280
°С
вследствие
испарения
химически
очищенной
воды,
впрыскиваемой механическим форсунками. При повышении температуры
сырья выи допускаемой (280 °С) открывается задвижка 15 перед циклоном,
через которую газ выбрасывается в атмосферу. Холодильник-ороситель
является продолжением сажегазового коллектора, в вертикальных частях
которого установлены форсунки I и II ступеней охлаждения. Если при
впрыскивании воды форсункой I ступени темпера тура на входе в циклон
превышает 280 °С, то сырье снова охлаждают, подавая воду форсункой II
ступени.
После холодильника-оросителя
сажегазовая
смесь поступает в
аппараты для улавливания сажи. Движение сажегазовой смеси по
коллектору
и
системе
улавливания
обусловливается
избыточным
давлением,
создаваемым в реакторе в процессе образования сажи. В
данном случае улавливание сажи (до 90—95%) происходит в четырех
последовательно установленных циклонах 16. Дополнительная очистка
сажегазовой
смеси от остатков сажи проводится в восьмисекционном
5
рукавном фильтре 17. Часть очищенных газов вентилятором 18
возвращается в систему рукавных фильтров. Для лучшей очистки рукавов
фильтра необходимо, чтобы давление газон после
вентилятора
было
обдувочного
выше давления очищаемых газов, т. е.
производительность вентилятора была такой, чтобы удельная газовая
нагрузка на ткани составляла более 0,35 м 3/(м2-мин); для данного случая
9000—10 000 м3/ч.
Остальная часть очищенных газов мельничным вентилятором 19
подается в установку дожига для сжигания горючей части газов или в
котельную для утилизации.
Для надежной работы системы улавливания сажи необходимо, чтобы
фильтр работал под давлением. Это исключает возможность подсосов
воздуха
в
фильтр,
а
следовательно,
и
создание
взрывоопасной
концентрации газов в системе циклоны — рукавный фильтр. При этом
необходимо, чтобы бункера фильтра быстро освобождались от сажи и при
обратной продувке рукавов не создавалось большое противодавление. Для
этого сажу из бункеров рукавного фильтра 17 через шлюзовые затворы
подают
в
систему
рециркуляционного
пневмотранспорта,
а
затем
вентилятором 21 направляют во второй циклон.
Из циклонов 16 сажа вентилятором 22 подается на гранулирование.
Пневмотранспорт осуществляется подогретым в калорифере 20 воздухом.
На ряде заводов применяется газотранспорт.
Для очистки сажи от посторонних включений и частиц грита в
системе пневмотранспорта установлены инерционный сепаратор 23 для
улавливания
крупных
частиц
(грита,
футеровки,
окалины)
и
микроизмельчитель (МГС-40А) 24, используемый в основном для измельчения спекшихся углеродных частиц.
Сажа из системы пневмотранспорта поступает в отделение обработки.
6
Улавливание сажи происходит в циклонах 25 диаметром 900 мм, а
доочистка воздуха от остатков сажи — в рукавном фильтре 26, из которого
очищенный воздух вентилятором 27 выбрасывается в атмосферу. Сажа из
циклонов 25 и фильтров 26 через шлюзовые затворы шнековыми
транспортерами подается в бункер-уплотнитель 28, где она освобождается
от воздуха и частично уплотняется. Из уплотнителя 28 через шлюзовой
затвор, вращающийся с переменной частотой, сажа подается в один из
двух смесителей-гранулято-ров 29. Один смеситель-гранулятор является
рабочим,
другой
—
резервным.
В
рабочий
смеситель-гранулятор
одновременно с сажей механическими форсунками опрыскивается вода или
связующий водный раствор мелассы. Водный раствор мелассы готовится
следующим образом; химически очищенная вода, подогретая в теплообменнике, поступает в смеситель 32. Одновременно
емкости 30 дозирующим насосом 31 в смеситель подается меласса,
где она смешивается
раствор
с горячей водой. Затем
полученный
водный
мелассы необходимой концентрации из смесителя 32 подается в
смеситель-гранулятор 29. При смешении водного раствора мелассы с
сажей образуется влажная гранулированная сажа. Количество вводимого в
смеситель-гранулятор водного связующего раствора мелассы должно быть
таким, чтобы влажность сажи, поступающей из смесителя-гранулятора 29
во вращающийся сушильный барабан 33, составляла 45—55%. Сушка
сажи в барабане с наружным обогревом типа БСК-40 происходит в
основном за счет передачи тепла от стенки сушильного барабана к
саже Для обогрева стенки используется природный газ, сжигаемый
тринадцати
горелках,
установленных
в
вдоль сушильной камеры
барабана 33. Для удаления водяных паров, образующихся при сушке
влажной
сажи,
часть
дымовых
газов
из
сушильной
камеры
просасывается через сушильный барабан. Дымовые газы из барабана
вентилятором 34 направляются в рукавный фильтр 35 на доочистку,
после чего выбрасываются в атмосферу вентилятором 36. Из фильтра
7
сажа через шлюзовые затворы поступает в винтовой конвейер, а затем
в уравнительный бункер-уплотнитель 28.
8