Методы исследования твердых тел. Рентгенография

Содержание курса
«Методы исследования твердых тел. Рентгенография»
Введение – методы исследования твердых тел, взаимосвязь «структура-свойство».
Кристаллические состояния вещества: монокристалл, мозаичный монокристалл,
поликристалл. Дифракционные методы исследования структуры вещества:
рентгенография,
нейтронография,
электронография,
их
сравнительные
характеристики,
достоинства,
недостатки.
Задачи
и
возможности
рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа.
1. Основные сведения о физике рентгеновских лучей. Устройство
рентгеновских трубок. Спектры испускания рентгеновских лучей. Спектры
поглощения рентгеновских лучей. Фильтры рентгеновского излучения. Подбор
излучения для рентгеновского анализа.
2. Элементы структурной кристаллографии. Кристаллическая решетка.
Элементарная ячейка. Типы сингоний. Типы решеток Бравэ. Пространственные
группы симметрии. Индексы узла. Семейства плоскостей. Межплоскостные
расстояния. Индексы Миллера.
3. Физические основы дифракции рентгеновских лучей в кристалле.
Система атомов как дифракционная решетка. Условия Лауэ. Индексы
дифракционного луча. Методы получения дифракционного эффекта: метод
Лауэ, метод Дебая-Шерера, метод вращения.
4. Физические основы дифракции рентгеновских лучей в кристалле.
Уравнение Вульфа-Брэгга. Обратная решетка. Интерференционное уравнение.
Фотографическая и дифрактометрическая аппаратура для проведения
рентгеновского эксперимента. Области применения методов получения
дифракционного эффекта.
5. Индицирование
рентгенограмм.
Законы
погасаний.
Принципы
индицирования рентгенограмм кристаллов различных сингоний. Графические
методы индицирования. Аналитические методы индицирования.
6. Качественный рентгенофазовый анализ. Идентификация вещества по
межплоскостным расстояниям. База данных JSPDS. Указатели: алфавитный,
Финка, Ганавальта. Методика анализа многокомпонентной системы.
7. Интенсивность дифракционных отражений. Факторы, влияющие на
интенсивность
дифракционных
отражений:
кинематический
фактор,
геометрический фактор, фактор повторяемости, структурный фактор, тепловой
множитель, адсорбционный фактор.
8. Количественный рентгенофазовый анализ. Влияние поглощения на
интенсивность
дифракционных
отражений.
Общий
случай
анализа
многокомпонентной системы. Метод соотношения интенсивностей. Метод
внутреннего стандарта. Анализ смеси двух полиморфных модификаций.
9. Влияние субструктуры образца на внешний вид рентгенограмм.
Уширение рефлексов: микронапряжения, дисперсность, области когерентного
рассеяния,
инструментальное
уширение.
Методы
определения
инструментального уширения: метод аппроксимаций, метод гармонического
анализа.
10.
Основы рентгеноструктурного анализа. Проблема начальных фаз.
Общая методика рентгеноструктурного анализа монокристаллов.
Лабораторные работы
1. Индицирование рентгенограмм и определение параметров элементарной ячейки
кристаллов с кубической сингонией
2. Качественный анализ двухкомпонентной системы
3. Количественный фазовый анализ двухкомпонентной системы
4. Определение параметров элементарной ячейки твердого раствора и его состава
Основная литература
1. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. – М.: изд-во МГУ, 1976
2. Ивашкевич Л.С., Каратаева Т.П., Ляхов А.С. Рентгенографические методы в
химических исследованиях. – Минск: изд-во БГУ, 2001
3. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. . Кристаллография,
рентгенография и электронная микроскопия.– М.: Металлургия. 1982.
4. Порай-Кошиц М.А. Основы структурного анализа химических соединений. – М:
Высшая школа, 1982.
Дополнительная литература
1. Асланов Л.А. Инструментальные методы рентгеноструктурного анализа. – М.:
изд-во МГУ, 1983.
2. Васильев Д.М. Дифракционные методы исследования структур. – М.:
Металлургия. 1977.