Слайд 1 - Международная конференция огнеупорщиков и

Национальный исследовательский технологический университет
«МИСиС»
Кафедра Функциональных наносистем и высокотемпературных материалов
Научно-образовательный центр энергоэффективности
Новые методы исследования огнеупорных
материалов
Кузнецов Денис Валерьевич
Международная конференция
ОГНЕУПОРЩИКОВ И МЕТАЛЛУРГОВ
ОгнеМет-2015
Зачем нужны новые методы?
-
-
-
-
Повышение требования к
эксплуатационным характеристикам
огнеупоров, новые продукты
Усложнение состава и структуры
(полимер-керамические композиты)
Использование новых типов шихтовых
материалов
Новые типы органических и
неорганических добавок
(пластификаторы, антиоксиданты и др.)
Оксидные и углеродные
нанопорошки
Оксиды металлов: MgO, Al2O3, MgAlO2
(шпинели), ZrO2, Cr2O3, SiO2, TiO2 (наночастицы)
(microsilica and alumina bonded castables)
Карбиды и нитриды: SiC, TiC, BN (наночастицы и
нановолокна)
Металлы: Al, Si (наночастицы)
антиоксиданты
Углерод: наноструктурные формы графита,
нановолокна, фуллерены, графены
Углеродные и корундовые
Погружные стаканы,
нанотрубки
доменные
огнеупоры
Прочность на
разрыв – в
четыре раза
больше, чем
у стали
Повышение стойкости к
растрескиванию в 1.5-2 раза
Повышение механических
характеристик при температурах
эксплуатации
Повышение теплопроводности
Распылительный пиролиз
1,2 МGz
~220 V
Принципиальная схема распылительного
прилоиза
Reduction
gears
Pressure
gauge
Thermocouples
Electrostatic filter
H2O, CO2
СН4
Precursor
Peristaltic pump
Neutralizer
Ultrasonic
nebulizer
Reactor
Conteiner for
nanopowder
Production of oxides: CH4 + 2O2 = CO2 +2H2O (oxidizing atmosphere)
Production of metals: 2СH4 + O2 = 2CO + 2H2 (reducing atmosphere)
Корундовые микросферы 3-4 мкм
Полые микросферы
Hollow spherical particles with porouse walls
Particle diameter up to 3 μm, the wall thickness – 30-100 nm.
x104
x3·104
Нанопорошки кремния
2SiO=Si+SiO2
100 nm
Антиоксиданты
Стоимость до около USD 30/кг
5 nm
TEM
Кафедра
ФНСиВТМ
2
Методы контроля качества огнеупорных
материалов
Классические:
-испытания на прочность при сжатии/изгибе;
- определение КТЛР;
- определение холодного/горячего модуля деформация
-определение вязкости/тиксотропности;
- рентгеновская дифракция
- определение шлакоустойчивости
- жидкостная пикнометрия (пористость)
- тиксотропные свойства
- ситовый анализ/лазерный дифракционный анализ
Перспективные
-
газовая пикнометрия;
-
электронная сканирующая микроскопия;
- ИК и Раман спектрометрия
- микрозондовый элементный анализ
- анализ дзета-потенциала и смачиваемости
- рентгеновская дифракция (малоугловое рассеяние, анализ микронапряжений и размера
ОКР)
Лазерная дифракция вместо ситового анализа
Fritsch Particle Sizer 'analysette 22'
Fritsch Particle Sizer 'analysette 22'
Pr 70 после УЗ
Pr 70 после УЗ второе измерение
До УЗ обработки
Interpolation Values... C:\Program Files\a22___32\fritsch\1.FPS
0.0501.000µm= 27.29%
1.0002.000µm= 18.32%
3.0004.000µm= 8.17%
4.0005.000µm= 5.61%
10.00020.000µm= 1.51%
20.00050.000µm= 0.00%
100.000- 200.000µm= 0.00% 200.000- 300.000µm= 0.00%
300.000- 400.000µm= 0.00% 400.000- 500.000µm=
***
600.000- 700.000µm=
*** 700.000- 800.000µm=
***
Interpolation Values...
5.0 % <=
20.0 % <=
35.0 % <=
50.0 % <=
65.0 % <=
80.0 % <=
95.0 % <=
2.0005.00050.000300.000500.000800.000-
C:\Program Files\a22___32\fritsch\10_90.FPV
0.455 µm 10.0 % <=
0.556 µm 15.0 %
0.770 µm 25.0 % <=
0.916 µm 30.0 %
1.388 µm 40.0 % <=
1.679 µm 45.0 %
2.264 µm 55.0 % <=
2.581 µm 60.0 %
3.486 µm 70.0 % <=
4.231 µm 75.0 %
6.012 µm 85.0 % <=
6.813 µm 90.0 %
8.725 µm 99.0 % <=
10.352 µm
<=
<=
<=
<=
<=
<=
3.000µm= 14.80%
10.000µm= 24.30%
100.000µm= 0.00%
300.000µm= 0.00%
600.000µm=
***
900.000µm=
***
0.656 µm
1.118 µm
1.965 µm
2.963 µm
5.152 µm
7.663 µm
После УЗ обработки
Interpolation Values... C:\Program Files\a22___32\fritsch\1.FPS
0.0501.000µm= 30.34%
1.0002.000µm= 16.92%
3.0004.000µm= 7.69%
4.0005.000µm= 5.63%
10.00020.000µm= 0.44%
20.00050.000µm= 0.00%
100.000- 200.000µm= 0.00% 200.000- 300.000µm= 0.00%
300.000- 400.000µm= 0.00% 400.000- 500.000µm=
***
600.000- 700.000µm=
*** 700.000- 800.000µm=
***
Interpolation Values...
5.0 % <=
20.0 % <=
35.0 % <=
50.0 % <=
65.0 % <=
80.0 % <=
95.0 % <=
2.0005.00050.000300.000500.000800.000-
C:\Program Files\a22___32\fritsch\10_90.FPV
0.381 µm 10.0 % <=
0.519 µm 15.0 %
0.722 µm 25.0 % <=
0.837 µm 30.0 %
1.217 µm 40.0 % <=
1.551 µm 45.0 %
2.153 µm 55.0 % <=
2.441 µm 60.0 %
3.284 µm 70.0 % <=
3.987 µm 75.0 %
5.899 µm 85.0 % <=
6.811 µm 90.0 %
8.433 µm 99.0 % <=
9.603 µm
<=
<=
<=
<=
<=
<=
3.000µm= 15.13%
10.000µm= 23.85%
100.000µm= 0.00%
300.000µm= 0.00%
600.000µm=
***
900.000µm=
***
0.621 µm
0.987 µm
1.868 µm
2.801 µm
4.865 µm
7.591 µm
Электронная сканирующая микроскопия
Воздействие ВЭГ
Исходный материал
Обработка в АВС 30 секунд
Воздействие ВЭГ
Полевой эмиссионный растровый электронный микроскоп JSM-6700F (Япония)
Исходный материал
Обработка в АВС 30 секунд
Внешняя часть зуба. Морфология поверхности
Внешняя часть зуба. Морфология поверхности
Внешняя часть зуба. Морфология поверхности
Внешняя часть зуба. Химический анализ
Внешняя часть зуба. Химический анализ
Внешняя часть зуба. Химический анализ
Внутренняя часть зуба. Химический анализ
Внутренняя часть зуба. Химический анализ
Внутренняя часть зуба. Химический анализ
Микрозондовый элементный рентгенофлуоресцентный анализ
Рентгеновский аналитический микрозонд-микроскоп
«PAM 30-μ»
предназначен для исследования объектов методами оптической
микроскопии, рентгенографии и локального ренгенофлуоресцентного
элементного микроанализа с возможностью элементного
картирования
Мех.смесь 5 минут
Смешивание АВС
2 мин
Распределение Zr в объеме огнеупора
Рамановская спектральная
микроскопия
Исследованияти тиксотропных
свойств бетонных смесей
Прибор для измерения краевого
угла
KRÜSS EasyDrop DSA20
Совмещенный электро-акустический
спектрометр
Matec Zeta-APS
Новые методы гомогенизации порошковых
смесей
Кавитационные воздействия для улучшения
качества огнеупоров
- Гомогенное распределение высокодисперсных
фракций в сухом или жидком виде
- Измельчение и деагломерация частиц
- Регулирование кинетики затворения,
затвердевания, содержания флокулянтов и воды
- Изменение кинетики фазообразования при
эксплуатации
Увеличение механических характеристик,
эрозионной стойкости, стойкости к растрескиванию
и др.
Ультразвуковая кавитация
Ультразвуковая кавитация
вибрация сонотрода вызывает
сжатие и разряжение жидкости
Механизм влияния ультразвуковой кавитации
на процесс схватывания строительных бетонов
Технологический участок
кавитационной обработки
Технология электромагнитной вихревой
гомогенизации
Лабораторный вихревой электромагнитный
гомогенизатор ВЭГ – 80
Лабораторный вихревой электромагнитный
гомогенизатор ВЭГ – 80
1.Трехфазный индуктор;
2.Панель пневмокоммутации;
3.Пульт управления;
4.Экран монтажной панели;
5.Монтажная панель с
пневмоэлементами;
6.Вакуум-насос и (или)
компрессор;
7.Стойка установки;
8.Силовой шкаф управления.
Индуктор 3х фазный
11
B
66
Реактор
проточный
171
15
Реактор
проточный с
нагревателем
Пневматические цепи с электрокоммутацией
обеспечивают разнообразие режимов
работы ВЭГ-80
Далее мы приводим некоторые результаты
работы установки ВЭГ-80
Динамический способ измельчения традиционно
эффективен с «хрупкими» материалами.
Однако чай или пух водоплавающей птицы очевидно к
таким не относится
Измельчение соли поваренной
Однородная на
ощупь, мягкая - не
«солевая», светлосерая масса
В кулёчке магнит.
Часть соли
примагнитилась
2 минуты,
температу
ра 50оС
Измельчение соли поваренной с одновременной продувкой
реактора воздухом
Поток воздуха выносит микрочастицы
оседающие на стенках стакана
Измельчение с
управляемым
отбором
одновременно.
Регулируя поток
воздуха мы
извлекаем из
реактора различные
по скорости витания
частички
Измельчение органических волокон
Возможно ВЭГ-80
единственное
устройство за 1520секунд
превращающее
тончайший пух
водоплавающей
птицы в
микрочастицы
притягивающиеся к
магниту
Индуктор ВЭГ-80 и магнитные
материалы
Природный
чешуйчатый
графит и нано
железо
Постоянный
магнит
Изменив массу и
геометрию
агитаторов удается
смешивать два
«скользких»
материала графит
и карбонильное
железо
Индуктор ВЭГ-80 и металлы
Природный
чешуйчатый графит и
нано железо
Чешуйчатый и вспененный,
окисленный и природный
графиты смешивались с
медью, латунью и нано
железом ВЭГ-80
продемонстрировал
идеальное смешение за 2090сек.
Диэлектрический
стол под ним
постоянный магнит
ВЭГ-80 и шлаки
металлургических производств
Шлак «Северсталь»
металлургического
комбината
Задача - «быть как цемент»
2,5 минуты, проба показала
высокую активность в
качестве вяжущей добавки в
бетонах.
Результат
измельчения
ВЭГ-80 и шлаки
металлургических производств
Шлак Шахтинского
металлургического
комбината
Результат
измельчения
Задача - «не
переизмельчить»
2,5 минуты,
проба показала
высокую
активность в
качестве
вяжущей добавки
в бетонах
Шлак обладает
выраженной
намагниченностью
Опытно-промышленная линия ВЭП-250
ОАО “Северсталь”
Модули линии вихревой электромагнитной гомогенизации ВЭП-250
Схема технологического процесса
Габаритные размеры
участка
Аппарат вихревого слоя
Объемный дозатор
Магнитный
сепаратор
Пульт
управления
Комплекс затрат по проекту (погрешность 30%) на создание линии вихревого
электромагнитного модифицирования неформованных огнеупоров ВЭП-250*
№пп
Наименование работ
и затрат
Стоимость в ценах 2013 г., тыс. руб.
Прочие
Основное технологическое оборудование - аппарат вихревого слоя комбинир. АВС01К, в т.ч.
ИТОГО:
500
4 300
7 800
60
450
510
220
880
1100
4. Площадка и рабочее место (м/конструкции, мебель, стеллажи)
440
60
500
5. Стеллаж для вставок-колб
220
6. Магнитный сепаратор комбинированный, контейнер для ферромагнитных стержней
110
1.
1.1.
- силовой агрегат (соленоид)
1.2.
- смеситель – рабочая камера (вставка-колба), 3шт.
1.3.
- устройство объемного дозирования
1.4.
- система датчиков контроля состояния
1.5.
- пульт управления и автоматизации ВЭП-250
3 000
Оборудование
СМР
2. Блок загрузки сырья
3.
Шнековая дозирующая система для загрузки премикса в рабочую камеру, узел
дозирования-смешения
7. Вспомогательный контейнер для выгрузки готовой смеси, 3шт.
220
560
670
400
400
8. Распределительный щит и кабельная продукция
170
240
410
9. Вертикальный шнековый транспортёр в смеситель и узел перегрузки
780
550
1330
10. Освещение
50
11. Сейф для хранения наноматериала, документации, инструмента
15
12. Конструкторская документация на нестандартное оборудование
13.
Проектирование, экспертиза проекта, авторский надзор, научно-техническое
сопровождение ввода в эксплуатацию,
14. Пуско-наладочные работы
ВСЕГО:
45
60
2 000
2000
2 800
2800
300
300
8 100
*Затраты по проекту даны на декабрь 2013 года (погрешность 30%)
50
2 565
7 485
18 150
ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫЕ ПРОЕКТЫ 2012-2015
УМК “Наноматериалы:
получение и свойства”
http://nanonewt.ru/,
1 вирт. лаборатория.
УМК “Инженерные модули по
энергоэффективности”
http://eef.misis.ru/,
3 вирт.лаборатории
УМК “Сверхтвердые
наномодифициорованные
материалы” http://nanonewt.ru/,
1 вирт.лаборатория
СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!
dk@misis.ru
Кузнецов Денис Валерьевич