МЕЖДУНАРОДНАЯ МОЗМ МР 69 РЕКОМЕНДАЦИЯ Издание

МЕЖДУНАРОДНАЯ
МОЗМ МР 69
РЕКОМЕНДАЦИЯ
Издание 1985 г.
____________________________________________________________________
ВИСКОЗИМЕТРЫ КАПИЛЛЯРНЫЕ, СТЕКЛЯННЫЕ
ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ.
МЕТОДЫ ПОВЕРКИ
GLASS CAPILLARY VISCOMETERS
FOR THE MEASUREMENT OF KINEMATIC VISCOSITY
VERIFICATION METHOD
_____________________________________________________________________
МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ
ЗАКОНОДАТЕЛЬНОЙ МЕТРОЛОГИИ
_________________________
INTERNATIONAL ORGANIZATION
OF LEGAL METROLOGY
Перевод осуществлен ВНИИМС
2
Содержание
0.
Область применения
1.
Поверочные операции
2.
Поверочное оборудование
3.
Условия поверки
4.
Процедура поверки
5.
Расчет постоянной С вискозиметра и
представление результатов поверки
Приложение I:
Оборудование для поверки стеклянных капиллярных
вискозиметров
Приложение II:
Определение вязкости стандартных образцов вязкости
Приложение III: Перечень стандартных образцов, рекомендованных для
для поверки стеклянных капиллярных вискозиметров
3
ВИСКАЗИМЕТРЫ КАПИЛЛЯРНЫЕ, СТЕКЛЯННЫЕ
ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ.
МЕТОДЫ ПОВЕРКИ
0. Область применения
Настоящая Рекомендация распространяется на рабочие капиллярные,
стеклянные вискозиметры (свободного течения жидкости), предназначенные
для измерения кинематической вязкости. Методы поверки.
Рекомендация устанавливает методы и средства первичной и последующих
поверок.
Принцип поверки заключается в определении постоянной вискозиметра с
помощью подходящих и стабильных
стандартных образцов (*) вязкости
жидкостей, вязкость которых была измерена на эталонных или образцовых
вискозиметрах.
Операции, позволяющие определить вязкость стандартных образцов вязкости и
постоянную рабочего капиллярного стеклянного вискозиметра, должны быть
осуществлены одновременно в одной термостатной ванне.
Однако, допускается осуществлять поверку вискозиметров, применяя
стандартные образцы, значения вязкости которых предоставлены другой
лабораторией. Тогда поверка вискозиметров должна проводиться при
температуре измерения вязкости этих стандартных образцов.
Приемлемы и другие методы поверки при условии, что они дают аналогичные
результаты.
1. Поверочные операции
При проведении поверки должны быть осуществлены следующие операции:
- внешний осмотр (см. п. 4.1),
- определение постоянной С вискозиметра (см. п.4.4).
___________________________________
(*) Примечание МБЗМ: В некоторых странах стандартные образцы,
применяемые для официальных поверок должны быть "сертифицированными"
стандартными образцами; для этих стран определение "сертифицированный"
должно быть введено в настоящий текст, там где это нужно указать.
4
2. Поверочное оборудование
При проведении поверки следует применять эталонные или образцовые
вискозиметры
и вспомогательное оборудование, как это указывается в
Приложении I.
3. Условия поверки
Поверка вискозиметров должна проводиться при следующих условиях:
- вискозиметры должны быть погружены в термостатную ванну;
нестабильность температуры не должна превышать 0,01 0С по отношению к
заданной температуре;
- вискозиметры должны быть установлены в ванне таким образом, чтобы
капилляры были расположены вертикально, за исключением таких типов
вискозиметров, для которых установлено другое положение; вертикальность
должна быть проверена с помощью отвеса.
4. Процедура поверки
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают целостность вискозиметра и проверяют
наличие указания типа, номера изготовления и товарного знака изготовителя,
Все эти указания должны быть нанесены таким образом, чтобы они не
стирались в процессе применения вискозиметра. Вискозиметр должен быть
забракован, если он не отвечает всем этим требованиям.
4.2 Промывка и сушка вискозиметров
4.2.1 Вискозиметры, не загрязненные нефтепродуктами, должны быть
промыты в горячей воде и оставлены не менее чем на 2 часа заполненными
хромовой смесью (*). Затем
вискозиметры должны быть промыты в
дистиллированной воде и высушены в сушильном или вакуумном шкафах при
температуре не более 120 0С. Для ускорения процесса сушки вискозиметры
рекомендуется промыть этиловым спиртом-ректификатом или ацетоном.
4.2.2 Вискозиметры, загрязненные нефтепродуктами, должны быть тщательно
промыты спиртом-ректификатом (или другим подходящим растворителем),
затем горячей водой до удаления запаха бензина. Затем, не менее чем на 6
часов, их заполняют хромовой смесью. Последующую промывку и сушку
выполняют, как это указано в п. 4.2.1.
_______________________________
(*) Хромовая смесь - растворяется 60 г двухромовокислого калия в 1 дм3
дистиллированной воды, далее в полученный раствор медленно и осторожно
добавляется 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Внимание! - продукт
очень опасен.
5
4.2.3 Вискозиметры, загрязненные другими продуктами промываются
последовательно в подходящих растворителях, затем в воде, а далее их
промывают и сушат, как указано в п. 4.2.1.
4.3
Приготовление стандартных образцов вязкости
4.3.1 Необходимый объем исходных компонентов отмеряют градуированной
мензуркой или цилиндром в сухую бутыль и тщательно перемешивают.
4.3.2 Жидкости с вязкостью менее 20 мм2/сек после смешивания должны быть
отфильтрованы через стеклянный фильтр с вложенной пористой пластиной с
размером пор 75 мкм; для ускорения фильтрования применяют вакуумную
колбу, соединенную с вакуумным насосом. Более вязкие жидкости,
предварительно разогретые в сушильном шкафу, должны быть отфильтрованы
через фарфоровую воронку Бюхнера с вложенным бумажным фильтром,
применяя вакуумную колбу и насос.
Для фильтрования жидкостей с вязкостью более 2000 мм2/сек допускается
применять проволочную тканую сетку с размером стороны ячейки
не
превышающем 0,6 мм.
4.3.3 Отфильтрованные жидкости переливают в чистые сухие бутыли и
оставляют на 2 или 3 дня в затемненном месте А затем их вязкость определяют,
как указано в Приложении 2.
4.4 Определение постоянной С вискозиметра
4.4.1 Постоянную С каждого вискозиметра желательно определять по крайней
мере по двум стандартным образцам вязкости. Перед каждым заполнением
вискозиметров их промывают и сушат, как указано в п. 4.2.
4.4.2 Стандартные образцы вязкости должны выбираться так, чтобы значения
их вязкостей отличались в 2 - 5 раз. Время истечения жидкости на поверяемом
вискозиметре любого типа должно быть не менее 200 сек. На вискозиметрах с
висячим уровнем с постоянной С ≤ 0,05 мм2/сек2
желательно иметь
минимальное более 200 сек время истечения жидкости для исключения любой
поправки на кинетическую энергию.
4.4.3 Вискозиметр со стандартным образцом вязкости должен помещаться в
термостатную ванну с надлежащей температурой и время истечения жидкости
должно определяться не менее чем через 60 мин.
Уровень жидкости в термостатной ванне должен быть выше верхней линии с
метками, ограничивающими измерительный шарик вискозиметра, на 15-20 мм.
Должно быть проведено не менее 5 измерений времени истечения жидкости для
различных
типов
вискозиметров
за
исключением
вискозиметров,
предназначенных для непрозрачных жидкостей, для которых количество
измерений времени заполнения измерительного резервуара (шарика) должно
6
быть не менее трех (перед каждым заполнением вискозиметр должен
промываться и просушиваться, как указано в п. 4.2).
Время истечения жидкости должно измеряться с точностью 0,2 сек.
Разность между максимальным и минимальным значениями времени истечения
жидкости не должно превышать 0,2 % от среднего арифметического значения
(0,3% для вискозиметров, предназначенных для измерения вязкости
непрозрачных жидкостей). Если разницы между показателями времени
истечения превышают эти значения, поверка должна повториться после
тщательной промывки и сушки вискозиметра.
5. Вычисление постоянной С вискозиметра и оформление результатов поверки
5.1 Постоянную вискозиметра вычисляют
как среднее арифметическое
значений С1 и С2 до четырех значащих цифр.
5.2 Значения постоянных вискозиметров С1 и С2 , приведенные к нормальному
ускорению свободного падения должны вычисляться по формуле:
ν1
g норм
ν2 gнорм
С1 ═ — · ——
C2 ═ — ∙ ——
t1
g
t2
g
где:
С1 и С2
ν1
и
- значения постоянной вискозиметра, определенные по двум
эталонным жидкостям вязкости (мм2/сек),
ν2
-кинематическая вязкость эталонных жидкостей
определенная с помощью образцового или эталона
вискозиметра (мм2/сек),
вязкости,
t1 и t2
- Средние арифметические значения времени истечения для
стандартных образцов вязкости в поверяемом вискозиметре(сек),
gнорм
-
нормальное ускорение свободного падения (9,806 65 м/сек2),
g
-
ускорение свободного падения в месте определения постоянной,
(м/сек2).
Значение g вычислить по формуле :
g = 9,780 318 (1 + 0,005 302 4 sin2 φ ― 0,000 005 9 sin2 2φ) ― 2 ∙ 10-6h
где:
φ - географическая широта места (0), градус
h - высота над уровнем моря (м).
5.3
Расхождения в значениях постоянных не должны превышать 0,2 % от
среднего арифметического значения у вискозиметров, предназначенных для
измерения вязкости прозрачных жидкостей и 0,4 % - у вискозиметров для
непрозрачных жидкостей.
7
5.4 Поверку вискозиметров следует
превышают указанные в п. 5.3.
повторять,
если
эти
расхождения
5.5
Вискозиметр не должен признаваться годным к применению, если при
второй серии измерений расхождения вновь превышают значения указанные в
п. 5.3.
5.6
Средняя арифметическая С1 и С2 следует принимается за величину
постоянной С вискозиметра.
5.7 На вискозиметры, успешно прошедшие процедуру поверки, выдаются
поверочные удостоверения. Эти удостоверения должны содержать
следующую информацию:
- тип вискозиметра,
- серийный номер,
- формула, применяемая для расчета при измерении вязкости с помощью
прибора данного типа,
- температура, при которой проводилась поверка вискозиметра.
В поверочном удостоверении, в виде примечания, следует указать, что
постоянная была определена на основании принятого значения для вязкости
воды, равного 1, 0038 мм2/сек при 200С.
Значение полученной постоянной (приведенной к нормальному ускорению
силы тяжести) может быть нанесено на вискозиметр с помощью несмываемой
краски либо другим способом. Если значение постоянной отличается от уже
указанного на вискозиметре менее чем на 0,2 %, то это новое значение не
наносится на вискозиметр.
8
ПРИЛОЖЕНИЕ I
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПОВЕРКИ РАБОЧИХ
СТЕКЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ ВИСКОЗИМЕТРОВ
- Эталонные или образцовые вискозиметры типов Уббелоде, Кэннон (NPL),
U-образный (NPL) и другие типы, постоянные которых известны с
погрешностью не превышающей ± 0,1 %.
- Стандартные образцы вязкости: прозрачные ньютоновские жидкости,
стабильные по вязкости (силиконовые жидкости не рекомендуются) (см.
Приложение III).
Термостатные ванны с контролирующим температуру устройством,
обеспечивающим постоянство температуры в течение измерения с отклонением
не превышающим ± 0,01 0С.
- Устройства позволяющие измерение времени течения жидкости в
эталонном или образцовом вискозиметре с погрешностью не превышающей
± 0,01 сек и с погрешностью не превышающей ± 0,2 сек для поверяемого
вискозиметра.
- Термометры, позволяющие измерение температуры в термостатной ванне с
погрешностью ± 0,01 0С.
-
Водоструйный или другой нагнетающий насос.
-
Сушильный шкаф.
-
Лабораторная посуда (стаканы, колбы, воронки, мешалки и т.д.).
- Жидкость для промывки вискозиметров: дистиллированная вода, хромовая
смесь, питьевой спирт, спирт-ректификат этиловый, ацетон и другие
растворители.
-
Резиновые или пластиковые трубки малого диаметра.
-
Светильники с незначительным тепловым излучением.
9
ПРИЛОЖЕНИЕ II
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ВЯЗКОСТИ
ЖИДКОСТЕЙ
Вязкость стандартных образцов вязкости жидкости должна определяться с
помощью двух или более эталонных или образцовых вискозиметров,
выбранных таким образом, чтобы время истечения стандартных образцов
вязкости жидкости составляло не менее 200 сек.
Два или более стандартных или образцовых вискозиметра должны быть
наполнены соответствующим объемом стандартного образца вязкости,
установлены вертикально в термостатную ванну, как это указано в разделе 3
(желательно, одновременно с поверяемыми вискозиметрами) и должны
выдерживаться не менее 30 мин. при заданной температуре.
На каждом вискозиметре должно проводиться не менее 5 измерений и затем
должно быть вычислено среднее арифметическое значение времени течения с
точностью до 0,01 сек. Отдельные значения времени течения не должны
отличаться между собой более чем на 0,1 % от среднего арифметического
значения.
Значение кинематической вязкости стандартных образцов вязкости должно
вычисляться до пяти значащих цифр, исходя из среднего времени ее течения в
эталонном или образцовом вискозиметре согласно формуле:
E
ν = С∙t – —
t2
E =
0,0166 V3|2
――――—
L ∙ (C ∙ d)1|2
где:
V - объем (вместимость) измерительного резервуара ( мм3);
L - длина капилляра ( мм);
С - постоянная вискозиметра (мм2/сек2);
d - диаметр капилляра (мм).
За значение кинематической вязкости должно приниматься среднее
арифметическое значение результатов измерений, полученных при помощи
двух эталонных или образцовых вискозиметров, если расхождение значений
вязкости не превышает
0,2 % - для вязкости менее 20 мм2/сек;
0,3 % - для вязкости в пределах 20 - 2000 мм2/сек;
0,4 % - для вязкости более 2000 мм2/сек.
При невыполнении этого условия вискозиметры должны тщательно
промываться и сушиться, как указано в п.4.2, жидкость должна фильтроваться ,
а затем измерения при вышеуказанных условиях повторяют до получения
удовлетворительных результатов.
Значение вязкости стандартного образца вязкости жидкости может быть
гарантировано только в течение 6 месяцев, считая со дня поведения измерения.
10
ПРИЛОЖЕНИЕ III
ПЕРЕЧЕНЬ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ВЯЗКОСТИ ЖИДКОСТЕЙ,
РЕКОМЕНДУЕМЫХДЛЯ ПОВЕРКИ КАПИЛЛЯРНЫХ СТЕКЛЯННЫХ
ВИСКОЗИМЕТРОВ
Обоз
начен
ие
станд.
образ
цов
3
6
20
60
200
600
2000
8000
30000
Номинальное значение кинематической вязкости
при температуре t (0C)
-53,89 - 40
300
80
-
20
4,6
11
44
170
640
2400
8700
37000
-
25
4,0
8,9
34
120
450
1600
5600
23000
81000
37,78
3,0
6,0
20
60
200
600
2000
8000
27000
40
3,0
6,0
20
60
200
600
1700
6700
23000
50
280
11000
98,89
1,2
1,8
4,0
7,4
17,5
33
78
-
100
1,2
1,8
3,9
7,2
17
32
75
-