СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть

SOLVER
SCANNING PROBE MICROSCOPE
СЗМ Solver PRO
Руководство
пользователя
Основная часть
Россия, 124460, Москва,
НИИФП, ЗАО “НТ-МДТ”
т.: +7(495) 535-03-05
ф.: +7(495) 535-64-10
e-mail: spm@ntmdt.ru
h t t p : / / w w w. n t m d t . c o m
Сканирующий зондовый микроскоп
Solver PRO
Руководство пользователя
Основная часть
Copyright © «НТ-МДТ», 2006
Сайт: http://www.ntmdt.com
Общие вопросы: spm@ntmdt.ru
Тех.поддержка: support@ntmdt.ru
ЗАО «Нанотехнология-МДТ»
124460,Москва, Зеленоград, корп.167
Тел.: 8-(495) 535-03-05, 535-83-69,
Факс: 8-(495) 535-64-10
Прочтите перед началом работы!
Соблюдайте правила безопасности работы с приборами, содержащими источник
лазерного излучения. Предупреждающие ярлыки расположены на измерительных
АСМ головках (Рис. 1), на лазерных источниках.
Рис. 1
Перед началом работы внимательно ознакомьтесь
безопасности и условиями эксплуатации прибора!
с
правилами
Начинающим пользователям рекомендуем ознакомиться с основными методами
зондовой микроскопии, например, в объеме книги «Основы сканирующей зондовой
микроскопии», автор В.Л. Миронов. Книгу можно скачать из интернета:
http://ru.ntmdt.ru/Techsupport/.
Обратная связь
Если в процессе работы у Вас возникнут дополнительные вопросы,
не освещенные в описаниях, свяжитесь со службой сервиса компании
(support@ntmdt.ru) и наши специалисты максимально подробно ответят на любые
Ваши вопросы. Также для связи со специалистами компании в онлайне удобно
воспользоваться услугой онлайн поддержки.
Комплект пользовательской документации
В комплект пользовательской документации входят следующие описания:
− Руководство пользователя – практическое руководство по подготовке
прибора и оборудования и работе по различным методам Сканирующей
Зондовой Микроскопии. В зависимости от комплекта поставки прибора набор
Руководств пользователя может быть различным.
− Программное обеспечение для СЗМ. Справочное руководство – описание
интерфейса программы управления, всех команд и функций меню, а также
описание модуля обработки изображений (Image Analysis) и макроязыка
«Nova PowerScript».
− Управляющая электроника. Справочное руководство – справочник по
управляющей электронике прибора.
Некоторое оборудование, упомянутое в описаниях, может не входить в комплект
поставки прибора. Обратитесь к спецификации контракта за более точной
информацией.
Описания обновляются регулярно. Последнюю версию описаний можно найти на
сайте компании, в разделе «Тех.поддержка» (http://ru.ntmdt.ru/Techsupport/).
Оглавление
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя.
Основная часть
Оглавление
1. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ .................................................................................................................... 10
2. ВВОД В ЭКСПЛУАТАЦИЮ ................................................................................................................ 29
3. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА К РАБОТЕ ПО МЕТОДАМ АСМ...................................................... 34
4. КОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ ............................................................ 74
5. ПОЛУКОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ .............................................. 119
6. СКАНИРУЮЩАЯ ТУННЕЛЬНАЯ МИКРОСКОПИЯ И СПЕКТРОСКОПИЯ ..................... 157
ПРИЛОЖЕНИЯ......................................................................................................................................... 192
1. СКАНЕРЫ С ЕМКОСТНЫМИ ДАТЧИКАМИ И ЭКВИВАЛЕНТ СКАНЕРА........................ 192
2. СИСТЕМА ВИДЕОНАБЛЮДЕНИЯ ................................................................................................ 217
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя.
Основная часть
Содержание
1. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ .................................................................................................................... 10
1.1. УСТРОЙСТВО ....................................................................................................................................... 10
1.1.1. Блок подвода и сканирования................................................................................................ 12
1.1.2. Сменные держатели образца............................................................................................... 15
1.1.3. Сменные сканеры................................................................................................................... 16
1.1.4. Измерительные головки ........................................................................................................ 17
1.1.4.1. Универсальная измерительная головка................................................................................... 17
1.1.4.2. Сканирующая измерительная головка .................................................................................... 21
1.1.4.3. СТМ головка.............................................................................................................................. 24
1.1.5. Защитный колпак .................................................................................................................. 25
1.1.6. Система управления .............................................................................................................. 25
1.2. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ ................................................................................................................... 26
1.3. УСЛОВИЯ ЭКСПЛУАТАЦИИ .................................................................................................................. 27
1.4. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЯ ................................................................................... 28
2. ВВОД В ЭКСПЛУАТАЦИЮ ................................................................................................................ 29
2.1. УСТАНОВКА ИНТЕРФЕЙСНОЙ ПЛАТЫ .................................................................................................. 29
2.2. УСТАНОВКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ...................................................................................... 29
2.3. ПОДКЛЮЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИХ УЗЛОВ ............................................................................... 30
2.4. ПОРЯДОК ВКЛЮЧЕНИЯ/ВЫКЛЮЧЕНИЯ ПРИБОРА ................................................................................. 32
3. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА К РАБОТЕ ПО МЕТОДАМ АСМ...................................................... 34
3.1. ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ, ВЫПОЛНЯЕМЫЕ ПРИ ПОДГОТОВКЕ ПРИБОРА К РАБОТЕ................................. 34
3.2. ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКОЕ КОНФИГУРИРОВАНИЕ ................................................................................ 34
3.2.1. Сканирование образцом ........................................................................................................ 35
3.2.2. Сканирование зондом ............................................................................................................ 36
3.2.3. Особенности подключения при работе с эквивалентом сканера ..................................... 37
3.2.4. Отключение осей сканирования ........................................................................................... 38
3.2.5. Особенности подключения для Solver PRO-M .................................................................... 38
3.3. ВКЛЮЧЕНИЕ ПРИБОРА ......................................................................................................................... 38
3.4. ЗАГРУЗКА КАЛИБРОВОЧНЫХ ПАРАМЕТРОВ СКАНЕРА .......................................................................... 39
3.5. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА ДЛЯ КОНФИГУРАЦИИ «СКАНИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОМ».................................... 41
3.5.1. Начальная подготовка универсальной измерительной головки ........................................ 41
3.5.2. Установка зондового датчика ............................................................................................. 43
3.5.3. Настройка оптической системы регистрации изгибов кантилевера ............................. 45
3.5.3.1.
3.5.3.2.
3.5.3.3.
3.5.3.4.
3.5.3.5.
3.5.3.6.
Включение лазера ..................................................................................................................... 45
Окно настройки оптической системы регистрации изгибов кантилевера ........................... 46
Общая информация о наведении лазерного луча на кантилевер .......................................... 47
Наведение лазерного луча на кантилевер ............................................................................... 48
Настройка положения фотодиода при помощи индикатора сигналов фотодиода .............. 51
Подстройка положения лазерного луча .................................................................................. 52
3.5.4. Предварительная установка измерительной головки ....................................................... 52
3.5.5. Подготовка и установка образца ........................................................................................ 55
3.5.6. Установка измерительной головки на блок подвода.......................................................... 57
3.5.7. Установка защитного колпака ............................................................................................ 57
3.6. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА ДЛЯ КОНФИГУРАЦИИ «СКАНИРОВАНИЕ ЗОНДОМ» ....................................... 58
3.6.1. Установка зондового датчика ............................................................................................. 59
3.6.2. Настройка оптической системы регистрации изгибов кантилевера ............................. 61
3.6.2.1. Включение лазера ..................................................................................................................... 61
3.6.2.2. Окно настройки оптической системы ..................................................................................... 61
3.6.2.3. Общая информация о наведении лазерного луча на кантилевер .......................................... 62
Содержание
3.6.2.4. Процедура наведения лазерного луча на кантилевер.............................................................63
3.6.2.5. Настройка положения фотодиода при помощи индикатора сигналов фотодиода...............66
3.6.2.6. Подстройка положения лазерного луча...................................................................................67
3.6.3. Подготовка и установка образца ........................................................................................ 68
3.6.3.1. Установка образцов небольших размеров...............................................................................68
3.6.3.2. Установка образцов больших размеров ..................................................................................70
3.6.4. Установка сканирующей измерительной головки .............................................................. 71
3.6.4.1. Установка измерительной головки на блок подвода..............................................................71
3.6.4.2. Проверка параллельности плоскости основания СЗМ головки и плоскости образца .........71
3.6.4.3. Предварительный подвод образца к зонду..............................................................................72
3.6.5. Установка защитного колпака ............................................................................................ 72
4. КОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ ............................................................ 74
4.1. МЕТОД ПОСТОЯННОЙ СИЛЫ ............................................................................................................... 74
4.1.1. Основные операции при работе по методам контактной микроскопии......................... 74
4.1.2. Переключение прибора для работы по контактным методам ........................................ 75
4.1.3. Установка начального уровня сигнала DFL ........................................................................ 75
4.1.4. Подвод образца к зонду ......................................................................................................... 77
4.1.5. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи ............................ 80
4.1.6. Установка параметров сканирования................................................................................. 81
4.1.7. Сканирование ......................................................................................................................... 85
4.1.8. Сохранение полученных данных............................................................................................ 89
4.1.9. Завершение работы ............................................................................................................... 89
4.2. МЕТОД ЛАТЕРАЛЬНЫХ СИЛ ................................................................................................................ 91
4.2.1. Краткая характеристика метода ...................................................................................... 91
4.2.2. Подготовка к измерениям..................................................................................................... 92
4.2.3. Сканирование ......................................................................................................................... 93
4.3. МЕТОД ПОСТОЯННОЙ ВЫСОТЫ .......................................................................................................... 94
4.3.1. Краткая характеристика метода ...................................................................................... 94
4.3.2. Подготовка к измерениям..................................................................................................... 95
4.3.3. Настройка параметров ........................................................................................................ 96
4.3.4. Сканирование ......................................................................................................................... 97
4.4. МЕТОД ОТОБРАЖЕНИЯ СОПРОТИВЛЕНИЯ РАСТЕКАНИЯ .................................................................... 98
4.4.1. Краткая характеристика метода ...................................................................................... 98
4.4.2. Подготовка к измерениям..................................................................................................... 98
4.4.3. Настройка параметров ........................................................................................................ 99
4.4.4. Сканирование ....................................................................................................................... 100
4.4.5. Способы улучшения изображения...................................................................................... 100
4.5. МЕТОД МОДУЛЯЦИИ СИЛЫ............................................................................................................... 101
4.5.1. Краткая характеристика метода .................................................................................... 101
4.5.2. Подготовка к измерениям................................................................................................... 101
4.5.3. Настройка параметров ...................................................................................................... 102
4.5.4. Сканирование ....................................................................................................................... 105
4.5.5. Способы улучшения изображения...................................................................................... 105
4.6. КОНТАКТНЫЙ МЕТОД РАССОГЛАСОВАНИЯ ...................................................................................... 106
4.6.1. Краткая характеристика метода .................................................................................... 106
4.6.2. Подготовка к измерениям................................................................................................... 106
4.6.3. Настройки параметров ...................................................................................................... 107
4.6.4. Сканирование ....................................................................................................................... 108
4.7. СПЕКТРОСКОПИЯ ............................................................................................................................... 108
4.7.1. Силовая спектроскопия (DFL(Height)) .............................................................................. 109
4.7.1.1. Введение: исходное состояние, основные операции при работе с методикой
спектроскопии .........................................................................................................................109
4.7.1.2. Переход в окно спектроскопии ..............................................................................................109
4.7.1.3. Установка вида измеряемой зависимости.............................................................................110
4.7.1.4. Установка интервала изменения аргумента ..........................................................................111
4.7.1.5. Задание прочих параметров....................................................................................................112
4.7.1.6. Выбор точек спектроскопии...................................................................................................113
4.7.1.7. Запуск измерений ....................................................................................................................115
4.7.1.8. Просмотр данных спектроскопии ..........................................................................................116
4.7.1.9. Вычисление силы адгезии ......................................................................................................117
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5. ПОЛУКОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ .............................................. 119
5.1. ПОЛУКОНТАКТНЫЙ МЕТОД ............................................................................................................... 119
5.1.1. Основные операции при работе по методам полуконтактной микроскопии ............... 119
5.1.2. Переключение прибора для работы по полуконтактным методам .............................. 120
5.1.3. Установка рабочей частоты пьезогенератора ............................................................... 120
5.1.4. Подвод образца к зонду ....................................................................................................... 126
5.1.5. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи.......................... 129
5.1.6. Установка параметров сканирования............................................................................... 130
5.1.7. Сканирование ....................................................................................................................... 134
5.1.8. Сохранение полученных данных.......................................................................................... 138
5.1.9. Завершение работы............................................................................................................. 138
5.2. ПОЛУКОНТАКТНЫЙ МЕТОД РАССОГЛАСОВАНИЯ ............................................................................. 139
5.2.1. Краткая характеристика метода .................................................................................... 139
5.2.2. Подготовка к измерениям................................................................................................... 140
5.2.3. Настройка параметров ...................................................................................................... 141
5.2.4. Сканирование ....................................................................................................................... 142
5.3. МЕТОД ОТОБРАЖЕНИЯ ФАЗЫ ............................................................................................................. 143
5.3.1. Краткая характеристика метода .................................................................................... 143
5.3.2. Подготовка к измерениям................................................................................................... 143
5.3.3. Настройка параметров ...................................................................................................... 144
5.3.4. Сканирование ....................................................................................................................... 146
5.3.5. Способы улучшения изображения...................................................................................... 146
5.4. СПЕКТРОСКОПИЯ ............................................................................................................................... 147
5.4.1. Амплитудная спектроскопия (Mag(Height)) ..................................................................... 147
5.4.1.1.
5.4.1.2.
5.4.1.3.
5.4.1.4.
5.4.1.5.
5.4.1.6.
5.4.1.7.
5.4.1.8.
5.4.1.9.
Основные операции при спектроскопических измерениях................................................. 147
Переход в окно спектроскопии.............................................................................................. 148
Установка вида измеряемой зависимости............................................................................. 148
Установка интервала изменения аргумента.......................................................................... 149
Задание прочих параметров ................................................................................................... 151
Выбор точек спектроскопии .................................................................................................. 152
Запуск измерений.................................................................................................................... 154
Просмотр данных спектроскопии.......................................................................................... 154
Калибровка амплитуды колебаний кантилевера .................................................................. 155
6. СКАНИРУЮЩАЯ ТУННЕЛЬНАЯ МИКРОСКОПИЯ И СПЕКТРОСКОПИЯ ..................... 157
6.1. ВВЕДЕНИЕ .......................................................................................................................................... 157
6.2. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ ПО МЕТОДАМ СТМ ..................................................................................... 157
6.2.1. Основные операции, выполняемые при подготовке прибора к работе .......................... 157
6.2.2. Электромеханическое конфигурирование ......................................................................... 158
6.2.3. Загрузка калибровочных параметров сканера .................................................................. 159
6.2.4. Изготовление зонда ............................................................................................................. 160
6.2.5. Установка зонда .................................................................................................................. 162
6.2.6. Центрирование сканера ...................................................................................................... 163
6.2.7. Подготовка и установка образца ...................................................................................... 164
6.2.8. Установка измерительной головки.................................................................................... 166
6.2.9. Предварительный подвод образца к зонду........................................................................ 167
6.2.10. Установка защитного колпака .......................................................................................... 167
6.2.11. Включение прибора .............................................................................................................. 168
6.3. СКАНИРУЮЩАЯ ТУННЕЛЬНАЯ МИКРОСКОПИЯ ................................................................................. 169
6.3.1. Метод Постоянного Тока................................................................................................... 169
6.3.1.1.
6.3.1.2.
6.3.1.3.
6.3.1.4.
6.3.1.5.
6.3.1.6.
6.3.1.7.
6.3.1.8.
Переключение прибора для работы методами туннельной микроскопии ......................... 169
Подвод образца к зонду.......................................................................................................... 170
Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи ............................... 173
Переключение сигнала обратной связи................................................................................. 174
Установка параметров сканирования .................................................................................... 175
Сканирование .......................................................................................................................... 178
Сохранение полученных данных........................................................................................... 181
Завершение работы ................................................................................................................. 181
6.3.2. Метод Постоянной Высоты. Получение атомарного разрешения на графите........... 182
Содержание
6.4. СКАНИРУЮЩАЯ ТУННЕЛЬНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ............................................................................. 186
6.4.1. I(V) спектроскопия .............................................................................................................. 186
6.4.2. Модуляционная методика Сканирующей Туннельной Спектроскопии. Отображение
Работы Выхода.................................................................................................................... 188
6.4.2.1. Установка СЗМ метода ...........................................................................................................188
6.4.2.2. Установка рабочей частоты пьезогенератора .......................................................................189
6.4.2.3. Сканирование ..........................................................................................................................191
ПРИЛОЖЕНИЯ......................................................................................................................................... 192
1. СКАНЕРЫ С ЕМКОСТНЫМИ ДАТЧИКАМИ И ЭКВИВАЛЕНТ СКАНЕРА........................ 192
1.1. ВВЕДЕНИЕ .......................................................................................................................................... 192
1.2. СКАНЕРЫ С ЕМКОСТНЫМИ ДАТЧИКАМИ ПЕРЕМЕЩЕНИЯ .................................................................. 194
1.3. ЭКВИВАЛЕНТ СКАНЕРА ...................................................................................................................... 195
1.4. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ СКАНЕРОВ С ДАТЧИКАМИ............................................................................ 196
1.4.1. Загрузка калибровочных параметров сканера .................................................................. 196
1.4.2. Включение/выключение XY обратной связи....................................................................... 199
1.4.3. Устранение генерации......................................................................................................... 200
1.5. ПОДГОТОВКА СКАНЕРА К РАБОТЕ С ЭКВИВАЛЕНТОМ ....................................................................... 202
1.5.1. Формирование файла параметров сканера при работе с эквивалентом....................... 202
1.5.2. Калибровка перемещения сканера по оси Z ....................................................................... 206
1.6. ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ........................................................................................................ 208
1.6.1. Проверка настройки емкостных датчиков ...................................................................... 208
1.6.2. Подстройка емкостных датчиков..................................................................................... 212
1.6.3. Калибровка сканера ............................................................................................................. 212
1.6.3.1. Калибровка перемещения сканера по осям X, Y ..................................................................213
1.6.3.2. Калибровка перемещения сканера по оси Z..........................................................................215
2. СИСТЕМА ВИДЕОНАБЛЮДЕНИЯ ................................................................................................ 217
2.1. НАЗНАЧЕНИЕ ..................................................................................................................................... 217
2.2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ..................................................................................................... 217
2.3. УСТРОЙСТВО...................................................................................................................................... 217
2.3.1. Позиционирующий штатив ................................................................................................ 219
2.3.2. Вспомогательное зеркало ................................................................................................... 221
2.4. ПОДГОТОВКА К ЭКСПЛУАТАЦИИ ....................................................................................................... 224
2.4.1. Монтаж................................................................................................................................ 224
2.4.2. Юстировка системы видеонаблюдения ............................................................................ 230
2.4.3. Настройка видеосистемы по глубине резкости............................................................... 231
2.5. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ ..................................................................................................................... 233
2.5.1. Смена рабочих позиций ....................................................................................................... 233
2.5.2. Наблюдение по нормали к поверхности............................................................................. 236
2.5.2.1. Конфигурация «сканирование образцом».............................................................................236
2.5.2.2. Конфигурация «сканирование зондом».................................................................................237
2.5.3. Наблюдение под малым углом к поверхности образца .................................................... 241
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
1. Основные сведения
1.1. Устройство
Основными функциональными устройствами, входящими в состав прибора,
являются:
− измерительный блок:
− блок подвода и сканирования;
− измерительная головка;
− сканер;
− система управления:
− СЗМ контроллер;
− компьютер с интерфейсной платой;
− система виброизоляции;
− эквивалент сканера;
− система видеонаблюдения;
− защитный колпак.
Общий вид прибора Solver PRO показан на Рис. 1-1.
10
Глава 1. Основные сведения
Рис. 1-1. Общий вид Solver PRO
1 – блок подвода и сканирования, 2 – измерительная головка,
3 – эквивалент сканера; 4 – виброизолирующая платформа,
5 – система видеонаблюдения
В сканирующем зондовом микроскопе Solver PRO реализован принцип
модульности. Такой подход позволяет настраивать прибор для проведения
измерений характеристик широчайшего круга объектов – от атомной структуры
нанотрубок до качества лакокрасочного покрытия. Широта применения
обеспечивается не созданием дорогостоящего и громоздкого измерительного
комбайна, а возможностью выбора пользователем наиболее подходящей для его
круга задач приборной конфигурации.
Фактически Solver PRO представляет блок подвода и СЗМ контроллер с
широким набором механических, электромеханических и электронных модулей,
блоков и узлов, на основе которых может быть достаточно просто скомпонован
СЗМ, сконфигурированный под решение конкретной задачи.
Подобное устройство прибора обеспечивает его универсальность и позволяет
работать практически во всех известных методах зондовой микроскопии.
11
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
1.1.1. Блок подвода и сканирования
Блок подвода и сканирования (далее – блок подвода) является базовым
устройством прибора. Основное функциональное назначение блока - подвод (отвод)
и позиционирование образца.
На блок подвода устанавливаются измерительные головки, сменные сканеры,
держатели образца, термостолики, ячейки и т.п.
На Рис. 1-2 показан общий вид и основные элементы блока подвода.
Рис. 1-2. Блок подвода и сканирования
1 – платформа, 2 – опорная планшайба, 3 – стойки, 4 – универсальное основание,
5 – винт ручного подвода, 6 – позиционер, 7 – держатель образца, 8 – штуцер
Блок подвода установлен на массивной платформе 1 на трех стойках 3. Весь узел
блока подвода базируется на опорной планшайбе 2. Снизу планшайбы, под кожухом,
находится механизм подвода образца к зонду. Сверху расположены универсальное
основание 4 и позиционер 6, а также ответные части разъёмов. Кроме того, на
опорной планшайбе имеется штуцер 8, который используется при работе с
защитным колпаком для подачи газа либо откачки воздуха.
12
Глава 1. Основные сведения
Принцип работы механизма подвода
Устройство механизма подвода схематично показано на Рис. 1-3.
Рис. 1-3. Устройство механизма подвода
1 – шаговый двигатель, 2 – винт подачи, 3 – гайка, 4 – подвижной цилиндр,
5 – статичный цилиндр, 6 –позиционер, 7 – образец, 8 – винт ручного подвода,
9 – стопор, 10 – опорная планшайба
Шаговый двигатель 1 вращает винт подачи 2. Гайка 3, перемещается по винту
подачи и двигает подвижный цилиндр 4, на котором закреплен позиционер 6.
Подвижный цилиндр посажен в статичном цилиндре 5, который закреплен на
планшайбе 10. Для предотвращения проворачивания гайки 3 предусмотрен стопор 9.
Винт ручного подвода 8 предназначен для грубого подвода образца к зонду.
В процессе автоматического подвода, как только образец вступает во
взаимодействие с зондом, и сигнал обратной связи достигает заданного значения
(«Set Point»), шаговый двигатель автоматически делает несколько шагов в обратную
сторону. Гайка выходит из соприкосновения с верхней стенкой подвижного
цилиндра. Двигатель останавливается, а подвижный цилиндр за счет трения остаётся
на месте. Величина хода реверса задаётся программно в файле параметров. Таким
образом, устраняется механический контакт между приводом подвода и сканером во
время проведения измерений.
13
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Универсальное основание и позиционер
Универсальное основание закреплено на опорной планшайбе блока подвода, а
позиционер установлен на подвижном цилиндре механизма подвода.
Рис. 1-4. Универсальное основание и
позиционер
1, 2 – посадочные гнезда для установки
измерительных головок; 3 – стойки для
установки зеркала; 4 - позиционер
Рис. 1-5. Позиционер
1 – микрометрические винты,
2 – пружинные упоры
На универсальном основании имеются посадочные гнезда для установки
измерительных головок (см. поз. 1, 2 на Рис. 1-4), а также стойки (см. поз. 3
на Рис. 1-4) для установки вспомогательного зеркала при работе с системой
видеонаблюдения.
В позиционер устанавливают держатель образца, сканер, или другое устройство,
на котором закрепляется образец. Позиционирование по осям XY осуществляется
с помощью микрометрических винтов 1 (Рис. 1-5). Напротив микрометрических
винтов расположены пружинные упоры 2, которые фиксируют устройство
с образцом в позиционере, прижимая его к микрометрическим винтам.
Диапазон позиционирования по осям XY составляет 5х5 мм. Точность
позиционирования – 5 мкм.
14
Глава 1. Основные сведения
Разъемы
Расположение электрических разъемов на корпусе блока подвода показано на
Рис. 1-6.
Рис. 1-6. Расположение электрических разъемов
1 - разъём для подключения сменного сканера,
2 – разъем для подключения термостолика, 3 – гнездо заземления,
4 – гнездо подачи напряжения смещения на образец
1.1.2. Сменные держатели образца
Держатель образца устанавливается в позиционер.
Общий вид держателя образца представлен на Рис. 1-7. Держатель образца
состоит из предметного столика 2 и основания 1, расположенных на каретке.
Рис. 1-7. Держатель образца
1 – основание; 2 - предметный столик, 3 – каретка; 4 – гнездо заземления
15
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
На предметный столик устанавливается подложка с образцом. Клипсы (см. поз. 1
на Рис. 1-8) прижимают подложку к трем опорным шарикам (см. поз. 2 на Рис. 1-8)
предметного столика.
Рис. 1-8. Предметный столик
1 – клипс; 2 – опорный шарик
*
ВНИМАНИЕ! Не устанавливайте на предметный столик подложки
высотой более 0,5 мм, т.к. это может привести к ослаблению или поломке
клипс.
Для заземления образцов на держателе имеется гнездо заземления (см. поз. 4
на Рис. 1-7). Заземление осуществляется с помощью провода заземления (Рис. 1-9).
Рис. 1-9. Провод для заземления держателя образца
1.1.3. Сменные сканеры
Сменный сканер устанавливается в позиционер и подключается к разъему на
корпусе блока подвода (см. поз. 1 на Рис. 1-6).
Общий вид сменного сканера и его устройство показаны на Рис. 1-10.
Основой сменного сканера является пьезокерамическая трубка, закрытая
металлическим кожухом. К кожуху крепится каретка, а предметный столик
установлен на пьезотрубке.
16
Глава 1. Основные сведения
3
Z
2
1
X Y
Рис. 1-10. Устройство сканера
1 – защитный кожух трубки сканера, 2 – каретка, 3 - предметный столик
*
ВНИМАНИЕ! Не прилагайте к сканеру усилий больших, чем это
необходимо для установки подложки с образцом. Избегайте ударов по
сканеру и его боковых смещений. Помните, что толщина стенок сканера
составляет всего 0,5 мм. Не устанавливайте на сканер образцы весом
более 100 грамм.
Используемые в СЗМ Solver PRO сменные сканеры имеют следующие
технические характеристики:
Модель
Диапазон сканирования
Минимальный шаг сканирования
SC103
3x3x1.3 мкм (±10%)
0.0004 нм
SC110
10x10x2 мкм (±10%)
0.0011 нм
SC150
50x50x3 мкм (±10%).
0.006 нм
Гистерезис сканера компенсируется программно и аппаратно (при использовании
эквивалента сканера).
1.1.4. Измерительные головки
1.1.4.1.
Универсальная измерительная головка
Измерительные
головки
позволяют
реализовать
тип
конфигурации
«сканирование образцом». Они представлены универсальной измерительной
головкой и рядом специализированных. В данном разделе рассматривается
универсальная измерительная головка для измерений методами АСМ.
Специализированные модели будут рассмотрены в разделах посвященных
соответствующим методам и методикам измерений.
Универсальная измерительная головка позволяет реализовать практически все
методы АСМ как в воздушной среде, так и в жидкости. Широкий диапазон методов
измерений реализуется за счет использования набора юстировочных столиков,
специализированных под определенные методы и параметры измерений.
17
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Общий вид универсальной измерительной головки представлен на Рис. 1-11.
Рис. 1-11. Универсальная измерительная головка
Устройство измерительной головки
На Рис. 1-12 показаны основные элементы универсальной измерительной
головки.
а)
б)
Рис. 1-12. Устройство измерительной головки
1,2 - винты X,Y перемещений юстировочного столика;
3,4 – винты позиционирования фотодиода; 5 - ручка прижима;
6 – лазер; 7 - четырехсекционный фотодиод;
8 - разъем для подключенияюстировочного столика;
9 - опорная площадка из поликора; 10 – корпус,
11 – юстировочный столик, 12 – основание
18
Глава 1. Основные сведения
Измерительная головка содержит оптическую систему регистрации изгибов
кантилевера (включающую в себя лазер и четырехсекционный фотодиод) и
юстировочный столик.
Устройство измерительной головки схематически показано на Рис. 1-13.
Рис. 1-13. Устройство измерительной головки
Винты XY перемещений столика (см. поз. 1, 2 на Рис. 1-12) служат для наведения
лазерного луча на кантилевер. С их помощью кантилевер устанавливают в
положение, когда лазерный луч попадает на его кончик. С помощью винтов
позиционирования фотодиода (см. поз. 3, 4 на Рис. 1-12) четырехсекционный
фотодиод перемещают таким образом, чтобы отраженный от кантилевера луч лазера
попал точно в центр фотодиода.
Юстировочный столик (Рис. 1-14) устанавливается на круглое основание
измерительной головки (см. поз. 12 на Рис. 1-12) и прижимается ручкой прижима 5 к
винтам перемещения 1, 2. Юстировочный столик подключается к ответному разъему
в корпусе измерительной головки. На столике расположен держатель зондового
датчика (см. поз. 1 на Рис. 1-14) в котором закрепляется зонд.
Рис. 1-14. Юстировочный столик
1 – держатель зондового датчика,
2 – разъём для подключения к измерительной головке
Устройство держателя зондового датчика показано на Рис. 1-15. Зондовый
датчик устанавливается на поликоровую ступенчатую полочку 2 и прижимается
прижимной пружиной 3. Пружина поднимается и опускается при помощи
трапециевидного рычажка 4. Под поликоровой полочкой расположен пьезовибратор,
19
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
который сообщает кантилеверу колебания с заданной частотой при использовании
бесконтактных и полуконтактных методов измерений.
Рис. 1-15. Держатель зондового датчика с установленным зондом
1 – зондовый датчик; 2 – поликоровая полочка;
3 – прижимная пружина; 4 – рычажок
*
ВНИМАНИЕ! При замене зондового датчика для отжима прижимной
пружины
пользуйтесь
только
трапециевидным
рычажком.
Использование иных подручных средств приведет к ослаблению
прижима, а это повлечёт за собой некачественную работу прибора.
Зондовый датчик для АСМ измерений
Зондовый датчик представляет собой упругую балку - кантилевер (см. поз. 2
на Рис. 1-16), закрепленную на кремниевом основании – чипе зондового датчика.
На свободном конце кантилевера располагается собственно зонд в виде острой иглы.
В АСМ применяются в основном зондовые датчики с кантилеверами двух типов:
− в виде балки прямоугольного сечения (Рис. 1-16 а);
− треугольные кантилеверы, образованные двумя балками (Рис. 1-16 б).
а) с прямоугольным кантилевером
б) с треугольным кантилевером
Рис. 1-16. Общий вид зондового датчика для АСМ измерений
1 – чип; 2 – кантилевер; 3 – зонд
Зондовый датчик может иметь несколько кантилеверов различной длины (а
значит и с различной жесткостью).
20
Глава 1. Основные сведения
1.1.4.2.
Сканирующая измерительная головка
Сканирующие измерительные головки позволяют реализовать тип конфигурации
«сканирование зондом», а также «двойное сканирование» (в сочетании со сканером,
установленным в позиционер блока подвода).
Сканирующая измерительная головка может работать без блока подвода как
отдельный микроскоп. В этом случае образец закрепляется на лабораторном столе и
головка устанавливается над образцом или прямо на образец, что позволяет
исследовать образцы неограниченных размеров.
Сканирующие измерительные головки представлены моделями для измерений
методами АСМ в стандартных условиях, а также рядом специализированных
моделей.
В данном разделе рассматривается сканирующая измерительная головка для
измерений методами АСМ. Специализированные модели будут рассмотрены в
разделах посвященных соответствующим методам и методикам измерений.
Устройство сканирующей измерительной головки
На Рис. 1-17 показаны основные элементы сканирующей измерительной головки.
Рис. 1-17. Основные элементы сканирующей измерительной головки
1 – основание; 2 – наконечник сканера; 3 – держатель зондового датчика;
4 – винты позиционирования лазера; 5 – винты позиционирования фотодиода;
6, 7 – винтовые опоры; 8 –стойки
Сканирующая измерительная головка в своей конструкции имеет сканер,
держатель зонда и оптическую систему слежения за кантилевером, состоящую из
лазера, четырехсекционного фотодиода и двух зеркал. Устройство сканирующей
измерительной головки схематически показано на Рис. 1-18.
21
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Рис. 1-18. Устройство сканирующей измерительной головки
Винты позиционирования лазера 4 (см. Рис. 1-17) служат для наведения
лазерного луча на кантилевер. С их помощью подбирают такое его положение, при
котором лазерный луч попадает на кончик кантилевера. С помощью винтов
позиционирования фотодиода 5 (Рис. 1-18) четырехсекционный фотодиод
перемещают таким образом, чтобы отраженный от кантилевера луч лазера попадал
точно в центр фотодиода.
Для установки и горизонтального выравнивания измерительная головка
снабжена регулируемыми по высоте винтовыми опорами (см. поз. 6, 7 на Рис. 1-17).
Две передние опоры с контргайками обеспечивают установку измерительной
головки по высоте над образцом. Задняя опора 7 представляет собой микровинт с
ручкой. С её помощью головка выставляется по горизонтали. Сканирующая
измерительная головка снабжена также стойками (см. поз. 8 на Рис. 1-17), на
которые она устанавливается в перевернутом положении, например для замены
зонда.
Сканер закреплен в корпусе головки. За кожух головки выведен металлический
наконечник (см. поз. 2 на Рис. 1-17), соединенный со сканером. На наконечнике
установлен держатель зондового датчика (Рис. 1-19).
Зондовый датчик устанавливается на поликоровую ступенчатую полочку 2 и
прижимается прижимной пружиной 3. Пружина поднимается и опускается при
помощи трапециевидного рычажка 4. Под поликоровой полочкой расположен
пьезовибратор, который сообщает кантилеверу колебания заданной частоты при
использовании бесконтактных и полуконтактных методов измерений.
Рис. 1-19. Держатель зондового датчика
1 – зондовый датчик; 2 – поликоровая полочка; 3 – прижимная пружина; 4 – рычажок
22
Глава 1. Основные сведения
*
ВНИМАНИЕ! При установке зондового датчика помните, что держатель
зондового датчика установлен на наконечнике сканера. Не прилагайте
к держателю усилий бóльших, чем это необходимо для установки
зондового датчика. Избегайте ударов по наконечнику сканера и его
боковых смещений. Помните, что толщина стенок сканера составляет
всего 0.5 мм.
Для удобства наведения лазерного луча на кантилевер в наконечнике сканера
предусмотрено специальное смотровое отверстие (см. поз. 3 на Рис. 1-20), через
которое при помощи смотрового зеркала можно видеть кантилевер.
Рис. 1-20
1 – наконечник сканера, 2 – держатель зондового датчика,
3 – смотровое отверстие
При работе с системой видеонаблюдения, с помощью смотрового зеркала, а
также вспомогательного зеркала, устанавливаемого на специальные стойки, ведется
наблюдение области сканирования.
Устройство наконечника сканера схематически показано на Рис. 1-21.
Рис. 1-21. Устройство наконечника сканера
23
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
1.1.4.3.
СТМ головка
Общий вид СТМ головки показан на Рис. 1-22.
а) вид спереди
б) вид снизу
Рис. 1-22. СТМ головка
1 – держатель зондового датчика; 2 – опоры для установки на сменное основание
В качестве СТМ зонда используется заостренная часть PtIr, PtRo или
W проволоки длиной 8÷10 мм и диаметром от 0.25 до 0.5 мм.
Зонд устанавливается в V-образные направляющие и фиксируется прижимной
пружиной.
Рис. 1-23. Держатель зондового датчика
1 – прижимная пружина; 2 – зонд
24
Глава 1. Основные сведения
1.1.5. Защитный колпак
Защитный колпак устанавливается на опорную планшайбу блока подвода.
Защитный колпак предназначен для защиты от электромагнитных полей,
акустического шума, перепадов температуры. Кроме того, защитный колпак создает
объем для наддува газа, либо откачки воздуха.
Для заземления защитного колпака на блоке подвода имеется специальный
провод, который подсоединяется к гнезду заземления на колпаке (Рис. 1-24).
Рис. 1-24. Защитный колпак установлен на блок подвода
1 – гнездо заземления
1.1.6. Система управления
Система управления СЗМ включает:
− СЗМ контроллер;
− Контроллер эквивалента сканера;
− Компьютер с интерфейсной платой.
Описание контроллеров см. в книге «Управляющая электроника. Справочное
руководство».
25
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
1.2. Правила безопасности
*
ВНИМАНИЕ! Перед началом работы с прибором внимательно изучите
настоящий раздел.
Электроника
− Перед началом работы убедитесь, что прибор заземлен.
− Перед началом работы установите переключатель напряжения питания на
СЗМ контроллере в положение, соответствующее напряжению питания сети
(переключение производите только при выключенном контроллере!).
− Перед присоединением/отсоединением разъемов, выключите прибор.
Отсоединение или присоединение разъемов во время работы прибора может
привести к повреждению электронной схемы и выходу прибора из строя.
Предупреждающий ярлык расположен на СЗМ контроллере (Рис. 1-25).
Рис. 1-25
Лазер
− Соблюдайте правила безопасности работы с приборами, содержащими
источник лазерного излучения. Предупреждающие ярлыки расположены на
измерительных АСМ головках (Рис. 1-26), на лазерных источниках.
Рис. 1-26
Сканнер
− Не прилагайте к сканеру усилий больших, чем это необходимо для установки
зонда. Избегайте ударов по сканеру и его боковых смещений. Помните, что
толщина стенок сканера составляет всего 0.5 мм.
26
Глава 1. Основные сведения
Общие правила
− Не разбирайте самостоятельно никакие части прибора! Разбирать изделия
разрешено только специалистам, сертифицированным компанией «НТ-МДТ».
− Не подключайте к прибору дополнительные устройства без консультации со
специалистами компании «НТ-МДТ».
− Прибор содержит прецизионные электромеханические элементы, поэтому
оберегайте его от ударных нагрузок и сильных механических воздействий.
− Оберегайте прибор от воздействия предельных температур, попадания
жидкости.
− При транспортировании обеспечьте упаковку прибора, исключающую
повреждение.
1.3. Условия эксплуатации
Для обеспечения нормальной работы прибора рекомендуется соблюдать
следующие условия эксплуатации и размещения:
− Температура окружающей среды:
20 ±5˚С;
− Дрейф температуры:
не более 1˚С в час;
− Относительная влажность:
не более 80%;
− Атмосферное давление:
760 ±30 мм. рт. ст.;
− Требования к виброзащите:
Среднеквадратичное значение скорости вибрации, измеренное в полосе
частот 1/3-октавы, не должно превышать приведенных на графике значений;
− Электрическая сеть с напряжением 110/220 В (+10%/-15%), 50/60 Гц и
заземлением;
27
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
− Рабочее помещение должно быть защищено от механических вибраций и
акустических шумов как внутренних, так и внешних;
− Прибор должен быть защищен от воздействия прямых солнечных лучей;
− Блок подвода и сканирования прибора следует разместить на отдельном
столе, подальше от компьютера и мониторов, чтобы избавиться от
электромагнитных помех;
− Стол, предназначенный для установки блока подвода и сканирования, должен
быть устойчивым и, по возможности, массивным.
На работу прибора отрицательно влияют тепловые потоки, сквозняки, резкие
изменения температурного фона и влажности.
1.4. Правила хранения и транспортирования
Хранение
Приборы должны храниться в упакованном виде в чистом помещении, не
имеющем резких изменений температурного фона и влажности:
− допустимая температура в помещении должна быть плюс (20 ± 10) °С;
− допустимая влажность в помещении не более 50 %.
Транспортирование
− для транспортирования прибор упаковывается в картонную тару;
− транспортирование допускается только в упакованном виде, исключающем
повреждение при транспортировке.
28
Глава 2. Ввод в эксплуатацию
2. Ввод в эксплуатацию
2.1. Установка интерфейсной платы
Компьютер поставляется с установленной интерфейсной платой. Если
компьютер не входит в комплект поставки, плата устанавливается либо инженероминсталлятором (при инсталляции прибора), либо самим заказчиком.
Процедура установки интерфейсной платы:
1. Отключите компьютер от сети.
2. Снимите кожух компьютера.
3. Выберите пустой и доступный слот для установки интерфейсной платы.
4. Снимите заглушку с выбранного слота. Аккуратно вставьте интерфейсную
плату в слот до упора. Проследите, чтобы плата вошла в разъем ровно, без
перекосов.
5. Закрепите интерфейсную плату винтами от заглушки.
6. Убедитесь, что внутренние провода не касаются интерфейсной платы. При
необходимости закрепите свободные провода внутри компьютера.
7. Закройте компьютер кожухом, подключите компьютер к сети.
2.2. Установка программного обеспечения
Установите программу управления Nova. Для этого:
1. Вставьте установочный диск в CD-ROM.
2. Запустите файл setup.exe. На экране появится диалоговое окно мастера
установки. Для установки программы управления следуйте инструкциям
мастера установки.
После окончания установки на рабочем столе появится ярлык программы Nova.
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
Подробно
процедура
установки
программного
обеспечения описана в книге «Программное обеспечение для СЗМ».
29
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
2.3. Подключение электромеханических узлов
*
ВНИМАНИЕ! Перед подсоединением или отсоединением разъемов
выключите контроллер. Отсоединение или подсоединение разъемов во
время работы прибора может привести к повреждению электронной
схемы.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Процедура подключения для модели Solver PRO-M
отличается от процедуры подключения для модели Solver PRO и будет
рассмотрена ниже.
Для подключения узлов прибора выполните следующие действия:
1. Подключите с помощью кабеля блок подвода и измерительную головку к
блоку коммутации (см. Рис. 2-1) в соответствии с подписями на разъемах.
Рис. 2-1. Блок коммутации
1 – платформа прибора; 2 – блок коммутации;
3 – ответные разъёмы блока коммутации
#
30
ПРИМЕЧАНИЕ. Блок коммутации имеет два идентичных разъема
SCANNER.
Глава 2. Ввод в эксплуатацию
2. Соедините блок коммутации с СЗМ контроллером следующим образом:
Для конфигурации с эквивалентом сканера:
При работе с эквивалентом сканера подключение прибора производится в
соответствии со схемой представленной на Рис. 2-2.
Рис. 2-2. Схема подключения узлов прибора
при использовании эквивалента сканера
Для конфигурации без эквивалента сканера:
Подключите блок коммутации к СЗМ контроллеру в соответствии с
подписями на разъемах.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. СЗМ контроллер имеет два идентичных разъема
SCANNER.
3. Заземлите СЗМ контроллер.
31
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Особенности подключения для Solver PRO-M
В комплект поставки Solver PRO-M входит сканирующая измерительная головка
с емкостными датчиками. Кроме того, в Solver PRO-M используется другая модель
контроллера (см. спецификацию к контракту). Эквивалент сканера не входит в
комплект поставки прибора.
Для подключения узлов Solver PRO-M выполните следующие действия:
1. Подключите кабель блока подвода к любому из ответных частей разъема
SCANNER на блоке коммутации.
2. Подключите сканирующую измерительную головку к СЗМ контроллеру с
помощью кабельных разъемов HEAD и CONTROLLER 2.
3. Подключите блок коммутации к СЗМ контроллеру с помощью кабельного
разъема SCANNER.
4. Заземлите СЗМ контроллер.
2.4. Порядок включения/выключения прибора
Включение
1. Включите компьютер.
2. Запустите программу управления одним из приведенных ниже способов:
− при помощи ярлыка программы, расположенного на рабочем столе;
− при помощи файла NOVA.exe, находящегося в каталоге программы.
На мониторе появится главное окно программы.
3. Включите прибор тумблером на передней панели СЗМ контроллера.
*
ВНИМАНИЕ!
Перед
включением
прибора
необходимо
зафиксировать все разъёмы. Отсоединение разъёмов во время
работы прибора может привести к повреждению электронных
элементов.
После включения прибора, программа управления проводит инициализацию
прибора для определения его конфигурации. По завершении процесса
инициализации, индикатор состояния прибора, отображаемый в левом
нижнем углу главного окна программы, может находиться в одном из трех
состояний:
– инициализация прошла успешно. Прибор готов к работе;
– не включен контроллер;
– не установлена интерфейсная плата, либо неисправен контроллер.
32
Глава 2. Ввод в эксплуатацию
*
ВНИМАНИЕ! Контроллер рекомендуется
запуска программы управления.
включать
после
Теперь прибор готов к работе.
*
ВНИМАНИЕ! При первом запуске программы Nova после
переустановки, либо при смене контроллера необходимо произвести
калибровку АЦП Z относительно ЦАП Z при включенном контроллере
(при этом зонд должен быть отведен от образца). Проведение калибровки
необходимо для нормального функционирования двухпроходных методов
и спектроскопии от Z. Для проведения калибровки выберите
ToolsÆNova PowerScriptÆScriptsÆ ADCDACCalibration_1_6.
Выключение
1. Отведите зонд от образца.
2. Отключите обратную связь (кнопка
).
3. Выключите контроллер эквивалента сканера.
4. Выключите СЗМ контроллер.
5. Выключите виброзащиту.
6. Закройте программу управления.
33
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
В настоящем разделе рассматривается общая подготовка прибора для проведения
АСМ измерений. Общая подготовка включает операции, которые необходимо
выполнить при подготовке прибора к работе с использованием любого из АСМ
методов.
3.1. Основные операции, выполняемые при
подготовке прибора к работе
Подготовку прибора к работе с использованием методов АСМ в общем случае
можно разделить на следующие основные операции:
Шаг 1
Электромеханическое конфигурирование (см. стр. 34)
Шаг 2
Включение прибора (см. стр. 38)
Шаг 3
Загрузка калибровочных параметров сканера (см. стр. 39)
Шаг 4
Если используется эквивалент сканера, то следует подготовить его к
работе как описано в Приложении (см. Приложение п. 1.5 «Подготовка
сканера к работе с эквивалентом» на стр. 202).
Шаг 5
Подготовка прибора:
Подготовка прибора для конфигурации «Сканирование образцом»
(см. стр. 41);
Подготовка прибора для конфигурации «Сканирование
(см. стр. 58).
зондом»
3.2. Электромеханическое конфигурирование
*
ВНИМАНИЕ! Все переключения при установке необходимой
конфигурации производятся при выключенном электропитании
При полной комплектации прибора по выбору пользователя может быть
установлена одна из трех возможных типовых конфигураций прибора:
1. Конфигурация «Сканирования образцом», включающая универсальную
измерительную головку, блок подвода и сканер.
2. Конфигурация «Сканирования зондом», включающая сканирующую
измерительную головку и блок подвода с держателем образца.
3. Конфигурация «Двойного сканирования», включающая сканирующую
измерительную головку, блок подвода и сканер.
34
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.2.1. Сканирование образцом
В данном типе конфигурации:
1. Кабель блока подвода подключается к разъему SCANNER блока коммутации
(Рис. 3-1).
2. Кабель универсальной измерительной головки подключается к разъему
HEAD на блоке коммутации (Рис. 3-2).
Рис. 3-1
Рис. 3-2
3. Выбранный сканер вставляется в позиционер на универсальном основании
блока подвода (Рис. 3-3, Рис. 3-4, Рис. 3-5).
Рис. 3-3
Рис. 3-4
35
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Разъем сканера присоединяется к разъему на блоке подвода (Рис. 3-5).
Рис. 3-5
5. При работе без эквивалента сканера кабели блока коммутации с разъемами
HEAD и SCANNER подключаются к соответствующим разъемам СЗМ
контроллера.
3.2.2. Сканирование зондом
В данном типе конфигурации:
1. Кабель блока
(Рис. 3-1).
подвода
подключается
к
разъему
блока
коммутации
2. Кабель сканирующей измерительной головки с разъемом
подключается к разъему HEAD на блоке коммутации (Рис. 3-6).
Рис. 3-6
36
HEAD
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3. Кабель сканирующей измерительной головки с разъемом SCANNER
подключается к свободному разъему SCANNER на блоке коммутации
(Рис. 3-6).
#
ПРИМЕЧАНИЕ. на блоке коммутации имеется два полностью
эквивалентных разъема SCANNER..
4. В позиционер вставляется каретка с держателем образца (Рис. 3-7, Рис. 3-8).
Рис. 3-7
Рис. 3-8
5. При работе без эквивалента сканера кабели блока коммутации с разъемами
HEAD и SCANNER подключаются к соответствующим разъемам СЗМ
контроллера.
3.2.3. Особенности подключения при работе с эквивалентом
сканера
Для подключения прибора при работе с эквивалентом сканера выполните
следующие действия:
1. Подключите кабель блока коммутации с разъемом HEAD к ответному
разъему СЗМ контроллера.
2. Подключите кабель блока коммутации с разъемом SCANNER к ответному
разъему контроллера эквивалента сканера.
37
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3.2.4. Отключение осей сканирования
При конфигурации «Двойное сканирование», сканирование может быть
осуществлено в трех различных вариантах:
− с одновременным сканированием обоими сканерами по всем трём осям;
− с отключением сканирования по оси Z одного из сканеров;
− с отключением сканирования по осям X,Y одного из сканеров.
Отключение сканирования производится с помощью специальных адаптеров
Z-OFF или X,Y-OFF (Рис. 3-9).
Рис. 3-9. Адаптеры для отключения сканирования по осям XY и Z
Для отключения сканирования по определенным осям подсоединение сканера
производится через соответствующий адаптер.
3.2.5. Особенности подключения для Solver PRO-M
Для подключения узлов Solver PRO-M выполните следующие действия:
1. Подключите кабель блока подвода к любому из разъемов SCANNER на блоке
коммутации.
2. Подключите кабели сканирующей измерительной головки с разъемами
HEAD и CONTROLLER 2 к ответным разъемам СЗМ контроллера.
3. Подключите кабель блока коммутации с разъемом SCANNER к ответному
разъёму СЗМ контроллера.
3.3. Включение прибора
1. Запустите программу управления прибором. Запуск производится при
помощи ярлыка программы, расположенного на рабочем столе. (Можно
запустить программу при помощи файла NOVA.exe, находящегося в
директории программы).
В результате на экране монитора появится окно программы.
2. Включите СЗМ контроллер при помощи тумблера, расположенного на
передней панели.
Если включение прошло успешно, то на экране монитора в левом нижнем
углу появится зеленая «галочка».
3. Включите систему виброизоляции.
38
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.4. Загрузка калибровочных параметров сканера
При запуске программы по умолчанию загружается файл Default.par в котором
содержатся калибровочные параметры определенного сканера. Если в комплектацию
прибора входит один сканер, то в файле Default.par содержатся параметры именно
этого сканера.
Если же в комплектацию входят несколько сканеров, то файл Default.par
содержит параметры, соответствующие одному из них.
После смены сканера необходимо загрузить соответствующий ему файл
параметров (par-файл).
Чтобы загрузить par-файл сканера, выполните следующие действия:
1. В Главном меню последовательно выберите пункты Settings Æ Calibrations
Æ Load Calibrations (Рис. 3-10).
Рис. 3-10
В результате откроется диалоговое окно со списком
содержащихся в папке PARFiles, например как на Рис. 3-11.
par-файлов,
Названия par-файлов имеют следующую структуру:
SmXXXcl.par
– для сканеров установленных в измерительных головках;
zXXXcl.par
– для сменных сканеров;
где XXX
– номер сканера;
cl
- означает наличие емкостных датчиков перемещения.
Рис. 3-11
2. Выберите par-файл, соответствующий установленному сканеру.
39
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3. Щелкните на кнопке Open чтобы загрузить par-файл. В результате будут
загружены калибровочные параметры выбранного сканера.
Если загружается par-файл сканера с датчиками, то при этом:
− включится обратная связь, контролирующая перемещение сканера в
плоскости XY;
− программная нелинейная коррекция отключится.
Если вы хотите чтобы при загрузке программы параметры данного сканера
загружались по умолчанию, сохраните файл как Default.par. Для этого:
В Главном меню последовательно выберите пункты:
Settings Æ Calibrations Æ Save Calibrations (Рис. 3-12).
Рис. 3-12
Откроется диалоговое окно Save As (Рис. 3-13). Сохраните файл как Default.par.
Рис. 3-13
#
40
ПРИМЕЧАНИЕ. Если на сканер с датчиками устанавливается образец
весом больше 1 г, тяжелый держатель образца, жидкостная ячейка и
т.п., то перед началом работы следует проверить наличие генерации в
цепи обратной связи, контролирующей перемещение сканера в плоскости
XY. Кроме того, наличие генерации рекомендуется проверить, если
качество АСМ-изображения при работе с использованием датчиков хуже,
чем без датчиков. Процедура проверки наличия генерации описана в
Приложении в разделе «Подготовка к работе сканеров с датчиками».
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5. Подготовка прибора для конфигурации
«Сканирование образцом»
Общая процедура подготовки и установки измерительной головки и образца
состоит из следующей последовательности основных операций и процедур:
1. Начальная подготовка измерительной головки.
2. Установка зондового датчика.
3. Настройка оптической системы регистрации изгибов кантилевера.
4. Предварительная установка измерительной головки.
5. Установка образца.
6. Установка измерительной головки.
7. Установка защитного колпака.
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций и процедур
3.5.1. Начальная подготовка универсальной измерительной
головки
Основные элементы универсальной измерительной головки показаны на
Рис. 3-14, Рис. 3-15.
Рис. 3-14. Универсальная измерительная
головка, вид спереди
Рис. 3-15. Универсальная измерительная
головка, вид сверху
1,2 – винты X,Y перемещений юстировочного столика;
3,4 – винты X,Y перемещений фотодиода; 5 – ручка прижима; 6 – лазер;
7 – четырехсекционный фотодиод; 8 – разъем для подключения столика;
9 – опорная площадка из поликора; 10 – корпус; 11 – юстировочный столик;
12 – основание
41
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Поставьте универсальную измерительную головку рядом с платформой прибора
на ровную поверхность, предварительно подложив лист белой бумаги (Рис. 3-16).
Рис. 3-16
#
Рис. 3-17
ПРИМЕЧАНИЕ.
Предполагается,
что
кабель
универсальной
измерительной головки соединен с разъемом HEAD блока коммутации.
Если юстировочный столик уже установлен на универсальной измерительной
головке, и необходимо только установить или заменить зондовый датчик, то
снимите столик с измерительной головки и поместите его, не отсоединяя разъем,
рядом с измерительной головкой, как это показано на Рис. 3-17.
Для снятия столика с универсальной измерительной головки необходимо:
1. Отвести прижим 5 (вращая винт прижима по часовой стрелке).
2. Снять столик.
Если юстировочный столик не установлен на измерительную головку, то:
1. Выберите столик, необходимый для проведения измерений.
2. Поместите столик в перевернутом положении рядом с измерительной
головкой (Рис. 3-17).
3. Соедините разъем кабеля выбранного столика с разъемом на измерительной
головке, предварительно открутив и сняв крышку разъема.
42
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5.2. Установка зондового датчика
1. Отожмите пружину держателя зондового датчика. Для этого при помощи
острого пинцета поверните вниз поворотный рычажок, расположенный на
внешней стороне корпуса держателя (Рис. 3-18).
Рис. 3-18
Рис. 3-19
2. Возьмите зондовый датчик из коробочки пинцетом (Рис. 3-19) с учётом того,
что рабочая грань чипа с кантилеверами при установке будет обращена к Вам.
Не переворачивайте чип, т. к. в коробочке зондовые датчики лежат остриями
вверх.
3. Перенесите зондовый датчик на поликоровую подставку и поместите его
слева от рабочего места (Рис. 3-20, Рис. 3-21), которое находится в углу
столика под прижимной пружиной.
Рис. 3-20
Рис. 3-21
43
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Передвиньте зондовый датчик на рабочее место пинцетом (Рис. 3-22), как это
схематически показано на Рис. 3-21. Рабочее положение зондового датчика
показано на Рис. 3-23.
Рис. 3-22
Рис. 3-23
5. После установки зондового датчика на рабочее место зафиксируйте его
прижимной пружиной. Для этого при помощи пинцета поверните рычажок в
прижимное положение (Рис. 3-24).
Рис. 3-24
6. Установите юстировочный столик в измерительную головку (Рис. 3-25).
При этом:
− освободите прижим 3 (Рис. 3-25), вращая его ручку против часовой
стрелки;
− опорные шарики столика (Рис. 3-26) должны встать на опорные площадки
из поликора (Рис. 3-14);
− упоры винтов должны попасть в отведенные для них гнезда;
44
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Рис. 3-25. Установка юстировочного столика
1 – юстировочный столик; 2 – опорная
площадка из поликора; 3 – ручка прижима
Рис. 3-26. Опорные шарики столика
3.5.3. Настройка оптической системы регистрации изгибов
кантилевера
3.5.3.1.
Включение лазера
Включение и выключение лазера производится при помощи кнопки Laser,
расположенной справа в строке основных параметров (Рис. 3-27, кнопка находится
во включенном положении).
Рис. 3-27
При загрузке программы по умолчанию кнопка Laser находится во включенном
состоянии.
*
ВНИМАНИЕ! Избегайте попадания лазерного луча в глаза!
(Класс безопасности используемого лазера предполагает, что попадание
луча в глаз безвредно для зрения в течении времени, которое
соответствует естественной скорости реакции человека на раздражение
(около 0.25 сек.). За это время человек успевает моргнуть и отвернуться.
Длительное воздействие может вызвать кратковременное расстройство
зрения).
45
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3.5.3.2.
Окно настройки оптической системы
регистрации изгибов кантилевера
Для последующей настройки оптической системы откройте окно настройки
оптической системы посредством нажатия кнопки Aiming на панели основных
операций (Рис. 3-28).
Рис. 3-28
Окно настройки оптической системы (Рис. 3-29) состоит из расположенного
слева индикатора положения лазерного пятна относительно секций фотодиода и
таблицы, в которой отображаются текущие значения сигналов фотодиода.
Отображаемые величины соответствуют следующим сигналам:
DFL
– разностному сигналу между верхней и нижней половинами
фотодиода;
LF
– разностному сигналу между левой и правой половинами фотодиода;
Laser
– суммарному сигналу, поступающему со всех четырех секций
фотодиода, и соответственно пропорциональному интенсивности
лазерного излучения, отраженного от кантилевера.
Рис. 3-29
46
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5.3.3.
Общая информация о наведении лазерного луча на
кантилевер
Задача процедуры наведения лазерного луча на кантилевер состоит в том, чтобы
навести лазерное пятно на кончик кантилевера, как это схематически показано на
Рис. 3-31.
Конструкция универсальной измерительной головки такова, что зондовый
датчик, установленный в держатель на юстировочном столике, может перемещаться
относительно лазерного луча при помощи винтов перемещений юстировочного
столика 1 и 2 (Рис. 3-30, Рис. 3-31). Именно в результате перемещения кантилевера
относительно неподвижного луча и производится настройка лазера.
В дальнейшем для удобства мы будем говорить о «перемещении лазерного луча
относительно кантилевера», «о наведении лазерного луча на кантилевер», однако
при этом необходимо помнить, что реально луч неподвижен, а перемещается
кантилевер.
Рис. 3-30
1, 2 – винты X,Y перемещений
юстировочного столика;
3, 4 – винты позиционирования
фотодиода
Рис. 3-31
47
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3.5.3.4.
Наведение лазерного луча на кантилевер
Попытайтесь определить, как лазерный луч проходит относительно кантилевера.
Для этого возьмите измерительную головку и приподнимите ее примерно
на 10-15 см над листом бумаги, используя его в качестве экрана (Рис. 3-32).
Рис. 3-32
Возможны три случая:
a. Наблюдается неискаженное изображение лазерного пятна на экране
(Рис. 3-33). Это означает, что лазерный луч не задевает ни кантилевер, ни чип
зондового датчика;
b. Наблюдается искаженное изображение пятна. Это означает, что луч либо
частично задевает какой-нибудь элемент конструкции, либо кантилевер
(Рис. 3-34). Следует заметить, что вид искажений может быть самым
различным (например, как на Рис. 3-34);
c. На экране не наблюдается изображение пятна. Это означает, что луч попадает
на чип (Рис. 3-35) или на держатель зондового датчика и не выходит из
измерительной головки.
48
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
На экране
неискаженное пятно
На экране
искаженное пятно
На экране
пятно отсутствует
Луч проходит свободно
Луч задевает за край
Луч попадает на чип
или держатель
Рис. 3-33
Рис. 3-34
Рис. 3-35
Кроме того, конструкция измерительной головки позволяет визуально наблюдать
кантилевер и прилегающую к нему элементы конструкции. Используя визуальное
наблюдение, можно определить, где примерно находится лазерный луч.
Для наведения лазерного луча на кантилевер выполните следующие
действия:
1. Вращением винта 2 (Рис. 3-36) добейтесь появления неискаженного
лазерного пятна. В общем случае лазерное пятно окажется в положении 1
(см. Рис. 3-37).
Рис. 3-36. Измерительная головка
1, 2 – винты X,Y перемещений юстировочного столика;
3, 4 – винты позиционирования фотодиода
49
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
2. Вращая винт 2, перемещайте луч перпендикулярно переднему краю чипа
(1Æ2 на Рис. 3-37) до тех пор, пока лазерное пятно не исказится.
Рис. 3-37. Перемещение лазерного пятна в общем случае
3. Вращая винт 1, перемещайте луч параллельно переднему краю чипа.
Возможны два варианта:
a. Лазерное пятно движется по краю держателя (2Æ3): в этом случае при
попадании на чип оно пропадет;
b. Лазерное пятно движется по краю чипа (4Æ5): в этом случае при
попадании на кантилевер возникнет интерференционная картина
(Рис. 3-38). Лазерный луч находится у основания кантилевера.
Переместите его по направлению к кончику кантилевера. Лазерный луч
наведен на кантилевер. Переходите к п. 3.5.3.5 Настройка положения
фотодиода на стр. 51.
4. При исчезновении пятна вращайте винт 2, перемещая лазерный луч к торцу
чипа (3Æ4) до тех пор, пока не появится лазерное пятно. Теперь лазерный
луч находится на краю чипа (положение 4).
5. Вращая винт 1, перемещайте луч по переднему краю чипа (4Æ5) до
появления интерференционной картины (Рис. 3-38). Лазерный луч находится
у основания кантилевера.
6. Переместите лазерный луч по направлению к кончику кантилевера, вращая
винты 1, 2.
а) прямоугольный
кантилевер
б) треугольный кантилевер,
луч попадает на одно из ребер
балки
в) треугольный кантилевер,
луч попадает на кончик
кантилевера
Рис. 3-38. Изображение пятна при попадании лазерного луча на кантилевер
50
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5.3.5.
Настройка положения фотодиода при помощи
индикатора сигналов фотодиода
Обычно, как только удалось навести луч лазера на кантилевер, на индикаторе
фотодиода появляются некоторые отличные от нуля показания (Рис. 3-39).
При настройке необходимо так установить фотодиод относительно лазерного
луча, чтобы последний, отражаясь от кантилевера, попадал в центральную часть
фотодиода, одинаково освещая все четыре сегмента фотодиода.
Перемещение фотодиода осуществляется при помощи двух винтов
позиционирования фотодиода 3 и 4, расположенных на измерительной головке
(Рис. 3-36). При этом винт 4 соответствует Y перемещениям фотодиода (продольно
оси кантилевера), а винта 3 – X перемещениям фотодиода (поперек оси
кантилевера).
Используя винты 3 и 4 (Рис. 3-36), необходимо световое пятно на индикаторе
фотодиода вывести в центр (Рис. 3-40), соответственно, значения сигналов DFL и LF
должны быть выведены в нуль, а величина суммарного сигнала Laser должна быть
достаточно большой.
Рис. 3-39
Рис. 3-40
Если какой-либо из этих сигналов при вращении соответствующего винта
уменьшается до нуля, и при этом значение Laser также уменьшается, то необходимо
этот винт вращать в противоположном направлении, при этом сигнал сначала будет
увеличиваться, а затем снова уменьшится до нуля, сигнал Laser увеличится до
прежнего значения, и далее останется на этом-же уровне.
51
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3.5.3.6.
Подстройка положения лазерного луча
После наведения лазерного луча на кантилевер и настройки положения
фотодиода следует выполнить более точное наведение лазерного луча на кончик
кантилевера по величине суммарного сигнала фотодиода. Для этого:
1. Используя винты перемещения юстировочного столика 1 и 2, чуть-чуть
перемещая луч относительно кантилевера, настройтесь на максимальное
значение суммарного сигнала фотодиода (Laser). Значение сигнала Laser
должно находиться в диапазоне 20-50 нА.
2. Проверьте, что лазерный луч действительно попадает на кантилевер.
Характерным признаком того, что лазерный луч попадает на кантилевер
является то, что при вращении винта 1, а также винта 2 сначала в одну
сторону, затем в другую значение сигнала Laser уменьшается.
3. После подстройки положения лазерного луча повторите подстройку
положения фотодиода при помощи винтов 3,4 (винтов перемещений
фотодиода), поскольку луч может сместиться относительно фотодиода.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Максимальное значение сигнала Laser не всегда
соответствует положению луча на кончике кантилевера. Подстройку
положения лазерного луча можно, при необходимости, выполнить с
помощью системы видеонаблюдения.
3.5.4. Предварительная установка измерительной головки
После того, как произведена настройка положений юстировочного столика и
фотодиода, а образец еще не установлен, рекомендуется выполнить
предварительную установку измерительной головки.
Предварительная установка производится для того, чтобы:
− выставить измерительную головку относительно вертикальной оси сканера
таким образом, чтобы зонд находился примерно на оси сканера;
− установить такое расстояние между зондом и предметным столиком,
чтобы после последующей установки предполагаемого образца,
между поверхностью образца и зондом осталось достаточное расстояние
(не менее 1-2 мм).
52
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Выполнение процедуры предварительной установки измерительной головки:
1. Установите измерительную головку опорами на посадочные гнезда
универсального основания (Рис. 3-41) таким образом, чтобы шлейф кабеля,
выходящего из головки, находился напротив гнезда для него (Рис. 3-42).
*
ВНИМАНИЕ! Перед установкой измерительной головки
необходимо оценить, каким будет расстояние между зондом и
поверхностью образца (после его последующей установки), и
убедиться, что это расстояние будет достаточным (не менее 2-3 мм),
чтобы избежать повреждения. При необходимости, переместить
предметный столик вниз при помощи ручки подвода.
Рис. 3-41
Рис. 3-42
2. Глядя сбоку и вращая в нужную сторону винт ручного подвода,
расположенную снизу на блоке подвода (Рис. 3-43), переместите предметный
столик относительно зонда в такое положение, чтобы после установки
образца расстояние между поверхностью образца и зондом было
не менее 2 мм.
Рис. 3-43. Винт ручного подвода
53
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3. Наблюдая сверху за положением кантилевера в горизонтальной плоскости,
переместите сканер при помощи микровинтов позиционера таким образам,
чтобы зонд находился примерно напротив центрального отверстия
(Рис. 3-44) в предметном столике, которое соответствует точке пересечения
плоскости столика с продольной осью сканера.
Рис. 3-44
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Установка зонда на вертикальной оси сканера
необходима для того, чтобы уменьшить паразитные наклоны
поверхности, который возникают при сканировании, если имеется
некоторое смещение зонда относительно оси сканера.
4. После выполнения указанных выше процедур можно снять измерительную
головку с блока подвода и перейти к процедуре подготовки и установки
образца.
54
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5.5. Подготовка и установка образца
Случай использования сканера без датчиков
Прибор (в данной конфигурации) позволяет исследовать образцы с размерами
до 40-50 мм при толщине до 10 мм. Образцы крепятся на подложке, которая
устанавливается на предметный столик держателя образца. В качестве подложек
для крепления образца рекомендуется использовать стандартную подложку
(Рис. 3-45), которая изготовлена из поликристаллического сапфира и имеет
размеры 24х19х0.5 мм. Для закрепления образцов на подложке можно использовать
двустороннюю липкую ленту.
Рис. 3-46
Рис. 3-45
Образцы, имеющие размеры более 10-15 мм рекомендуется закреплять на
переходной подложке (Рис. 3-46). Можно также использовать стандартную
подложку с наклеенной на нее переходной пластиной, толщиной около 2 мм.
Толщина пластины должна быть достаточной, чтобы приподнять образец над
прижимными клипсами предметного столика, а ширина должна быть меньше
расстояния между ними. Соответственно, образец закрепляется на переходную
пластину.
Если необходимо обеспечить электрическое соединение образца с элементами
прибора (например, при исследовании проводящих образцов с применением методов
электро-силовой микроскопии), рекомендуется использовать специальную подложку
с пружинным контактом (Рис. 3-47).
Рис. 3-47
При использовании специальной подложки электрическое соединение образца с
прибором обеспечивается пружинным контактом, который соединительным
проводом со штекером подключается к соответствующему гнезду, находящемуся на
блоке подвода. На блоке подвода имеются два гнезда (Рис. 3-48): универсальное
гнездо 1 для подачи заданного напряжения смещения (BV) или заземления образца и
гнездо заземления 2.
55
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
*
ВНИМАНИЕ! При работе с контроллером модели BL022MTM
(BL022MRM), который используется в приборе Solver PRO-M, нельзя
использовать гнездо BV для заземления образца, так как сигнал
BiasVoltage подается одновременно на держатель зондового датчика и
гнездо BV.
Рис. 3-48
1 – гнездо подачи напряжения смещения на образец (BV); 2 – гнездо заземления
При установке образца на предметный столик подложка вдвигается сбоку под
прижимные клипсы со стороны двух опорных шариков (Рис. 3-49) таким образом,
чтобы клипсы прижимали подложку, а нижняя поверхность подложки опиралась на
три опорных шарика (Рис. 3-50).
Рис. 3-49
56
Рис. 3-50
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.5.6. Установка измерительной головки на блок подвода
1. Установите измерительную головку опорами в посадочные гнезда
универсального основания. Напомним, что расстояние между зондом и
поверхностью образца должно быть достаточным, чтобы избежать
повреждения острия зонда (не менее 1.5-2 мм). При установке измерительной
головки необходимо следить, чтобы выходящий из нее кабель проходил
напротив гнезда фиксатора кабеля.
2. Используя винт ручного подвода (Рис. 3-43) и глядя на прибор сбоку,
вручную подведите образец на расстояние 0.5-1 мм к зонду.
3. Глядя сверху, убедитесь, что зонд находится в нужном месте относительно
образца. Глядя сбоку, убедитесь, что зонд не заденет ничего при
последующем подводе.
4. Проверьте настройку оптической системы регистрации изгибов кантилевера
при помощи индикатора фотодиода и, при необходимости, произведите
подстройку.
3.5.7. Установка защитного колпака
С защитным колпаком рекомендуется работать в случаях:
− если необходимо получить высокое разрешение в плоскости XY или по Z;
− при проведении температурных измерений;
− для защиты от перепадов температуры;
− для уменьшения уровня акустических шумов.
Для установки защитного колпака выполните следующие действия:
1. Вставьте фиксатор кабеля измерительной головки в предназначенный для
него держатель на блоке подвода (Рис. 3-51).
Рис. 3-51. Кабель измерительной головки зафиксирован в держателе
57
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
2. Установите защитный колпак на опорную планшайбу блока подвода.
3. Заземлите защитный колпак. Для этого подсоедините специальный провод,
имеющийся на блоке подвода, к гнезду заземления на колпаке (Рис. 3-52).
Рис. 3-52. Защитный колпак установлен на блок подвода
1 – гнездо заземления
3.6. Подготовка прибора для конфигурации
«Сканирование зондом»
Общая процедура подготовки и установки сканирующей измерительной головки
и образца состоит из следующей последовательности основных операций и
процедур:
1. Запуск программы управления, включение прибора.
2. Установка зондового датчика.
3. Настройка оптической системы регистрации изгибов кантилевера.
4. Подготовка и установка образца.
5. Установка сканирующей измерительной головки.
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций и процедур.
58
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.6.1. Установка зондового датчика
Для установки зондового датчика или его замены выполните следующие
действия:
1. Возьмите сканирующую измерительную головку, переверните ее и поставьте
в перевернутом положении на стол (Рис. 3-53).
Рис. 3-53
Рис. 3-54
2. Поднимите прижимную пружину держателя зондового датчика. Для этого
поверните вниз поворотный рычажок в открытое состояние при помощи
пинцета (Рис. 3-54). Рычажок имеет трапециевидную форму и расположен
сбоку на корпусе держателя зондового датчика.
*
*
ВНИМАНИЕ! Следует приподнимать прижимную пружину только
поворотом рычажка. Не отгибайте ее пинцетом или рукой, это
может привести к необратимой деформации.
ВНИМАНИЕ! Держатель зондового датчика крепится на сканере и
слишком большие усилия, прилагаемые к держателю, способны
вызвать повреждение сканера.
3. Возьмите зондовый датчик из коробочки пинцетом (Рис. 3-55) с учётом того,
что рабочая грань чипа с кантилеверами при установке будет обращена к
Вам. Не переворачивайте чип, т. к. в коробочке зондовые датчики лежат
остриями вверх.
Рис. 3-55
Рис. 3-56
59
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Перенесите зондовый датчик на полочку держателя и поместите его слева от
рабочего места (Рис. 3-56, Рис. 3-57). Рабочее место находится в углу полочки
под прижимом держателя.
Рис. 3-57
Рис. 3-58
5. Передвиньте зондовый датчик на рабочее место пинцетом (Рис. 3-58), как это
схематически показано на Рис. 3-57.
Рис. 3-59
6. После установки зондового датчика на рабочее место опустите прижимную
пружину держателя для его фиксации. Для этого при помощи пинцета
поверните рычажок в фиксирующее положение (Рис. 3-59).
60
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
3.6.2. Настройка оптической системы регистрации изгибов
кантилевера
3.6.2.1.
Включение лазера
Включение и выключение лазера производится при помощи кнопки Laser,
расположенной справа в строке основных параметров (Рис. 3-60, кнопка находится
во включенном состоянии).
Рис. 3-60
При загрузке программы, по умолчанию кнопка Laser находится во включенном
состоянии.
*
ВНИМАНИЕ! Избегайте попадания лазерного луча в глаза!
(Класс безопасности используемого лазера предполагает, что попадание
луча в глаз безвредно для зрения в течении времени, которое
соответствует естественной скорости реакции человека на раздражение
(около 0.25 сек.). За это время человек успевает моргнуть и отвернуться.
Длительное воздействие может вызвать кратковременное расстройство
зрения).
3.6.2.2.
Окно настройки оптической системы
Для последующей настройки оптической системы откройте «окно настройки
оптической системы» посредством нажатия кнопки Aiming в строке операций
(Рис. 3-61).
Рис. 3-61
Окно настройки оптической системы (Рис. 3-62) состоит из расположенного
слева индикатора положения лазерного пятна относительно секций фотодиода и
таблицы, в которой отображаются текущие значения сигналов фотодиода.
61
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Отображаемые сигналы соответствуют:
DFL
– разностному сигналу между верхней и нижней половинами
фотодиода;
LF
– разностному сигналу между левой и правой половинами фотодиода;
Laser
– суммарному сигналу, поступающему со всех четырех секций
фотодиода, и соответственно пропорциональному интенсивности
лазерного излучения, отраженного от кантилевера.
Рис. 3-62
3.6.2.3.
Общая информация о наведении лазерного луча на
кантилевер
Лазерный луч фокусируется в некоторой точке, находящейся в той же плоскости,
в которой расположен кантилевер. Лазерный луч можно передвигать относительно
кантилевера в горизонтальной плоскости при помощи юстировочных винтов 1 и 2
(Рис. 3-63, Рис. 3-64).
Рис. 3-63
62
Рис. 3-64
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Задача настройки состоит в том, чтобы в результате перемещения лазерного луча
при помощи юстировочных винтов 1 и 2 навести лазерное пятно на кончик
кантилевера, как это схематически показано на Рис. 3-64.
В измерительной головке имеется специальное зеркало для визуального
наблюдения кантилевера и исследуемого образца. Зеркало закреплено на основании
измерительной головки рядом с держателем зондового датчика. Наблюдение
производится через отверстие в цилиндрическом наконечнике сканера в
направлении оси, образующей угол около 30 градусов с горизонтальной плоскостью
(плоскостью образца) (Рис. 3-65, Рис. 3-66).
Рис. 3-65
3.6.2.4.
Рис. 3-66
Процедура наведения лазерного луча на
кантилевер
Попытайтесь определить, где находится лазерное пятно. Воспользуйтесь
наблюдением изображения прошедшего лазерного луча на экране. Для этого
возьмите измерительную головку и приподнимите ее примерно на 10-15 см над
листом бумаги, используя его в качестве экрана (Рис. 3-67).
Рис. 3-67
63
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Возможны три случая:
a. Наблюдается неискаженное изображение лазерного пятна на экране
(Рис. 3-68). Это означает, что лазерный луч не задевает ни кантилевер, ни чип
зондового датчика;
b. Наблюдается искаженное изображение пятна. Это означает, что луч либо
частично задевает какой-нибудь элемент конструкции, либо кантилевер
(Рис. 3-69). Следует заметить, что вид искажений может быть самым
различным (например, как на Рис. 3-69);
c. На экране не наблюдается изображение пятна. Это означает, что луч попадает
на чип (Рис. 3-70) кантилевера или держатель зондового датчика и не
проходит через головку.
На экране
неискаженное пятно
На экране
искаженное пятно
На экране
пятно отсутствует
Луч проходит свободно
Луч задевает за край
Луч попадает на чип
или держатель
Рис. 3-68
Рис. 3-69
Рис. 3-70
Кроме того, через зеркало для визуального наблюдения можно видеть кантилевер
и прилегающую к нему область и определить, где примерно находится лазерный
луч.
64
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Для наведения лазерного луча на кантилевер выполните следующие
действия:
1. Вращением винта 2 (Рис. 3-71) добейтесь появления неискаженного
лазерного пятна. В общем случае лазерное пятно окажется в положении 1
(см. Рис. 3-72).
Рис. 3-71
1, 2 – винты позиционирования лазера;
3, 4 – винты позиционирования фотодиода
2. Вращая винт 2, перемещайте луч перпендикулярно переднему краю чипа
(1Æ2 на Рис. 3-72) до тех пор, пока лазерное пятно не исказится.
Рис. 3-72. Перемещение лазерного пятна в общем случае
3. Вращая винт 1, перемещайте луч параллельно переднему краю чипа.
Возможны два варианта:
a. Лазерное пятно движется по краю держателя (2Æ3): в этом случае при
попадании на чип оно пропадет;
b. Лазерное пятно движется по краю чипа (4Æ5): в этом случае при
попадании на кантилевер возникнет интерференционная картина
(Рис. 3-73). Лазерный луч находится у основания кантилевера.
Переместите его по направлению к кончику кантилевера. Лазерный луч
наведен на кантилевер. Переходите к п. 3.6.2.5 "Настройка положения
фотодиода при помощи индикатора сигналов фотодиода" на стр. 66.
65
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. При исчезновении пятна вращайте винт 2, перемещая лазерный луч к торцу
чипа (3Æ4) до тех пор, пока не появится лазерное пятно. Теперь лазерный
луч находится на краю чипа (положение 4).
5. Вращая винт 1, перемещайте луч по переднему краю чипа (4Æ5) до
появления интерференционной картины (Рис. 3-73). Лазерный луч находится
у основания кантилевера.
6. Переместите лазерный луч по направлению к кончику кантилевера, вращая
винты 1, 2.
а) прямоугольный
кантилевер
б) треугольный кантилевер,
луч попадает на одно из ребер
балки
в) треугольный
кантилевер, луч попадает
на кончик кантилевера
Рис. 3-73. Изображение пятна при попадании лазерного луча на кантилевер
3.6.2.5.
Настройка положения фотодиода при помощи
индикатора сигналов фотодиода
Обычно, как только удалось навести луч лазера на кантилевер, на индикаторе
фотодиода появляются некоторые отличные от нуля показания (Рис. 3-74).
Рис. 3-74
При настройке необходимо так установить фотодиод относительно лазерного
луча, чтобы последний, отражаясь от кантилевера, попадал в центральную часть
фотодиода, одинаково освещая все четыре сегмента фотодиода.
Перемещение фотодиода осуществляется при помощи двух винтов
позиционирования фотодиода 3 и 4, расположенных на измерительной головке
(Рис. 3-71). При этом винт 4 соответствует Y перемещениям фотодиода (продольно
оси кантилевера), а винта 3 – X перемещениям фотодиода (поперек оси
кантилевера).
66
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Используя винты 3 и 4 (Рис. 3-71), необходимо световое пятно на индикаторе
фотодиода вывести в центр (Рис. 3-75). При этом значения сигналов DFL и LF
должны быть выведены в нуль, величина суммарного сигнала Laser должна
оставаться достаточно большой.
Рис. 3-75
Если какой-либо из этих сигналов при вращении соответствующего винта
уменьшается до нуля, и при этом значение Laser также уменьшается, то необходимо
этот винт вращать в противоположном направлении, при этом сигнал сначала будет
увеличиваться, а затем снова уменьшится до нуля, сигнал Laser увеличится до
прежнего значения, и далее останется на этом-же уровне.
3.6.2.6.
Подстройка положения лазерного луча
После наведения лазерного луча на кантилевер следует выполнить более точное
наведение лазерного луча на кончик кантилевера по величине суммарного сигнала
фотодиода:
1. Используя винты позиционирования лазера 1 и 2, чуть-чуть перемещая луч
относительно кантилевера, настройтесь на максимальное значение
суммарного сигнала фотодиода (Laser). Значение сигнала Laser должно
находиться в диапазоне 20-50 нА.
2. Проверьте, что лазерный луч действительно попадает на кантилевер.
Характерным признаком того, что лазерный луч попадает на кантилевер
является то, что при вращении винта 1, а также винта 2 сначала в одну
сторону, затем в другую значение сигнала Laser уменьшается.
3. После подстройки положения лазерного луча повторите подстройку
положения фотодиода при помощи винтов 3,4 (винтов перемещений
фотодиода), поскольку луч может сместиться относительно фотодиода.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Максимальное значение сигнала Laser не всегда
соответствует положению луча на кончике кантилевера. Подстройку
положения лазерного луча можно, при необходимости, выполнить с
помощью системы видеонаблюдения.
67
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
3.6.3. Подготовка и установка образца
Прибор (в данной конфигурации) позволяет исследовать образцы, имеющие
линейные размеры в плоскости до 100 мм и толщину до 15 мм.
3.6.3.1.
Установка образцов небольших размеров
Стандартные подложки для крепления образцов
Образцы, имеющие небольшие размеры (менее 10-12 мм), рекомендуется
закреплять на подложке, устанавливаемой на держателе образца.
В качестве подложек для крепления образца рекомендуется использовать
стандартную подложку (Рис. 3-76), которая изготовлена из поликристаллического
сапфира и имеет размеры 24х19х0.5 мм.
Образцы, имеющие размеры более 10-15 мм но менее 40-50 мм рекомендуется
закреплять на специальной переходной подложке (Рис. 3-77). Можно также
использовать стандартную подложку с наклеенной на нее переходной пластиной,
толщиной около 2 мм. Толщина пластины должна быть достаточной, чтобы
приподнять образец над клипсами держателя, а ширина должна быть меньше
расстояния между клипсами. Образец закрепляется на переходную пластину.
Для закрепления образцов на подложках можно использовать двустороннюю
липкую ленту.
Рис. 3-76
Рис. 3-77
Если необходимо обеспечить электрическое соединение образца с элементами
прибора, рекомендуется использовать специальную подложку с пружинным
контактом (Рис. 3-47).
Рис. 3-78
68
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
При использовании специальной подложки электрическое соединение образца с
прибором обеспечивается пружинным контактом, который соединительным
проводом со штекером подключается к соответствующему гнезду, находящемуся на
блоке подвода. На блоке подвода имеются два гнезда (Рис. 3-48): универсальное
гнездо 1 для подачи заданного напряжения смещения (BV) или заземления образца,
а также гнездо заземления 2.
*
ВНИМАНИЕ! При работе с контроллером модели BL022MTM
(BL022MRM), который используется в приборе Solver PRO-M, нельзя
использовать гнездо BV для заземления образца, так как сигнал
BiasVoltage подается одновременно на держатель зондового датчика и
гнездо BV.
Рис. 3-79
1 – гнездо для подачи напряжения смещения на образец;
2 – гнездо заземления
Держатель образца:
Для установки образцов небольших размеров имеется специальный предметный
столик (Рис. 3-80, Рис. 3-81), основание которого изготовлено из ферромагнитного
материала.
Рис. 3-80
Предметный столик устанавливается на магнитный фиксатор (Рис. 3-82),
расположенный на фланце держателя образца. Такая конструкция позволяет
69
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
поворачивать предметный столик относительно вертикальной оси на любой угол,
что обеспечивает установку любой необходимой ориентации образца
в плоскости X,Y.
Рис. 3-81
Рис. 3-82
Подложка с закрепленным образцом устанавливается на предметный столик
держателя образца. При установке подложка вдвигается сбоку под клипсы со
стороны двух шариков (Рис. 3-83) таким образом, чтобы клипсы прижимали
подложку, а нижняя поверхность подложки опиралась на три опорных шарика.
Рис. 3-83
3.6.3.2.
70
Рис. 3-84
Установка образцов больших размеров
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
Образцы, имеющие линейные размеры более 20 мм и менее 100 мм можно
устанавливать непосредственно на предметный столик держателя.
Можно также использовать какую-нибудь переходную плоскопараллельную
пластину, имеющую достаточно большие размеры. На эту переходную пластину
можно закрепить образец, а саму пластину установить на столик. В частности, на
такую переходную пластину можно закреплять и образцы, имеющие небольшие
линейные размеры.
3.6.4. Установка сканирующей измерительной головки
При выполнении данной операции необходимо:
1. Установить измерительную головку на блок подвода.
2. Проверить параллельность плоскости основания измерительной головки и
плоскости образца.
3. Подвести образец к зонду на расстояние примерно 0.5-1 мм.
3.6.4.1.
Установка измерительной головки на блок
подвода
Перед установкой измерительной головки необходимо оценить, каким будет
расстояние между зондом и поверхностью образца после установки измерительной
головки. Нужно убедиться, что это расстояние будет достаточным (не менее 1-2 мм)
для того, чтобы избежать повреждения зонда и поверхности образца. Если вы
видите, что этого расстояния будет недостаточно, необходимо опустить образец на
достаточное расстояние.
Для перемещения образца проще всего воспользоваться ручкой подвода,
расположенной снизу на блоке подвода (Рис. 3-85). Образец перемещается вниз при
вращении ручки по часовой стрелке (если смотреть со стороны этой ручки).
Рис. 3-85
Рис. 3-86
Измерительная головка устанавливается винтовыми опорами в посадочные
гнезда (Рис. 3-86) так, чтобы передние опоры измерительной головки,
зафиксированные контргайками, попали в гнезда с лункой и канавкой.
3.6.4.2.
Проверка параллельности плоскости основания
СЗМ головки и плоскости образца
71
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Данную процедуру необходимо выполнить только при
первоначальной установке измерительной головки. Если ранее уже была
выполнена
регулировка
параллельности
плоскости
основания
измерительной головки и плоскости универсального основания блока
подвода, и вы уверены, что длина опор измерительной головки не
изменялась, то процедуру проверки параллельности основания
измерительной головки и универсального основания можно не выполнять.
Для уменьшения «паразитного» наклона при сканировании, плоскость основания
измерительной головки должна быть параллельна плоскости предметного столика.
(В предположении, что форма исследуемого образца близка к плоскопараллельной).
Для проверки параллельности основания измерительной головки и плоскости
предметного столика достаточно воспользоваться обычной линейкой.
Необходимо измерить расстояние между основанием измерительной головки и
плоскостью универсального основания около каждой из трех опор, например, как
это показано на Рис. 3-87.
Расстояния в этих точках необходимо выставить одинаковыми посредством
регулировки длины опор. Использование линейки с миллиметровыми делениями
обеспечивает установку расстояний с точностью 0.5 мм, что является вполне
достаточным.
Рис. 3-87
3.6.4.3.
Предварительный подвод образца к зонду
Проще всего предварительный подвод можно выполнить вручную при помощи
ручки подвода (Рис. 3-85). Напомним, вращение ручки против часовой стрелки
перемещает образец вверх (если смотреть со стороны ручки).
Глядя сбоку, подведите образец к зонду на расстояние 0.5-1 мм.
3.6.5. Установка защитного колпака
С защитным колпаком рекомендуется работать в случаях:
72
Глава 3. Подготовка прибора к работе по методам АСМ
− если необходимо получить высокое разрешение в плоскости XY или по Z;
− при проведении температурных измерений;
− для защиты от перепадов температуры;
− для уменьшения уровня акустических шумов.
Для установки защитного колпака выполните следующие действия:
1. Вставьте фиксатор кабеля измерительной головки в предназначенный для
него держатель на блоке подвода (Рис. 3-88).
Рис. 3-88. Кабель измерительной головки зафиксирован в держателе
2. Установите защитный колпак на опорную планшайбу блока подвода.
3. Заземлите защитный колпак. Для этого подсоедините специальный провод,
имеющийся на блоке подвода, к гнезду заземления на колпаке (Рис. 3-89).
Рис. 3-89. Защитный колпак установлен на блок подвода
1 – гнездо заземления
73
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Работа прибора при измерении рельефа поверхности с использованием
контактного режима сканирования является основой для работы прибора с
применением других контактных методов, таких как Метод Латеральных Сил,
Метод Постоянной Высоты, Метод Отображения Сопротивления Растекания, Метод
Модуляции Силы, Метод Рассогласования.
4.1. Метод Постоянной Силы
4.1.1. Основные операции при работе по методам
контактной микроскопии
Исходное состояние
Предполагается, что предварительно была выполнена начальная подготовка
прибора:
− прибор включен;
− программа запущена, на дисплее главное окно программы;
− зонд установлен и система регистрации отклонений кантилевера настроена;
− образец установлен;
− измерительная головка установлена;
− образец подведен к зонду на расстояние 0.5-1 мм (с помощью ручного
подвода).
Основные операции при работе с использованием режима контактного
сканирования:
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
5. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
6. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
7. Сохранение полученных данных (см. п. 4.1.8 на стр. 89).
8. Завершение работы (см. п. 4.1.9 на стр. 89).
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций.
74
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.1.2. Переключение прибора для работы по контактным
методам
Переключите прибор для работы по контактным методам, выбрав Contact в
меню выбора электронной конфигурации прибора (Рис. 4-1) на панели основных
операций.
Рис. 4-1. Выбор конфигурации
При установке состояния Contact автоматически будут выполнены все
переключения в приборе, необходимые для работы контактными методами: на вход
обратной связи включается сигнал DFL, генератор устанавливается в положение Off
и устанавливаются необходимые значения параметров.
4.1.3. Установка начального уровня сигнала DFL
Величина начального уровня сигнала DFL, соответствующего свободному,
неизогнутому состоянию кантилевера, определяется тем, как фотоприемник
установлен относительно отраженного от кантилевера луча. Нулевое значение
сигнала DFL соответствует тому, что лазерное пятно находится посредине между
верхней и нижней половинами фотодиода, и площадь пятна одинаково распределена
между ними.
Величину начального уровня сигнала DFL можно регулировать при помощи
винта 4 (Рис. 4-2) в результате механического перемещения фотодиода в поперечном
направлении относительно лазерного луча, отраженного от кантилевера.
a) Измерительная головка
б) Сканирующая измерительная головка
Рис. 4-2. АСМ измерительные головки
1, 2 – винты позиционирования лазера, 3, 4 – винты позиционирования фотодиода
75
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Процедура регулировки уровня сигнала DFL
1. Перейдите в окно Aiming (кнопка Aiming на панели основных операций)
(Рис. 4-3). Окно индикатора состоит из таблицы, в которой отображаются
текущие значения сигналов фотодиода и индикатора положения лазерного
пятна относительно сегментов фотодиода.
Рис. 4-3
2. Наблюдая за уровнем сигнала на индикаторе, установите при помощи ручки 4
(ручки вертикального перемещения фотодиода, Рис. 4-2) начальный уровень
сигнала DFL близким к нулю (Рис. 4-4).
Рис. 4-4. Окно настройки системы регистрации изгибов кантилевера
76
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.1.4. Подвод образца к зонду
1. Перейдите в окно Approach (кнопка Approach на панели основных
операций) (Рис. 4-5).
Рис. 4-5
2. Проверьте состояние кнопки автоматической установки параметра Set Point.
Кнопка Auto SetPoint должна быть во включенном состоянии, как показано
на Рис. 4-5.
3. Запустите процедуру подвода щелкнув на кнопке Landing.
В результате:
− Будет автоматически установлено значение параметра Set Point, на две
единицы большее текущего значения сигнала DFL (т.е. Set Point=DFL+2);
− Включится обратная связь, и Z-пьезосканер выдвинется на максимальную
величину. Выдвижение Z-сканера отобразится на аналоговом индикаторе
удлинения сканера, который находится в нижнем левом углу главного окна
программы (Рис. 4-6). Степень выдвижения сканера характеризуется длиной
цветной полосы;
Рис. 4-6. Индикатор выдвижения сканера
− Включится шаговый двигатель, который начинает перемешать сканер с
образцом по направлению к зонду.
В процессе подвода следите за изменениями сигнала DFL в окне осциллографа и
за состоянием индикатора выдвижения сканера и ждите окончания процесса
подвода.
Через некоторое время, при правильной настройке параметров подвода,
процедура подвода закончится и произойдет следующее (Рис. 4-7):
77
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Рис. 4-7. Окончание процесса подвода
1 – индикатор выдвижения сканера; 2 – журнал
− сигнал DFL увеличится до значения параметра Set Point, обратная связь
будет поддерживать Z-сканер в положении, при котором сигнал DFL равен
Set Point, причем это положение сканера будет соответствовать примерно
половине диапазона выдвижения сканера;
− длина цветной линии индикатора уменьшится
промежуточное положение (поз. 1 на Рис. 4-7);
и
займет
некоторое
− шаговый двигатель остановится;
− увеличение сигнала DFL до значения параметра Set Point будет отображено
на зависимости DFL(t), на программном осциллографе;
− в журнале, находящемся в правой части панели управления появится
сообщение «…Approach Done.» (поз. 2 на Рис. 4-7).
78
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Выбор и установка параметра Set Point вручную
Чтобы вручную установить значение параметра Set Point:
− выключите опцию Auto SetPoint;
− введите значение параметра Set Point в поле ввода, расположенном на панели
основных параметров.
В качестве начального, рекомендуется установить значение параметра Set Point
равным сумме: сигнал DFL плюс примерно (5-10)% от значения сигнала Laser (т.е.
SetPoint=DFL+(0.05÷0.1)*Laser).
Относительно выбора оптимального
необходимо иметь в виду следующее:
значения
параметра
Set Point
− разность между величиной Set Point и начальным уровнем сигнала DFL
определяет величину взаимодействия острия кантилевера и поверхности
образца. Чем больше разность между величиной Set Point и начальным
уровнем сигнала DFL, тем больше величина отклонения кантилевера, тем с
большей силой взаимодействуют острие кантилевера и поверхность образца.
Таким образом, меняя величину параметра Set Point относительно
начального уровня сигнала DFL можно изменять и устанавливать
определенный уровень силы взаимодействия между зондом и поверхностью
образца;
− если установить слишком большую разницу между величиной Set Point и
начальным уровнем DFL, что соответствует значительной силе
взаимодействия острия кантилевера и поверхности образца, то при
сканировании это может привести к разрушению как зонда, так и
исследуемой поверхности;
− при слишком малой величине разницы между Set Point и начальным уровнем
DFL, что соответствует режиму работы в условиях поддержания небольшой
по величине силы взаимодействия острия кантилевера и поверхностью
образца, работа системы обратной связи может оказаться неустойчивой;
− величина параметра Set Point не может быть меньше величины начального
уровня сигнала DFL и больше величины сигнала Laser.
79
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Возникновение генерации
Может оказаться, что после того как был выполнен подвод, и произошло
увеличение сигнала DFL до значения параметра Set Point на зависимости DFL(t)
наблюдается значительное увеличение переменной составляющей сигнала DFL
(Рис. 4-8). Это означает, что имеет место генерация в системе обратной связи из-за
очень большого коэффициента усиления (параметра FB Gain). В этом случае
необходимо уменьшить величину параметра FB Gain до 0.5÷0.7 от порогового.
Регулировка параметра FB Gain рассматривается ниже, в пункте «Установка
рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи».
Рис. 4-8. Генерация в системе обратной связи
4.1.5. Установка рабочего уровня коэффициента усиления
обратной связи
Чем больше величина коэффициента усиления (параметр FB Gain), тем больше
скорость отработки обратной связи. Однако при достаточно большой величине
коэффициента усиления (назовем ее пороговой), режим работы следящей системы
становится неустойчивым и начинается генерация. Это проявляется как появление
значительной величины переменной составляющей сигнала DFL (см. Рис. 4-8).
Для устойчивой работы, рекомендуется устанавливать уровень коэффициента
усиления не более 0.5÷0.7 от порогового значения, при котором начинается
генерация. Регулировка коэффициента усиления производится в поле ввода FB Gain.
80
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Для установки рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи:
1. Для вызова бегунка установки коэффициента обратной связи произведите
двойной щелчок мышью на поле ввода параметра FB Gain (Рис. 4-9).
Рис. 4-9. Бегунок настройки параметра FB Gain
2. Увеличивая величину FB Gain, следите за уровнем сигнала DFL при помощи
программного осциллографа.
3. Определите значение коэффициента FB Gain, при котором начинается
генерация. Начало генерации регистрируется по резкому увеличению
переменной составляющей сигнала DFL (см. Рис. 4-8).
4. Уменьшая параметр FB Gain, установите в качестве рабочей величины
значение равное 0.5÷0.7 от значения коэффициента усиления FB Gain, при
котором начинается генерация сигнала DFL.
4.1.6. Установка параметров сканирования
Откройте окно Scan посредством нажатия на кнопку Scan в строке операций
(Рис. 4-10).
Рис. 4-10
В верхней части окна Scan находится меню параметров сканирования, состоящее
из трех строк. Под ним находится осциллограф, в котором при сканировании будет
построчно отражаться измеряемый сигнал. Под осциллографом находится окно, в
котором будет отображаться сканируемое изображение.
81
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Установка СЗМ метода
На панели управления в списке Mode (выбор методов сканирования) выберите
метод Contact Topography (для метода постоянной силы) (Рис. 4-11). При этом в
приборе автоматически будут выполнены соответствующие переключения.
Рис. 4-11
Выбор области сканирования
Рекомендации по выбору начального размера области сканирования:
− если о свойствах поверхности образца имеется некоторая предварительная
информация, и есть уверенность в том, что перепад высот ожидаемого
рельефа не выходит за пределы диапазона Z-сканера, можно установить
максимальное поле сканирования;
− в случае образца, о свойствах поверхности которого ничего не известно,
рекомендуется начинать сканирование с области, имеющей небольшие
размеры, например, около 0.5÷1 мкм. По результатам сканирования
небольшой области можно подобрать и установить оптимальные значения
таких параметров, как скорость сканирования, Set Point, FB Gain. Затем
можно изменить область сканирования.
По умолчанию, устанавливается максимальный размер области сканирования
(параметр Scan Size):
82
− для 3-х микронного сканера:
3x3 мкм2;
− для 10-микронного сканера:
10x10 мкм2;
− для 50-микронного сканера:
50x50 мкм2.
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Чтобы изменить размер и выбрать область сканирования выполните следующие
действия:
1. Включите режим изменения размера и выбора области щелкнув на кнопку
на панели инструментов окна просмотра сканированных изображений
(Рис. 4-12).
Рис. 4-12. Окно просмотра сканированных изображений
1 – границы выбранной области сканирования;
2 – курсор, показывающий положение зонда относительно поверхности образца
2. При помощи мыши измените размер и положение области сканирования
(поз. 1 на Рис. 4-12).
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Изменение размера области сканирования будет
автоматически отражаться в полях ввода параметра Scan Size.
3. Щелкните на кнопке
. Проверьте, что в пределах выбранной области
сканирования зонд всюду достает до поверхности и нигде не «врезается» в
нее. Для этого нажав левую клавишу мыши и удерживая ее, перемещайте
курсор (поз. 2 на Рис. 4-12) в пределах выбранной области сканирования.
Перемещение курсора отражает реальное перемещение зонда относительно
поверхности образца. Степень выдвижения пьезосканера контролируйте по
индикатору в нижней части окна (см. Рис. 4-6).
83
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Установка размера сканированного изображения, числа точек, шага
сканирования
Число точек по осям X и Y (Point Number), размер сканированного изображения
(параметр Scan Size) и шаг сканирования (Step Size) задаются при помощи кнопки с
выпадающим списком выбора параметра (Рис. 4-13).
Рис. 4-13
При установке параметров Point Number, Scan Size, Step Size следует иметь
ввиду что:
− При изменении Point Number:
Scan Size изменяется;
Step Size не меняется.
− При изменении Scan Size:
Step Size изменяется;
Point Number не меняется.
− При изменении Step Size:
Scan Size изменяется;
Point Number не меняется.
Установка скорости сканирования
Рекомендуется установить частоту сканирования строк (параметр Frequency) в
пределах 0.5÷2 Гц (см. Рис. 4-13). Именно в этих пределах частота сканирования
устанавливается автоматически при запуске программы и происходящей при этом
загрузке стандартных параметров.
84
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.1.7. Сканирование
В качестве примера рассмотрим процесс сканирования
прямоугольной решетки (стандартная решетка TGZ-1, шаг 3 мкм).
образца
типа
Запуск сканирования
После того как выполнены подготовительные операции, произведен подвод
зонда к образцу, выбрана рабочая точка, установлены параметры сканирования,
можно начинать сканирование поверхности образца.
Для запуска сканирования щелкните на кнопке Run, расположенной на панели
управления в окне Scan (Рис. 4-14).
Рис. 4-14
После нажатия кнопки Run:
− Начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
изображения, строчка за строчкой, начнет появляться изображение
сканируемой поверхности (Рис. 4-15), на нашем примере изображение
прямоугольной решетки.
Рис. 4-15
85
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
− в окне осциллографа при сканировании будет построчно отображаться
измеряемый сигнал (Рис. 4-16).
Рис. 4-16
− на панели управления окна Scan некоторые кнопки исчезнут, и появится ряд
новых кнопок: Pause, Restart, Stop (Рис. 4-17).
Рис. 4-17
Если по какой-либо причине необходимо прекратить сканирование, достаточно
щелкнуть на кнопке Stop или нажать клавишу <Esc>.
Изменение параметров в процессе сканирования
Вычитание наклона:
На приведенном выше примере (см. Рис. 4-15, Рис. 4-16) видно, что образец
имеет некоторый наклон по оси Х.
Наклон можно вычесть непосредственно в процессе сканирования, используя
кнопку Subtract. По умолчанию она находится в состоянии None (см. Рис. 4-17).
Если щелкнуть на эту кнопку и установить ее в положение Plane (Рис. 4-18), то
будет выполнено вычитание плоскости, и изображение, которое до этой процедуры
имело вид, как на Рис. 4-15 будет иметь вид, как на Рис. 4-19.
Рис. 4-18
86
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Рис. 4-19
Соответственно, в окне осциллографа тоже будет построчно отображаться
измеряемый сигнал с учетом вычитания плоскости. Вместо отображаемого сигнала
на Рис. 4-16, сигнал будет иметь вид, представленный на Рис. 4-20.
Рис. 4-20
Остальные функции Subtract см. в книге «Программное обеспечение для СЗМ».
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
Изменения,
произведенные
со
сканированным
изображением при помощи функции Subtract, не сохраняются в полученных
фреймах.
87
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Настройка параметров в процессе сканирования
Качество получаемого изображения поверхности существенно зависит от таких
параметров, как частота сканирования Frequency (Рис. 4-21), величина рабочей
точки Set Point (Рис. 4-22), коэффициент усиления обратной связи FB Gain
(Рис. 4-22). Любой из этих параметров можно изменять непосредственно в процессе
сканирования.
Рис. 4-21
Рис. 4-22
Специально для подстройки параметров сканирования имеется кнопка Pause.
При включении этой кнопки развертка по медленной оси останавливается, а
сканирование вдоль быстрой оси продолжается и происходит вдоль одной и той же
линии. Этот режим работы можно использовать для подбора оптимальных
параметров. При этом можно визуально наблюдать, как изменяется профиль,
сканируемой строки, при изменении соответствующего параметра, например:
частоты сканирования Frequency. величины Set Point или коэффициента усиления
обратной связи FB Gain.
При отключении кнопки Pause процесс сканирования продолжится с этой же
строки.
Кнопка Restart осуществляет повторный запуск сканирования сначала.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. После включения кнопки Pause и изменения параметров
сканирования рекомендуется начать сканирование сначала, щелкнув по
кнопке Restart.
Некоторые рекомендации по оптимизации параметров сканирования
Выбор оптимального значения скорости сканирования зависит от свойств
поверхности исследуемого объекта, размеров области сканирования, внешних
условий.
Поверхность с гладким рельефом можно сканировать с более высокой
скоростью, чем поверхность, имеющую более резкий рельеф и значительные
перепады по высоте.
88
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Удобно начинать исследовать образец при низкой скорости сканирования,
постепенно увеличивая ее до тех пор, пока линия профиля рельефа не начнет
искажаться.
Скорость сканирования следует уменьшить, когда не прописывается склон
выступа или впадины в направлении сканирования.
При работе с мягкими материалами в сканированном изображении могут
возникнуть «затяжки» в направлении сканирования на выступах поверхности. В
этом случае рекомендуется уменьшить скорость сканирования, а также уменьшить
значение Set Point для того, чтобы уменьшить величину воздействия на образец.
4.1.8. Сохранение полученных данных
После завершения сканирования поверхности образца, полученные данные
изображения поверхности хранятся в оперативной памяти.
Для записи полученных данных на жесткий диск выполните следующие
действия:
1. В главном меню последовательно выберите File ÆSave.
2. В открывшемся диалоговом окне введите название файла, щелкните на Save.
Данные будут сохранены в виде файла с расширением *.mdt. Каждому
сканированному изображению поверхности соответствует отдельный фрейм.
Нумерация фреймов соответствует порядку их получения.
Если данные не были сохранены, то при выходе из программы управления они
будут потеряны.
4.1.9. Завершение работы
Для выключения микроскопа выполните следующие действия:
1. Отведите образец от зонда примерно на 2-3 мм. Для этого:
a. Откройте окно Approach (закладка Approach на панели закладок
основных операций (Рис. 4-23)).
Рис. 4-23
89
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
b. Дважды щелкните в поле ввода параметра Moving для Backward
(Рис. 4-24).
Рис. 4-24
c. Установите значение, равное 2-3 мм, при помощи появившегося бегунка
(Рис. 4-25).
Рис. 4-25
d. Щелкните на кнопке Fast для Backward (Рис. 4-26).
Рис. 4-26
2. Отключите обратную связь, установив кнопку FB в отжатое положение
(Рис. 4-27).
Рис. 4-27
3. Выключите СЗМ контроллер.
4. Выключите виброзащиту.
5. Закройте программу управления.
90
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.2. Метод Латеральных Сил
4.2.1. Краткая характеристика метода
Метод Латеральных Сил позволяет различать области с различными
коэффициентами трения, а также подчеркивать особенности рельефа поверхности.
Метод латеральных сил может быть полезен при исследовании полупроводников,
полимеров, пленочных покрытий, запоминающих сред, при изучении физикохимических свойств поверхности, в частности, химических особенностей (например,
загрязнения), трибологических характеристик.
Физическая сущность метода латеральных сил заключается в следующем. При
сканировании по методу постоянной силы в направлении, перпендикулярном
продольной оси кантилевера, кроме изгиба кантилевера в нормальном направлении
возникает дополнительный торсионный изгиб кантилевера (Рис. 4-28). Он
обусловлен моментом силы, действующей на острие зонда.
Рис. 4-28
Рис. 4-29
Угол закручивания при небольших отклонениях пропорционален латеральной
силе. Величина угла закручивания кантилевера измеряется оптической
регистрирующей системой микроскопа. Оптическая регистрирующая система
формирует электрический сигнал LF, изменение которого пропорционально
величине торсионного изгиба кантилевера. Данный сигнал используется для
получения изображения локальной силы трения по поверхности образца.
При движении по плоской поверхности, на которой присутствуют участки с
разным коэффициентом трения, угол закручивания будет изменяться от участка к
участку (Рис. 4-29). Это позволяет говорить об измерении локальной силы трения.
Если присутствует развитый рельеф, то такая интерпретация невозможна.
Тем не менее, этот вид измерений позволяет получать изображения, на которых
хорошо видны мелкие особенности рельефа, и облегчать их поиск. Кроме того, при
измерениях латеральных сил легко проводятся измерения параметров
кристаллической решетки на слюде и некоторых других слоистых материалах.
91
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.2.2. Подготовка к измерениям
Метод латеральных сил основан на методе постоянной силы, который подробно
описан в разделе 4.1 «Метод Постоянной Силы» на стр. 74.
Основные операции при работе по методу латеральных сил
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
5. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
6. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
7. Сохранение полученных данных (п. 4.1.8 на стр. 89).
8. Завершение работы (п. 4.1.9 на стр. 89).
Основное отличие (от работы по методу постоянной силы) состоит в том, что при
выполнении п. 4.1.6 «Установка параметров сканирования» (см. стр. 81) необходимо
вместо Contact topography установить Lateral Force. Чтобы это сделать
необходимо на панели управления окна Scan в выпадающем меню Mode выбрать
метод Lateral Force (Рис. 4-30). Соответственно, при этом автоматически будут
выполнены переключения в приборе, необходимые для реализации выбранного
метода.
Рис. 4-30. Выбор метода Lateral Force
на панели управления окна Scan
92
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.2.3. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом - распределение латеральных сил (сигнал LF)
(Рис. 4-31);
Рис. 4-31
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения (Рис. 4-32).
Рис. 4-32. Сигнал LF
93
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.3. Метод Постоянной Высоты
4.3.1. Краткая характеристика метода
В методе постоянной высоты кончик зонда находится в контакте с поверхностью.
При сканировании закрепленный на чипе конец кантилевера поддерживается на
постоянной высоте (сканирование в условиях с выключенной обратной связью).
Соответственно, величина отклонения (изгиба) кантилевера, пропорциональна (при
малых отклонениях) силе прижима кантилевера, и отражает рельеф поверхности
образца.
Динамика отслеживания поверхности кантилевером при сканировании
ограничена частотными свойствами кантилевера, а не обратной связи, как в случае
метода постоянной силы. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше
характерной частоты обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это
дает возможность сканировать с более высокими скоростями.
Если предварительно для используемого кантилевера снята зависимость изгиба
кантилевера от расстояния между чипом и поверхностью образца (см. Рис. 4-33)
(в случае нашего прибора зависимость сигнала DFL от расстояния между чипом и
поверхностью образца), можно, используя эту зависимость, преобразовать
изображение распределения сигнала DFL в изображение рельефа поверхности.
Рис. 4-33
Кроме того, если известны константа жесткости используемого кантилевера и его
геометрические размеры, изображение распределения сигнала нормального изгиба
кантилевера (сигнала DFL) можно преобразовать в изображение распределения
локальной силы, действующей на кантилевер.
Однако нужно помнить, что при больших отклонениях от нулевого положения
зависимость сигнала DFL от величины отклонения зонда становится нелинейной.
94
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Примерный диапазон линейности зависит от кантилевера: чем короче кантилевер,
тем меньше диапазон.
К недостаткам метода относится требование достаточной гладкости поверхности
образцов. Кроме того, при исследовании достаточно мягких образцов (подобных
полимерам, биологическим объектам, ЛБ-пленкам и т.д.) они могут разрушаться,
поскольку зонд находится в непосредственном механическом контакте с
поверхностью. При сканировании относительно мягких образцов с развитой
поверхностью сила давления зонда на поверхность варьируется, одновременно
неравномерно прогибается и поверхность образца. В результате полученный рельеф
поверхности может быть искажен. Возможное наличие существенных капиллярных
сил, обусловленных наличием слоя воды, также приводит к ухудшению разрешения.
4.3.2. Подготовка к измерениям
Метод постоянной высоты основан на методе постоянной силы, который
подробно описан в разделе 4.1 «Метод Постоянной Силы» на стр. 74.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по методу постоянной силы.
Основные операции при работе по методу постоянной высоты
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
5. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
6. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
7. Сохранение полученных данных (п. 4.1.8 на стр. 89).
8. Завершение работы (п. 4.1.9 на стр. 89).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по методу постоянной силы, необходимо произвести настройку
параметров для работы по методу постоянной высоты.
95
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.3.3. Настройка параметров
1. Перейдите в окно Scan (кнопка Scan на панели основных операций)
(Рис. 4-34).
Рис. 4-34
2. Выберите метод Contact Constant Height в меню Mode на панели управления
окна Scan (Рис. 4-35).
Рис. 4-35. Выбор метода Contact Constant Height
на панели управления окна Scan
#
96
ПРИМЕЧАНИЕ. При установке Contact Constant Height, автоматически
величина параметра FB Gain (коэффициент усиления обратной связи)
установится близкой к нулю. Это эквивалентно выключению обратной
связи и фиксации положения закрепленного конца кантилевера на заданной
высоте
относительно
поверхности.
Одновременно
на
вход
измерительного канала АЦП включается сигнал DFL.
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.3.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра изображения, строчка за строчкой, начнет появляться изображение
сканируемой поверхности (Рис. 4-36);
Рис. 4-36
− в окне осциллографа при сканировании будет построчно отображаться
измеряемый сигнал (Рис. 4-37).
Рис. 4-37. Сигнал DFL
97
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.4. Метод Отображения Сопротивления
Растекания
4.4.1. Краткая характеристика метода
Метод отображения сопротивления растекания является весьма продуктивным
СЗМ методом, используемым при различных исследованиях, например, при
обнаружении дефектов в проводящих и слабо проводящих слоях, характеризации
материалов в терминах локального сопротивления и т.д. В результате при
проведении контактного сканирования с использованием метода постоянной силы
наряду с рельефом поверхности определяется ток в каждой точке сканируемого
участка.
Типичными применениями метода являются, например, определение реальных
размеров зазора исток-сток МДП-транзистора, глубины залегания p-n перехода,
определение
распределения
концентрации
легирующих
примесей
в
полупроводниковых структурах.
4.4.2. Подготовка к измерениям
Метод постоянной высоты основан на методе постоянной силы, который
подробно описан в разделе 4.1 «Метод Постоянной Силы» на стр. 74.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по методу постоянной силы.
Основные операции при работе по методу постоянной высоты
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
5. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
6. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
7. Сохранение полученных данных (п. 4.1.8 на стр. 89).
8. Завершение работы (п. 4.1.9 на стр. 89).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по методу постоянной силы, необходимо произвести настройку
параметров для работы по методу отображения сопротивления растекания.
Для проведения измерений нужно использовать зондовые датчики с проводящим
покрытием.
98
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.4.3. Настройка параметров
1. Перейдите в окно Scan (кнопка Scan на панели основных операций)
(Рис. 4-38).
Рис. 4-38
2. Выберите метод Spreading Resistance в меню Mode на панели управления
окна Scan (Рис. 4-39).
Рис. 4-39. Выбор метода Spreading Resistance
на панели управления окна Scan
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
Программа
автоматически
необходимые сигналы для измерения.
3. Откройте дополнительное окно (кнопка
установит
).
4. Установите отображение сигнала Ipr low в окне осцилографа.
5. Для вызова бегунка установки разности потенциалов между образцом и
зондом щелкните дважды на поле ввода разности потенциалов Bias Voltage
(Рис. 4-40).
Рис. 4-40
6. Установите, перемещая бегунок, разность потенциалов Bias Voltage таким,
при котором сигнал Ipr low на осцилографе будет равным 10÷15 nA.
99
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.4.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом - распределение тока растекания (сигнал Ipr low);
Рис. 4-41. Изображения рельефа и распределение токов растекания
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Светлые области для сигнала
соответствуют большей проводимости и наоборот.
Ipr low
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения.
Рис. 4-42. Сигнал Ipr low
4.4.5. Способы улучшения изображения
Если вас не устраивает качество изображения, можно:
− поменять зондовый датчик (с другой жесткостью или типом проводящего
покрытия);
− изменить величину разности потенциалов между зондом и образцом,
параметр Bias V (Рис. 4-40). При очень большом напряжении возможно
локальное оксидирование поверхности;
− изменить параметр Set Point (сила прижима зонда к образцу).
*
100
ВНИМАНИЕ! При очень сильном прижиме возможно повреждение
проводящего покрытия.
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.5. Метод Модуляции Силы
4.5.1. Краткая характеристика метода
Для изучения локальной жесткости используется метод модуляции силы. В
процессе сканирования на Z-секцию сканера подается дополнительное
модулированное напряжение, совершающее вертикальные периодические колебания
сканера. В соответствии с локальной жесткостью поверхности образца изменяются
величина продавливания образца и изгиб кантилевера. На жестких участках
поверхности вмятины от зонда будут маленькие, а величина изгиба кантилевера
большой. На мягких же участках глубина вмятин увеличится, а величина изгиба
кантилевера – уменьшится (Рис. 4-43).
Рис. 4-43
Отслеживание рельефа поверхности образца проводится с использованием
усредненного изгиба кантилевера в системе обратной связи.
Метод модуляции силы широко используется при исследованиях полимеров,
полупроводников, биообъектов, в особенности при исследованиях композитов.
4.5.2. Подготовка к измерениям
Метод постоянной высоты основан на методе постоянной силы, который
подробно описан в разделе 4.1 «Метод Постоянной Силы» на стр. 74.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по методу постоянной силы.
Основные операции при работе по методу постоянной высоты
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
101
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
5. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
6. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
7. Сохранение полученных данных (п. 4.1.8 на стр. 89).
8. Завершение работы (п. 4.1.9 на стр. 89).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по методу постоянной силы, необходимо произвести настройку
параметров для работы по методу модуляции силы.
4.5.3. Настройка параметров
Выбор метода Force Modulation
1. Перейдите в окно Scan (кнопка Scan на панели основных операций)
(Рис. 4-44).
Рис. 4-44
2. Выберите метод Force Modulation в меню Mode на панели управления окна
Scan (Рис. 4-45).
Рис. 4-45. Выбор метода Force Modulation
на панели управления окна Scan
#
102
ПРИМЕЧАНИЕ. Программа автоматически подаст переменное
напряжение генератора на Z-секцию сканера, установит границы для
поиска резонансной частоты системы (сканер, образец и зонд),
переключится на низкочастотный вход синхронного детектора и
установит необходимые сигналы для измерения.
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Частотная настройка колебаний системы (сканер, образец, зонд)
Для поиска резонансной частоты системы выполните следующие действия:
1. Перейдите в окно Resonance (кнопка Resonance на панели основных
операций (Рис. 4-46)).
Рис. 4-46. Панель управления окна Resonance
2. Отключите опцию Auto peak find.
3. Установите диапазон частот 5÷25 кГц.
4. Запустите процедру поиска резонансной частоты щелкнув на кнопку Run
(обратная связь при этом должна быть включена).
В результате выполнения процедуры в окне осциллографа будет отображена
частотная зависимость колебаний кантилевера (сигнал Mag) (Рис. 4-47).
Рис. 4-47
103
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5. Выберите параметр Frequency (Рис. 4-48), соответствующий одному из
пиков.
Рис. 4-48
6. Добейтесь, чтобы высота выбранного пика была в пределах от 2÷5 нА. Для
этого вы можете изменить напряжение генератора, параметр Amplitude
(см. Рис. 4-46), или коэффициент усиления в синхронном детекторе, параметр
Gain (см. Рис. 4-46) (усиление сигнала с фотодиода).
104
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.5.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом - распределение локальной жесткости (сигнал Mag)
(Рис. 4-49);
Рис. 4-49. Изображения рельефа и распределения локальной жесткости
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Светлые области для сигнала Mag соответствуют
большей жесткости и наоборот.
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения (Рис. 4-50).
Рис. 4-50. Сигнал Mag
4.5.5. Способы улучшения изображения
Если вас не устраивает качество изображения, можно:
− поменять зондовый датчик (с другой жесткостью и резонансной частотой);
− настроиться на резонансную частоту, соответствующую другому пику;
− изменить напряжение генератора, параметр Amplitude (см. Рис. 4-46), и
усиление в синхронном детекторе, параметр Gain (см. Рис. 4-46);
− изменить параметр Set Point (сила прижима зонда к образцу).
105
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.6. Контактный Метод Рассогласования
4.6.1. Краткая характеристика метода
В процессе сканирования в соответствии с рельефом поверхности образца
изменяется величина изгиба кантилевера. Следящая система стремится поддержать
заданный уровень величины изгиба кантилевера (Set Point), точнее, уровень сигнала,
связанного с изгибом (в нашем случае это сигнал DFL). Однако следящая система не
может мгновенно вернуть текущее значение DFL к заданному уровню, поскольку
обладает некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени
обратной связи).
При сканировании текущее значение сигнала DFL (сигнала связанного с изгибом
кантилевера) является сигналом рассогласования системы обратной связи и
содержит дополнительную информацию о рельефе поверхности. Этот сигнал может
быть использован для более точного воспроизведения рельефа. Метод, в котором
одновременно с получением изображения рельефа поверхности по методу
постоянной силы, производится измерение сигнала рассогласования (в нашем случае
сигнала DFL) называется контактным методом рассогласования.
Контактный метод рассогласования можно рассматривать как промежуточный
между методом постоянной силы и методом постоянной высоты, если
отрегулировать скорость отработки сигнала рассогласования (в нашем случае
коэффициент усиления обратной связи) так, чтобы система обратной связи успевала
отслеживать плавные изменения рельефа и не успевала отслеживать резкие
изменения. Тогда, во время прохождения зондом небольших неоднородностей
поверхности образца сканирование будет происходить при почти постоянной длине
пьезосканера. В результате на сканированном изображении будут слабо проявляться
медленные изменения рельефа и с высоким контрастом - резкие. Это может быть
полезно для отыскания мелких неоднородностей на фоне крупных и относительно
гладких особенностей рельефа.
4.6.2. Подготовка к измерениям
Метод постоянной высоты основан на методе постоянной силы, который
подробно описан в разделе 4.1 «Метод Постоянной Силы» на стр. 74.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по методу постоянной силы.
Основные операции при работе по методу постоянной высоты
1. Переключение прибора для работы по контактным методам
(п. 4.1.2 на стр. 75).
2. Установка начального уровня сигнала DFL (п. 4.1.3 на стр. 75).
3. Подвод образца к зонду (п. 4.1.4 на стр. 77).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 4.1.5 на стр. 80).
106
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
9. Установка параметров сканирования (п. 4.1.6 на стр. 81).
5. Сканирование (п. 4.1.7 на стр. 85).
6. Сохранение полученных данных (п. 4.1.8 на стр. 89).
7. Завершение работы (п. 4.1.9 на стр. 89).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по методу постоянной силы, необходимо произвести настройку
параметров для работы по контактному методу рассогласования.
4.6.3. Настройки параметров
Для проведения измерений по контактному методу рассогласования, включите
измерение сигнала DFL на вход второго измерительного канала, выполнив
следующие действия:
1. Откройте диалоговое окно Scan Setup (Рис. 4-51), щелкнув на кнопку Settings
на панели управления окна Scan.
Рис. 4-51
2. Щелкните мышью на поле ввода сигнала второго канала.
3. В открывшемся меню сигналов выберите DFL.
107
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.6.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся на
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом – сигнал рассогласования (сигнал DFL) (Рис. 4-52);
Рис. 4-52. Изображение рельефа и сигнала рассогласования (решетка TGQ-1)
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения (Рис. 4-53).
Рис. 4-53. Сигнал DFL
4.7. Спектроскопия
В данном разделе рассматривается проведение спектроскопических измерений
для случая неколеблющегося зонда. Такие измерения обычно предваряют
сканирование поверхности с использованием контактных методик. В качестве
примера рассматривается измерение зависимости отклонения кантилевера (сигнал
DFL) от расстояния зонд-образец Z (сигнал Height) при подводе и отводе зонда от
поверхности образца.
Измерение других зависимостей производится подобным образом, лишь с тем
отличием, что вместо сигналов DFL и Height выбираются другие сигналы (о выборе
зависимости см. п. 4.7.1.3 на стр. 110).
108
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.7.1. Силовая спектроскопия (DFL(Height))
При силовой спектроскопии измеряется зависимость силы, действующей на зонд,
от расстояния зонд-образец, т.е. зависимости DFL(Height).
Сигнал DFL пропорционален изгибу кантилевера, и как следствие, в линейном
приближении пропорционален смещению острия зонда вдоль оси Z.
Используя зависимость DFL(Height) и зная жесткость кантилевера, можно
вычислить силы, действующие на зонд в точке измерения, в том числе и силу
адгезии.
4.7.1.1.
Введение: исходное состояние, основные
операции при работе с методикой спектроскопии
К выполнению спектроскопических измерений можно приступать после того,
как:
− произведен
подвод
к
образцу
по
полуконтактному
(см. п. 4.1.4 «Подвод образца к зонду» на стр. 77);
методу
− сканер откалиброван (см. книгу «Программное обеспечение для СЗМ»,
часть 2, п. 2.2.7. «Calibration»).
Основные операции
Процедура измерения зависимости DFL(Height) включает следующие основные
операции:
1. Переход в окно спектроскопии (см. стр. 109).
2. Установка вида измеряемой зависимости, т.е. выбор аргумента и функции (в
рассматриваемом примере аргумента DFL и функции Height) (см. стр. 110).
3. Установка интервала изменения аргумента (см. стр. 111).
4. Задание прочих параметров (см. стр. 112).
5. Выбор точек спектроскопии (см. стр. 113).
6. Запуск измерений (см. стр. 115).
7. Просмотр данных спектроскопии и работа с ними (см. стр. 116).
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций.
4.7.1.2.
Переход в окно спектроскопии
Перед началом проведения процедуры спектроскопии перейдите в окно Curves
(закладка Curves на панели закладок основных операций) (Рис. 4-54).
Рис. 4-54
109
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.7.1.3.
Установка вида измеряемой зависимости
1. Выберите аргумент зависимости в поле выбора a (поле выбора аргумента
зависимости
находится
на
панели
управления,
см. Рис. 4-55).
В рассматриваемом примере аргументом является сигнал Height.
Рис. 4-55
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
В качестве изменяемого параметра может быть выбран один из
следующих сигналов:
Height
– сигнал, соответствующий расстоянию, на которое
выдвинут пьезосканер в направление Z;
SetPoint
– сигнал, характеризующий состояние кантилевера
(изгиб, амплитуда колебаний, фаза, сила тока,
протекающего через зонд), подаваемый на вход цепи
обратной связи;
BiasVoltage – напряжение смещения, подаваемое либо на зонд,
либо на образец в зависимости от типа прибора и
настроек схемы.
2. Установите сигнал, соответствующий измеряемой величине, в поле выбора
f1(a). В рассматриваемом примере измеряемым сигналом является
DFL (Рис. 4-56).
Рис. 4-56
#
110
ПРИМЕЧАНИЕ. Для каждого аргумента имеется свой набор сигналов,
которые можно использовать в качестве измеряемого сигнала f1(a).
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.7.1.4.
Установка интервала изменения аргумента
Установите интервал изменения аргумента: минимальное и максимальное
значения (Рис. 4-57).
Рис. 4-57
Минимальное значение (по абсолютной величине) – это расстояние, на которое
пьезосканер увеличит свою длину, то есть приблизит образец к зонду.
Максимальное значение – это расстояние, на которое пьезосканер уменьшит свою
длину, т.е. отодвинет образец от зонда.
Отсчет значений производится от текущего положения пьезосканера.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Изменение величины Height происходит по следующей
схеме. Сначала резким скачком она достигает максимального значения,
указанного в поле Max. Затем линейно уменьшается до значения,
указанного в поле Min и линейно возрастает до значения, указанного в поле
Max. Потом величина Height возвращается к исходному значению
(Рис. 4-58).
Рис. 4-58
Рекомендации по повышению качества измерений
111
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
В силу того, что пьезокерамика обладает инерционностью, помните, что
реальное перемещение пьезосканера не соответствует изменению величины Height.
Реальное значение можно получить, если использовать измерительную головку с
емкостными датчиками. Настройка емкостных датчиков подробно описана в
п. «Подготовка прибора к работе по методам АСМ». Их включение производится
кнопкой Closed-Loop (Рис. 4-59).
Рис. 4-59
Если используемый сканер не содержит емкостных датчиков, уменьшить
влияние инерционности пьезокерамики можно увеличив время снятия зависимости,
т.е. увеличив значение параметра Curve Time (см. стр. 112).
4.7.1.5.
Задание прочих параметров
На панели управления установите значения следующих параметров:
Point in curve
– число точек в кривой (Рис. 4-60). Параметр, соответствующий
числу точек аргумента (в рассматриваемом примере – Height), в
которых будет производиться измерение выбранного сигнала (в
рассматриваемом примере – DFL).
Curve Time
– время снятия зависимости. Оно соответствует полному
времени проведения спектроскопических измерений (Рис. 4-60).
Рекомендуемое значение Curve Time составляет 1-5 секунд.
Рис. 4-60
f1(a) safety limits
– пределы измерения сигнала (Рис. 4-61). Ограничение
можно задавать либо сверху (Limit Above), либо снизу
(Limit Below), ограничивая тем самым либо максимальную,
либо минимальную величину измеряемого сигнала. Также
можно не задавать ограничения вообще(No limit).
Рис. 4-61
112
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
#
Level
ПРИМЕЧАНИЕ. При выборе с сигнала DFL важно
ограничивать его максимальное значение, то есть
максимальную силу прижатия зонда к образцу.
– значение ограничивающего предела (Рис. 4-62) – максимальное
возможное (для ограничения Limit Above) или минимальное
возможное (для ограничения Limit Below) значение измеряемого
сигнала.
Рис. 4-62
#
4.7.1.6.
ПРИМЕЧАНИЕ. В случае, когда силовая спектроскопия DFL(Height)
проводится кантилевером, предназначенным для контактных методик,
ограничивающее значение следует устанавливать таким, чтобы оно было
на 5-10 нА больше, чем значение Set Point. В случае, когда измерения
проводятся кантилевером, предназначенным для полуконтактных
методик, ограничивающее значение следует устанавливать таким, чтобы
оно было на 3-5 нА больше значения Set Point.
Выбор точек спектроскопии
Спектроскопические измерения можно проводить в одном из следующих
режимов:
− в одной точке;
− в нескольких точках, лежащих на одной линии;
− по узлам сетки.
Выберите режим проведения спектроскопических измерений в поле выбора
XY Point Set (в рассматриваемом примере измерения будут проводиться в одной
точке – режим Point).
113
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Спектроскопия в одной точке
В этом режиме будет производиться
зависимости в выбранной точке поверхности:
заданное
количество
измерений
1. Выберите режим Point (Рис. 4-63).
Рис. 4-63
2. С помощью мыши установите положение точки проведения спектроскопии.
3. Задайте требуемое количество измерений в поле ввода Curves.
Спектроскопия в нескольких точках, лежащих на одной линии
При выборе этого режима будут производиться последовательные измерения
зависимости в точках поверхности, лежащих на выбранном отрезке прямой.
1. Выберите режим Line (Рис. 4-64).
Рис. 4-64
2. С помощью мыши установите положение линии (Рис. 4-65).
Рис. 4-65
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Точка, в которой в данный момент находится
зонд, обозначена желтым цветом.
3. Задайте число точек на отрезке в поле ввода Positions.
114
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
Спектроскопия по узлам сетки
При выборе этого режима будут производиться последовательные измерения
зависимости в узлах выбранной сетки.
1. Выберите режим Grid (Рис. 4-66).
Рис. 4-66
2. С помощью мыши установите размер и положение сетки (Рис. 4-67).
Рис. 4-67
3. В полях ввода Positions задайте число узлов сетки вдоль осей X и Y.
#
4.7.1.7.
ПРИМЕЧАНИЕ. Размер и положение сетки ограничены размером
последнего отсканированного участка.
Запуск измерений
Для запуска измерений нажмите кнопку Run (Рис. 4-68).
Рис. 4-68
Чтобы прервать процесс измерений, нажмите клавишу <Esc> или кнопку Stop
(Рис. 4-69).
Рис. 4-69
115
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4.7.1.8.
Просмотр данных спектроскопии
После завершения спектроскопических измерений на экране появляется окно, в
котором изображен график зависимости. Либо, если спектроскопия проводилась
несколько раз или в нескольких точках, отображается набор таких графиков,
представленный в виде двумерной карты.
В рассматриваемом примере была измерена зависимость DFL(Heigth) в точке.
Результат измерений представлен на графике (Рис. 4-70).
Рис. 4-70
Кривые соответствуют зависимостям, полученным при изменении аргумента от
максимального значения до минимального (кривая красного цвета) и от
минимального до максимального (кривая синего цвета).
#
#
ПРИМЕЧАНИЕ. В случае, когда аргументом является Height, кривые
называются кривой подвода (красная) и отвода (синяя).
ПРИМЕЧАНИЕ. Кнопка
кривых или обе сразу.
позволяет отображать на графике одну из
Сохранение изображения производится стандартным образом (File Æ Save as).
Сохраненные данные можно просмотреть в окне Data, произвести анализ и
обработку изображений с помощью программного модуля обработки изображений
(см. книгу «Программное обеспечение для СЗМ»).
116
Глава 4. Контактная атомно-силовая микроскопия
4.7.1.9.
Вычисление силы адгезии
В контактных методиках при удалении зонда от образца существенное
воздействие на кантилевер оказывают силы адгезии. Эти силы обуславливают изгиб
кантилевера перед отрывом от поверхности. То есть при удалении зонда сигнал DFL
уменьшается до величины меньшей, чем на значительном расстоянии от
поверхности. А потом скачком достигает величины соответствующей свободному
состоянию, образуя характерный «носик» (Рис. 4-71).
Рис. 4-71
Значение силы адгезии можно вычислить, считая линейной зависимость силы от
смещения зонда относительно образца по оси Z. По закону Гука:
F = k × Δ Height
(1)
где k – жесткость балки кантилевера (см. паспортные данные).
Для вычисления силы адгезии измерьте значение Δ Height. Для этого нажмите
кнопку
(Pair Markers) и затем с помощью мыши установите два маркера на
наклонном участке кривой, как показано на Рис. 4-72. На графике отобразятся
значения DX и DY (равные соответственно Δ Height и Δ DFL). В рассматриваемом
примере Δ Height = 27 нм.
117
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Рис. 4-72
Жесткость кантилеверов для контактных методов имеет значение порядка
0.03 Н/м. Таким образом, величина силы адгезии в точке спектроскопии равна
F = 0.03 Н/м×27 нм ≈ 0,8 нН
(2)
Аналогичным образом можно вычислить силу, действующую на зонд (и на
образец) во время сканирования. Это силе соответствует величина Δ Height,
измеренная как показано на Рис. 4-73.
Рис. 4-73
В данном примере в контактном методе постоянной силы с параметром Set Point
= 0.5 нА поддерживается постоянной сила прижатия
F = 0.03 Н/м×389 нм ≈ 11,6 нН.
118
(3)
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Работа прибора при измерении рельефа поверхности с использованием
«полуконтактного» (прерывисто-контактного) метода является также основой для
реализации ряда других методов и методик, связанных с использованием
резонансных колебаний кантилевера.
5.1. Полуконтактный метод
5.1.1. Основные операции при работе по методам
полуконтактной микроскопии
Предполагается, что предварительно была проведена начальная подготовка
прибора.
Исходное состояние:
− прибор включен;
− программа запущена, на дисплее главное окно программы;
− зонд установлен и система регистрации отклонений кантилевера настроена;
− образец установлен;
− измерительная головка установлена;
− образец подведен к зонду на расстояние 0.5-1 мм (с помощью ручного
подвода).
Основные операции при работе по методу полуконтактной микроскопии
Работу прибора по методу полуконтактной микроскопии можно разделить на
следующую последовательность основных операций:
1. Переключение прибора для работы по полуконтактным методам (стр. 120).
2. Установка рабочей частоты пьезогенератора (стр. 120).
3. Подвод образца к зонду (стр. 126).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(стр. 129).
5. Установка параметров сканирования (стр. 130).
6. Сканирование (стр. 134).
7. Сохранение полученных данных (стр. 138).
8. Завершение работы (стр. 138).
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций.
119
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.1.2. Переключение прибора для работы по
полуконтактным методам
Переключите прибор для работы по полуконтактным методам, выбрав
SemiContact в меню выбора электронной конфигурации прибора (Рис. 5-1) на
панели основных операций.
Рис. 5-1. Выбор конфигурации
При установке состояния SemiContact автоматически будут выполнены все
переключения в приборе, необходимые для работы полуконтактными методами: на
вход обратной связи включается сигнал Mag, генератор устанавливается в
положение Probe и устанавливаются необходимые значения параметров.
5.1.3. Установка рабочей частоты пьезогенератора
Для установки рабочей частоты пьезогенератора выполните следующие
действия:
1. Перейдите в окно Resonance (кнопка Resonance на панели основных
операций) (Рис. 5-2).
Рис. 5-2
2. Проверьте состояние опции автоматической настройки частоты. В поле
Auto peak find должен стоять флажок.
3. Установите диапазон частот 90÷500 кГц.
120
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
4. Запустите процедуру автоматического поиска резонансной частоты, щелкнув
на кнопку Run.
В результате выполнения этой процедуры:
− будет измерена частотная зависимость амплитуды колебаний кантилевера
(сигнала Mag);
− определена резонансная частота кантилевера;
− установлена рабочая частота пьезогенератора, равная резонансной частоте
кантилевера;
− на осциллографе будет отображена частотная зависимость сигнала Mag
вблизи максимума (Рис. 5-3).
Рис. 5-3
Обратите внимание на форму резонансной кривой, особенно в области ее пика.
Если вид полученной зависимости (особенно в области пика) примерно
соответствует зависимости, приведенной в качестве примера на Рис. 5-3 то можно
считать, что автоматическая настройка прошла успешно. В этом случае можно
перейти к выполнению следующей операции (п. 5.1.3 «Установка рабочей частоты
пьезогенератора» на стр. 120).
Обычно, в большинстве случаев автоматическая настройка проходит успешно, и
резонансная кривая имеет достаточно хорошую форму.
121
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Особые случаи
Может оказаться, что после выполнения процедуры автоматической установки
частоты, резонансная кривая, отображаемая на осциллографе, имеет искаженную
форму пика. Эти искажения могут быть различными, например, резонансный пик
может быть уширен как на Рис. 5-4 или иметь несколько локальных максимумов как
на Рис. 5-8.
Искажения могут быть связаны, например, с тем, что кантилевер имеет слишком
большую амплитуду колебаний (установлена слишком большая величина
напряжения генератора), или установлен слишком большой коэффициент усиления
(параметр Gain синхронного усилителя, параметр Amp Gain предусилителя) или оба
из перечисленных факторов одновременно.
I. Пик резонансной кривой имеет искаженную форму, и если при этом
значения в области максимума превышают 35÷40 единиц.
Если пик резонансной кривой имеет искаженную форму, и если при этом
значения в области максимума превышают 35÷40 единиц (Рис. 5-4), то выполните
следующие действия:
Рис. 5-4
122
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
1. Щелкните дважды на поле ввода коэффициента усиления синхронного
детектора Gain, в результате появится бегунок (Рис. 5-5).
Рис. 5-5
2. Измените величину сигнала Mag до 20÷25 единиц, уменьшая величину
параметра Gain при помощи бегунка. Контролируйте величину сигнала Mag
по показаниям на панели основных параметров (Рис. 5-6).
Рис. 5-6
3. После уменьшения сигнала Mag до 20÷25 единиц повторно запустите
процедуру автоматического поиска резонансной частоты, щелкнув на кнопку
Run.
4. Если искажения формы резонансного пика исчезли, то переходите к
следующей операции (к разделу 5.1.4 «Подвод образца к зонду» на стр. 126),
в противном случае повторите действия 1-3 или переустановите зондовый
датчик.
Также можно уменьшить коэффициент усиления предусилителя (Рис. 5-7)
(параметр Amp Gain может иметь два значения: 1 или 10).
Рис. 5-7
123
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
II. Резонансный пик имеет искаженную форму, и если при этом значения в
области максимума менее 35÷40 единиц.
Если резонансный пик имеет искаженную форму, и если при этом значения в
области максимума менее 35÷40 единиц (Рис. 5-8), то выполните следующие
действия:
Рис. 5-8
1. Щелкните дважды на поле ввода величины напряжения генератора
Amplitude, в результате появится бегунок (Рис. 5-9).
Рис. 5-9
2. Уменьшите величину параметра Amplitude при помощи бегунка.
3. После уменьшения сигнала, повторно запустите процедуру автоматического
поиска резонансной частоты, щелкнув на кнопку Run.
4. Если искажения формы резонансного пика исчезли, то переходите к
следующей операции (к разделу 5.1.4 «Подвод образца к зонду» на стр. 126),
в противном случае повторите действия 1-3 или переустановите зондовый
датчик.
Начальный уровень сигнала Mag рекомендуется установить в интервале
20÷25 единиц.
Установка уровня сигнала Mag производится путем регулировки напряжения
генератора. Для этого выполните следующие действия:
124
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
1. Щелкните дважды на поле ввода амплитуды выходного сигнала генератора
Amplitude, в результате появится бегунок (Рис. 5-10) (диапазон изменения
напряжения 0÷1 В).
Рис. 5-10
2. Установите величину сигнала Mag 20÷25 единиц, изменяя величину
параметра Amplitude при помощи бегунка. Контролируйте величину сигнала
Mag по показаниям на панели основных параметров (Рис. 5-11).
Рис. 5-11
3. При необходимости переключите коэффициент усиления амплитуды
выходного сигнала генератора (множитель может принимать одно значение
коэффициента из трех: 0.1, 1, 10) (Рис. 5-12).
Рис. 5-12
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
− Уровень сигнала Mag можно регулировать, изменяя коэффициент
усиления синхронного усилителя (параметр Gain), а также амплитуду
и коэффициент усиления выходного сигнала генератора (параметры
Amplitude и Amp Gain).
− Если регулировать уровень сигнала Mag посредством изменения
коэффициента усиления синхронного усилителя при фиксированном
напряжении генератора, то при этом амплитуда колебаний
кантилевера будет оставаться фиксированной.
− Напротив, если регулировать уровень сигнала Mag посредством
изменения напряжения генератора при фиксированном коэффициенте
усиления синхронного усилителя, то при этом амплитуда колебаний
кантилевера будет изменяться (линейно с изменением параметра
Amplitude).
125
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.1.4. Подвод образца к зонду
1. Перейдите в окно Approach (кнопка Approach на панели основных
операций) (Рис. 5-13).
Рис. 5-13
2. Проверьте состояние кнопки автоматической установки параметра Set Point.
Кнопка Auto SetPoint должна быть во включенном состоянии, как показано
на Рис. 5-13.
3. Запустите процедуру подвода щелкнув на кнопке Landing.
В результате
− будет автоматически установлено значение параметра Set Point, равным
половине величины текущего значения сигнала Mag (т.е. Set Point=Mag/2);
− включится обратная связь, и Z-сканер выдвинется на максимальную
величину, что отобразится на индикаторе выдвижения сканера, который
находится в нижнем левом углу главного окна программы (Рис. 5-14).
Степень выдвижения сканера характеризуется длиной цветной полосы;
Рис. 5-14
− включится шаговый двигатель, выполняющий процедуру подвода.
В процессе подвода следите за изменениями сигнала Mag в окне осциллографа и
за состоянием индикатора выдвижения сканера и ждите окончания процесса
подвода.
Через некоторое время, при правильной настройке параметров подвода,
процедура подвода закончится и произойдет следующее (Рис. 5-15):
126
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Рис. 5-15. Окончание процесса подвода
1 – индикатор выдвижения сканера; 2 – журнал
− сигнал Mag уменьшится до значения параметра Set Point, обратная связь
будет поддерживать Z-сканер в положении, при котором сигнал Mag равен
Set Point, причем это положение сканера будет соответствовать примерно
половине диапазона выдвижения сканера;
− длина цветной линии индикатора уменьшится
промежуточное положение (поз. 1 на Рис. 5-15);
и
займет
некоторое
− шаговый двигатель остановится;
− уменьшение сигнала Mag до значения параметра Set Point будет отображено
на зависимости Mag(t), на программном осциллографе;
− в журнале находящемся в правой части панели управления появится
сообщение «…Approach Done.» (поз. 2 на Рис. 5-15).
127
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Выбор и установка параметра Set Point вручную
Чтобы вручную установить значение параметра Set Point:
1. выключите опцию Auto SetPoint.
2. введите значение параметра Set Point в поле ввода, расположенном на панели
основных параметров.
В качестве начального, рекомендуется установить значение параметра Set Point
равным: половине величины сигнала Mag (т.е. SetPoint=Mag/2).
Относительно выбора оптимального значения параметра Set Point необходимо
иметь в виду следующее:
− разность между величиной Set Point и начальным уровнем сигнала Mag
определяет величину взаимодействия острия кантилевера и поверхности
образца. Чем больше разность между величиной Set Point и начальным
уровнем сигнала Mag, тем меньше амплитуда колебаний кантилевера, тем с
большей силой взаимодействуют острие кантилевера и поверхность образца.
Таким образом, меняя величину параметра Set Point относительно
начального уровня сигнала Mag можно изменять и устанавливать
определенный уровень силы взаимодействия между зондом и поверхностью
образца;
− если установить слишком большую разницу между величиной Set Point и
начальным уровнем Mag, что соответствует значительной силе
взаимодействия острия кантилевера и поверхности образца, то при
сканировании это может привести к разрушению как зонда, так и
исследуемой поверхности;
− при слишком малой величине разницы между Set Point и начальным уровнем
Mag, что соответствует режиму работы в условиях поддержания небольшой
по величине силы взаимодействия острия кантилевера и поверхностью
образца, работа системы обратной связи может оказаться неустойчивой;
− величина параметра Set Point не может быть больше величины начального
уровня сигнала Mag.
Возникновение генерации
Может оказаться, что после того как был выполнен подвод, и произошло
уменьшение сигнала Mag до значения параметра Set Point на зависимости Mag(t)
наблюдается значительное увеличение переменной составляющей сигнала Mag
(Рис. 5-16). Это означает, что имеет место генерация в системе обратной связи из-за
очень большого коэффициента усиления (параметр FB Gain). В этом случае
необходимо уменьшить величину параметра FB Gain до 0.5÷0.7 от порогового.
Регулировка параметра FB Gain рассматривается ниже, в пункте 5.1.5 «Установка
рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи» на стр. 129.
128
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Рис. 5-16. Генерация в системе обратной связи
5.1.5. Установка рабочего уровня коэффициента усиления
обратной связи
Чем больше величина коэффициента усиления (параметр FB Gain), тем больше
скорость отработки обратной связи. Однако при достаточно большой величине
коэффициента усиления (назовем ее пороговой), режим работы следящей системы
становится неустойчивым и начинается генерация. Это проявляется как появление
значительной величины переменной составляющей сигнала Mag (см. Рис. 5-16).
Для устойчивой работы рекомендуется устанавливать уровень коэффициента
усиления не более 0.5÷0.7 от порогового значения, при котором начинается
генерация. Регулировка коэффициента усиления производится в поле ввода FB Gain.
Для установки рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи:
1. Для вызова бегунка установки коэффициента обратной связи произведите
двойной щелчок мышью на поле ввода параметра FB Gain (Рис. 5-17).
Рис. 5-17. Бегунок настройки параметра FB Gain
129
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
2. Увеличивая величину FB Gain, следите за уровнем сигнала Mag при помощи
программного осциллографа.
3. Определите значение коэффициента FB Gain, при котором начинается
генерация. Начало генерации регистрируется по резкому увеличению
переменной составляющей сигнала Mag (см. Рис. 5-16).
4. Уменьшая параметр FB Gain, установите в качестве рабочей величины
значение равное 0.5÷0.7 от значения коэффициента усиления FB Gain, при
котором начинается генерация сигнала Mag.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Иногда после подвода зонда возникает неустойчивый
режим работы системы обратной связи типа «генерации», которую не
удается устранить путем уменьшения величины коэффициента усиления
FB Gain. Этот тип неустойчивости связан с эффектом «залипания».
Данный тип неустойчивости обычно можно устранить в результате
увеличения амплитуды колебаний кантилевера. Для этого необходимо
выключить обратную связь, увеличить амплитуду колебаний кантилевера
(величину параметра Amplitude) и величину параметра Set Point примерно
на 30%, затем вновь включить обратную связь.
5.1.6. Установка параметров сканирования
Перейдите в окно Scan (кнопка Scan на панели основных операций) (Рис. 5-18).
Рис. 5-18
В верхней части окна Scan находится панель управления. Под ним находится
осциллограф, в котором при сканировании будет построчно отображаться
измеряемый сигнал. Под осциллографом находится окно, в котором будет
отображаться сканируемое изображение.
130
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Установка СЗМ метода
На панели управления в списке Mode (выбор методов сканирования) выберите
метод Semicontact Topography (для полуконтактного метода) (Рис. 5-19). При этом
в приборе автоматически будут выполнены соответствующие переключения.
Рис. 5-19
Выбор области сканирования
Рекомендации по выбору начального размера области сканирования:
− если о свойствах поверхности образца имеется некоторая предварительная
информация, и есть уверенность в том, что перепад высот ожидаемого
рельефа не выходит за пределы диапазона Z-сканера, можно установить
максимальное поле сканирования;
− в случае образца, о свойствах поверхности которого ничего не известно,
рекомендуется начинать сканирование с области, имеющей небольшие
размеры, например, около 0.5÷1 мкм. По результатам сканирования
небольшой области можно подобрать и установить оптимальные значения
таких параметров, как скорость сканирования, Set Point, FB Gain. Затем
можно изменить область сканирования.
По умолчанию, устанавливается максимальный размер области сканирования
(параметр Scan Size):
− для 3-х микронного сканера:
3x3 мкм2;
− для 10-микронного сканера:
10x10 мкм2;
− для 50-микронного сканера:
50x50 мкм2.
131
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Чтобы изменить размер и выбрать область сканирования в пределах максимально
возможной, выполните следующие действия:
1. Включите режим изменения размера и выбора области щелкнув на кнопку
на панели инструментов окна просмотра сканированных изображений
(Рис. 5-20).
Рис. 5-20. Окно просмотра сканированных изображений
1 – границы выбранной области сканирования;
2 – курсор, показывающий положение зонда относительно поверхности образца
2. При помощи мыши измените размер и положение области сканирования
(поз. 1 на Рис. 5-20).
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Изменение размера области сканирования будет
автоматически отражаться в полях ввода параметра Scan Size.
3. Щелкните на кнопке
. Проверьте, что в пределах выбранной области
сканирования зонд всюду достает до поверхности и нигде не «врезается» в
нее. Для этого нажав левую клавишу мыши и удерживая ее, перемещайте
курсор (поз. 2 на Рис. 5-20) в пределах выбранной области сканирования.
Перемещение курсора отражает реальное перемещение зонда относительно
поверхности образца. Степень выдвижения пьезосканера контролируйте по
индикатору в нижней части окна (см. Рис. 5-14).
132
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Установка размера сканированного изображения, числа точек, шага
сканирования
Число точек по осям X и Y (Point Number), размер сканированного изображения
(параметр Scan Size) и шаг сканирования (Step Size) задаются при помощи кнопки с
выпадающим списком выбора параметра (Рис. 5-21).
Рис. 5-21
При установке параметров Point Number, Scan Size, Step Size следует иметь
ввиду что:
− При изменении Point Number: Scan Size изменяется;
Step Size не меняется.
− При изменении Scan Size:
Step Size изменяется;
Point Number не меняется.
− При изменении Step Size:
Scan Size изменяется;
Point Number не меняется.
Установка скорости сканирования
Рекомендуется установить частоту сканирования строк (параметр Frequency) в
пределах 0.5÷2 Гц (Рис. 5-21). Именно в этих пределах частота сканирования
устанавливается автоматически при запуске программы и происходящей при этом
загрузке стандартных параметров.
133
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.1.7. Сканирование
В качестве примера рассмотрим процесс сканирования на образце
типа прямоугольной решетки (стандартная решетка TGQ-1, шаг 3 мкм, высота
ступенек 19 нм).
Запуск сканирования
После того как выполнены подготовительные операции, произведен подвод
зонда к образцу, выбрана рабочая точка, установлены параметры сканирования,
можно начинать сканирование поверхности образца.
Для запуска сканирования щелкните на кнопке Run, расположенной на панели
управления в окне Scan (Рис. 5-22).
Рис. 5-22. Панель управления в окне сканирования
После нажатия кнопки Run:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
изображения, строчка за строчкой, начнет появляться изображение
сканируемой поверхности (Рис. 5-23), на нашем примере изображение
прямоугольной решетки;
Рис. 5-23
134
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
− в окне осциллографа при сканировании будет построчно отображаться
измеряемый сигнал (Рис. 5-24);
Рис. 5-24
− на панели управления окна Scan некоторые кнопки исчезнут, и появится ряд
новых кнопок: Pause, Restart, Stop (Рис. 5-25).
Рис. 5-25
Если по какой-либо причине необходимо прекратить сканирование, достаточно
щелкнуть на кнопке Stop или нажать клавишу <Esc>.
Изменение параметров в процессе сканирования
Вычитание наклона
На приведенном выше примере (см. Рис. 5-23, Рис. 5-24) видно, что образец
имеет некоторый наклон по оси Х.
Наклон можно вычесть непосредственно в процессе сканирования, используя
кнопку Subtract. По умолчанию она находится в состоянии None (Рис. 5-25).
Если щелкнуть на эту кнопку и установить ее в положение Plane (Рис. 5-26), то
будет выполнено вычитание плоскости, и изображение, которое до этой процедуры
имело вид, как на Рис. 5-23, будет иметь вид, как на Рис. 5-27.
Рис. 5-26
135
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Рис. 5-27
Соответственно, в окне осциллографа тоже будет построчно отображаться
измеряемый сигнал с учетом вычитания плоскости. Вместо отображаемого сигнала
на Рис. 5-24, сигнал будет иметь вид, представленный на Рис. 5-28.
Рис. 5-28
Остальные функции Subtract см. в книге «Программное обеспечение для СЗМ».
#
136
ПРИМЕЧАНИЕ.
Изменения,
произведенные
со
сканированным
изображением при помощи функции Subtract, не сохраняются в полученных
фреймах.
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Настройка параметров в процессе сканирования
Качество получаемого изображения поверхности существенно зависит от таких
параметров, как частота сканирования Frequency (Рис. 5-29), величина рабочей
точки Set Point (Рис. 5-30), коэффициент усиления обратной связи FB Gain
(Рис. 5-30). Любой из этих параметров можно изменять непосредственно в процессе
сканирования.
Рис. 5-29
Рис. 5-30
Специально для подстройки параметров сканирования имеется кнопка Pause.
При включении этой кнопки развертка по медленной оси останавливается, а
сканирование вдоль быстрой оси продолжается и происходит вдоль одной и той же
линии. Этот режим работы можно использовать для подбора оптимальных
параметров. При этом можно визуально наблюдать, как изменяется профиль
сканируемой строки при изменении соответствующего параметра, например:
частоты сканирования Frequency, величины Set Point или коэффициента усиления
обратной связи FB Gain.
Кнопка Restart осуществляет повторный запуск сканирования.
Некоторые рекомендации по оптимизации параметров сканирования
Выбор оптимального значения скорости сканирования зависит от свойств
поверхности исследуемого объекта, размеров области сканирования, внешних
условий.
Поверхность с гладким рельефом можно сканировать с более высокой
скоростью, чем поверхность, имеющую более резкий рельеф и значительные
перепады по высоте.
Удобно начинать исследовать образец при низкой скорости сканирования,
постепенно увеличивая ее до тех пор, пока линия профиля рельефа не начнет
искажаться.
Скорость сканирования следует уменьшить, когда не прописывается склон
выступа или впадины в направлении сканирования.
При работе с мягкими материалами в сканированном изображении могут
возникнуть «затяжки» в направлении сканирования на выступах поверхности. В
этом случае рекомендуется уменьшить скорость сканирования, а также увеличить
значение Set Point для того, чтобы уменьшить величину воздействия на образец.
137
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.1.8. Сохранение полученных данных
После завершения сканирования поверхности образца, полученные данные
изображения поверхности хранятся в оперативной памяти.
Для записи полученных данных на жесткий диск выполните следующие
действия:
1. В главном меню последовательно выберите File ÆSave.
2. В открывшемся диалоговом окне введите название файла, щелкните на Save.
Данные будут сохранены в виде файла с расширением *.mdt. Каждому
сканированному изображению поверхности соответствует отдельный фрейм.
Нумерация фреймов соответствует порядку их получения.
Если данные не были сохранены, то при выходе из программы управления они
будут потеряны.
5.1.9. Завершение работы
Для выключения микроскопа выполните следующие действия:
1. Отведите образец от зонда примерно на 2-3 мм. Для этого:
a. Откройте окно Approach (закладка Approach на панели закладок
основных операций (Рис. 5-31)).
Рис. 5-31
b. Дважды щелкните в поле ввода параметра Moving для Backward
(Рис. 5-32).
Рис. 5-32
c. Установите значение, равное 2-3 мм, при помощи появившегося бегунка
(Рис. 5-33).
Рис. 5-33
138
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
d. Щелкните на кнопке Fast для Backward (Рис. 5-34).
Рис. 5-34
2. Отключите обратную связь, установив кнопку FB в отжатое положение
(Рис. 5-35).
Рис. 5-35
3. Выключите СЗМ контроллер.
4. Выключите виброзащиту.
5. Закройте программу управления.
5.2. Полуконтактный Метод Рассогласования
5.2.1. Краткая характеристика метода
При работе по полуконтактному методу при сканировании в соответствии с
рельефом поверхности образца возникает отклонение текущей величины амплитуды
колебаний кантилевера. Следящая система стремится поддержать заданный уровень
амплитуды колебаний кантилевера (Set Point), точнее, уровень сигнала, связанного
амплитудой (в нашем случае это сигнал Mag). Однако следящая система не может
мгновенно вернуть текущее значение Mag к рабочему уровню, поскольку обладает
некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени обратной связи).
При сканировании текущее значение сигнала Mag (сигнала связанного с
амплитудой колебаний кантилевера) является сигналом рассогласования системы
обратной связи и содержит дополнительную информацию о рельефе поверхности.
Этот сигнал может быть использован для более точного воспроизведения рельефа.
Метод, в котором одновременно с получением изображения рельефа поверхности по
полуконтактному методу, производится измерение сигнала рассогласования
(в нашем случае сигнала Mag), называется полуконтактным методом
рассогласования.
Полуконтактный метод рассогласования, аналогично контактному методу
рассогласования, можно рассматривать как промежуточный между методом
постоянной силы и методом постоянной высоты, если отрегулировать скорость
отработки сигнала рассогласования (в нашем случае коэффициент усиления
139
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
обратной связи) так, чтобы система обратной связи успевала отслеживать плавные
изменения рельефа и не успевала отслеживать резкие изменения. Тогда во время
прохождения зондом небольших неоднородностей поверхности образца
сканирование будет происходить при почти постоянной длине пьезосканера. В
результате на сканированном изображении будут слабо проявляться медленные
изменения рельефа и с высоким контрастом – резкие. Это может быть полезно для
отыскания мелких неоднородностей на фоне крупных и относительно гладких
особенностей рельефа.
5.2.2. Подготовка к измерениям
Полуконтактный метод рассогласования основан на полуконтактном методе,
который подробно описан в разделе 5.1 «Полуконтактный метод» на стр. 119.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по полуконтактному методу.
Основные
операции
рассогласования
при
работе
по
полуконтактному
методу
1. Переключение прибора для работы по полуконтактным методам
(п. 5.1.2 на стр. 120).
2. Установка рабочей частоты пьезогенератора (п. 5.1.3 на стр. 120).
3. Подвод образц (п. 5.1.4 на стр. 126).
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 5.1.5 на стр. 129).
5. Установка параметров сканирования (п. 5.1.6 на стр. 130).
6. Сканирование (п. 5.1.7 на стр. 134).
7. Сохранение полученных данных (п. 5.1.8 на стр. 138).
8. Завершение работы (п. 5.1.9 на стр. 138).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по полуконтактному методу, необходимо произвести настройку
параметров для работы по полуконтактному методу рассогласования.
140
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
5.2.3. Настройка параметров
Для проведения измерений по полуконтактному методу рассогласования,
включите измерение сигнала Mag на вход второго измерительного канала, выполнив
следующие действия:
1. Откройте диалоговое окно Scan Setup (Рис. 5-36) щелкнув на кнопку Settings
на панели управления окна Scan.
Рис. 5-36
2. Щелкните мышью на поле ввода сигнала второго канала.
3. В открывшемся меню сигналов выберите Mag.
141
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.2.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся на
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом – сигнал рассогласования (сигнал Mag) (Рис. 5-37);
Рис. 5-37. Изображение рельефа и сигнала рассогласования (решетка TGQ-1)
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения (Рис. 5-38).
Рис. 5-38. Сигнал Mag
142
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
5.3. Метод отображения фазы
5.3.1. Краткая характеристика метода
В процессе сканирования по полуконтактному методу, когда колеблющийся
кончик зонда касается поверхности образца, он испытывает взаимодействие
отталкивающих, адгезионных, капиллярных и других сил. В это время
регистрируется изменение не только амплитуды колебаний кантилевера, но и сдвиг
фазы. Если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам,
соответствующим будет и фазовый сдвиг (Рис. 5-39).
Рис. 5-39
Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение
характеристик материала образца. Характерным свойством отображения сдвига
фазы колебаний кантилевера является контраст.
Метод отображения фазы позволяет получать ценную информацию в широкой
области применений, в некоторых случаях отображая неочевидные контрасты
свойств материалов. Этот метод используется, например, для исследований
биологических
объектов, образцов с магнитными и электрическими
характеристиками, а также для ряда других применений
5.3.2. Подготовка к измерениям
Полуконтактный метод рассогласования основан на полуконтактном методе,
который подробно описан в разделе 5.1 «Полуконтактный метод» на стр. 119.
Предварительно, должна быть выполнена подготовка и проведены измерения
рельефа поверхности по полуконтактному методу.
Основные
операции
рассогласования
при
работе
по
полуконтактному
методу
1. Переключение прибора для работы по полуконтактным методам
(п. 5.1.2 на стр. 120).
2. Установка рабочей частоты пьезогенератора (п. 5.1.3 на стр. 120).
3. Подвод образц (п. 5.1.4 на стр. 126).
143
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
4. Установка рабочего уровня коэффициента усиления обратной связи
(п. 5.1.5 на стр. 129).
5. Установка параметров сканирования (п. 5.1.6 на стр. 130).
6. Сканирование (п. 5.1.7 на стр. 134).
7. Сохранение полученных данных (п. 5.1.8 на стр. 138).
8. Завершение работы (п. 5.1.9 на стр. 138).
После того, как были проведены предварительные измерения рельефа
поверхности по полуконтактному методу, необходимо произвести настройку
параметров для работы по методу отображения фазы.
5.3.3. Настройка параметров
Выберите метод Phase Contrast в меню Mode на панели управления окна Scan
(Рис. 5-40). Программа автоматически выставит сигналы необходимые для
измерения.
Рис. 5-40. Вид панели настройки параметров сканирования
после выбора метода «Phase Contrast»
При необходимости установки начальной фазы вручную выполните следующие
действия:
1. Включите дополнительное окно (кнопка
в правом верхнем углу экрана).
2. Выберите сигнал Phase в окне осциллографа (Рис. 5-41).
Рис. 5-41
144
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
Сигнал Phase меняется в пределах от 0 до 180 градусов в зависимости
от начальной фазы генератора, которая меняется в пределах от 0 до
360 градусов.
3. Перейдите в окно Resonance и, изменяя параметр Phase (Рис. 5-42)
(начальная фаза генератора), установите значение измеряемой фазы в
осциллографе примерно в середине ее диапазона (Рис. 5-43). Не
рекомендуется устанавливать ее значение вблизи границ, то есть вблизи 0 или
180 градусов. В этом случае все возможные изменения измеряемой фазы
будут одного знака.
Рис. 5-42
Рис. 5-43
145
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.3.4. Сканирование
Для запуска процесса сканирования щелкните на кнопке Run, находящейся на
панели управления окна Scan:
− начнется построчное сканирование зондом поверхности образца и в окне
просмотра появятся два окна: в одном отобразится рельеф поверхности
(сигнал Height), в другом – распределение фазы (сигнал Phase) (Рис. 5-44).
Рис. 5-44. Изображения рельефа и фазы полиэтилена
− в окне осциллографа будет построчно отображается профиль сигнала
выделенного изображения (Рис. 5-45).
Рис. 5-45. Сигнал Phase
5.3.5. Способы улучшения изображения
Если Вас не устраивает качество изображения, можно:
− поменять зондовый датчик (с другой жесткостью и резонансной частотой);
− изменить коэффициент обратной связи, параметр FB Gain;
− изменить начальную фазу генератора, параметр Phase;
− изменить параметр Set Point (силу прижима зонда к образцу).
146
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
5.4. Спектроскопия
В данном разделе рассматривается проведение спектроскопических измерений
для случая колеблющегося зонда. Такие измерения обычно предваряют
сканирование поверхности с использованием полуконтактных методик. В качестве
примера рассматривается измерение зависимости амплитуды колебаний зонда A
(сигнал Mag) от расстояния зонд-образец Z (сигнал Height) при подводе и отводе
зонда от поверхности образца.
Измерение других зависимостей производится подобным образом, лишь с тем
отличием, что вместо сигналов Mag и Height выбираются другие сигналы (о выборе
зависимости см. п. 5.4.1.3 на стр. 148).
5.4.1. Амплитудная спектроскопия (Mag(Height))
При амплитудной спектроскопии измеряется зависимость амплитуды от
расстояния зонд-образец, т.е. зависимости Mag(Height).
Mag – сигнал, пропорциональный амплитуде колебаний кантилевера.
Cигнал Hieght соответствует изменению расстояния между зондом и образцом,
при условии, что прибор имеет верные калибровки и зонд не находится в
постоянном контакте с образцом.
Используя зависимость амплитуды от расстояния, на которое выдвинута
пьезотрубка, можно произвести калибровку амплитуды колебаний кантилевера.
5.4.1.1.
Основные операции при спектроскопических
измерениях
К выполнению спектроскопических измерений можно приступать после того,
как:
− произведен подвод к образцу по полуконтактному методу (см. п. 5.1.4
«Подвод образца к зонду» на стр. 126);
− сканер откалиброван (см. книгу «Программное обеспечение для СЗМ»,
часть 2, п.2.2.7. «Calibration»).
Основные операции:
Процедура измерения зависимости включает следующие основные операции:
1. Переход в окно спектроскопии (см. стр. 148).
2. Установка вида измеряемой зависимости, т.е. выбор аргумента и функции
(в рассматриваемом примере аргумента Height и функции Mag)
(см. стр. 148).
3. Установка интервала изменения аргумента (см. стр. 149).
4. Задание прочих параметров (см. стр. 151).
147
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5. Выбор точек спектроскопии (см. стр. 152).
6. Запуск измерений (см. стр. 154).
7. Просмотр данных спектроскопии и работа с ними (см. стр. 154).
Ниже приводится более подробное описание перечисленных выше основных
операций.
5.4.1.2.
Переход в окно спектроскопии
Перед началом проведения процедуры спектроскопии перейдите в окно Curves
(закладка Curves на панели закладок основных операций) (Рис. 5-46).
Рис. 5-46
5.4.1.3.
Установка вида измеряемой зависимости
1. Выберите аргумент зависимости в поле выбора a (поле выбора аргумента
зависимости находится на панели управления, см. Рис. 5-47). В
рассматриваемом примере аргументом является сигнал Height.
Рис. 5-47
#
ПРИМЕЧАНИЕ.
В качестве изменяемого параметра может быть выбран один из
следующих сигналов:
Height
– сигнал, соответствующий расстоянию, на которое
выдвинут пьезосканер в направление Z;
SetPoint
– сигнал, характеризующий колебания и состояние
кантилевера (амплитуда колебаний, фаза, СКВ отклонение,
средний изгиб), подаваемый на вход цепи обратной связи;
BiasVoltage – напряжение смещения, подаваемое либо на зонд, либо на
образец в зависимости от типа прибора и настроек схемы.
148
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
2. Установите сигнал, соответствующий измеряемой величине, в поле выбора
f1(a). В рассматриваемом примере измеряемым сигналом является Mag
(Рис. 5-48).
Рис. 5-48
#
5.4.1.4.
ПРИМЕЧАНИЕ. Для каждого аргумента имеется свой набор сигналов,
которые можно использовать в качестве измеряемого сигнала f1(a).
Установка интервала изменения аргумента
Установите интервал изменения аргумента: минимальное и максимальное
значения. (Рис. 5-49).
Рис. 5-49
Минимальное значение (по абсолютной величине) это расстояние, на которое
пьезосканер увеличит свою длину, то есть приблизит образец к зонду.
Максимальное значение – это расстояние, на которое пьезосканер уменьшит свою
длину, т.е. отодвинет образец от зонда.
Отсчет значений производится от текущего положения пьезосканера.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Изменение величины Height происходит по следующей
схеме. Сначала резким скачком она достигает максимального значения,
указанного в поле Max. Затем линейно уменьшается до значения,
указанного в поле Min и линейно возрастает до значения, указанного в поле
Max. Потом величина Height возвращается к исходному значению
(Рис. 5-50).
149
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Рис. 5-50
Рекомендации по повышению качества измерений
В силу того, что пьезокерамика обладает инерционностью, помните, что
реальное перемещение пьезосканера не соответствует изменению величины Height.
Реальное значение можно получить, если использовать измерительную головку с
емкостными датчиками. Настройка емкостных датчиков подробно описана в
п. «Подготовка прибора к работе по методам АСМ». Их включение производится
кнопкой Closed-Loop (Рис. 5-51).
Рис. 5-51
Если используемый сканер не содержит емкостных датчиков, уменьшить
влияние инерционности пьезокерамики можно увеличив время снятия зависимости,
т.е. увеличив значение параметра Curve Time (см. стр. 151).
150
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
5.4.1.5.
Задание прочих параметров
На панели управления установите значения следующих параметров:
Point in curve
– число точек в кривой (Рис. 5-52). Параметр соответствует
числу точек аргумента (в рассматриваемом примере –
Height), в которых будет производиться измерение
выбранного сигнала (в рассматриваемом примере – Mag).
Curve Time
– время снятия зависимости. Оно соответствует полному
времени
проведения
спектроскопических
измерений
(Рис. 5-52). Рекомендуемое значение Curve Time составляет
1-5 секунд.
Рис. 5-52
f1(a) safety limits
– пределы измерения сигнала (Рис. 5-53). Ограничение
можно задавать либо сверху (Limit Above), либо снизу (Limit
Below), ограничивая тем самым либо максимальную, либо
минимальную величину измеряемого сигнала. Также можно
не задавать ограничения вообще(No limit).
Рис. 5-53
#
Level
ПРИМЕЧАНИЕ. При выборе сигнала Mag важно
ограничивать минимальное его значение, чтобы
избежать сильных воздействий на зонд и на образец.
– значение ограничивающего предела (Рис. 5-54) – максимальное
возможное (для ограничения Limit Above) или минимальное
возможное (для ограничения Limit Below) значение измеряемого
сигнала.
Рис. 5-54
151
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
#
5.4.1.6.
ПРИМЕЧАНИЕ. Для амплитудной спектроскопии Mag(Height) следует
установить нижний предел на уровне 10% от значения Mag в отведенном
состоянии (при обычных настройках эта величина составляет 0.5 – 2 нА).
При таких параметрах ограничивающих пределов можно устанавливать
любой интервал изменений параметра Height без угрозы повредить
образец, кантилевер или сканер.
Выбор точек спектроскопии
Спектроскопические измерения можно проводить в одном из следующих
режимов:
− в одной точке;
− в нескольких точках, лежащих на одной линии;
− по узлам сетки.
Выберите режим проведения спектроскопических измерений в поле выбора
XY Point Set (в рассматриваемом примере измерения будут проводиться в одной
точке – режим Point).
Спектроскопия в одной точке
В этом режиме будет производиться
зависимости в выбранной точке поверхности:
заданное
количество
измерений
1. Выберите режим Point (Рис. 5-55).
Рис. 5-55
2. С помощью мыши установите положение точки проведения спектроскопии.
3. Задайте требуемое количество измерений в поле ввода Curves.
Спектроскопия в нескольких точках, лежащих на одной линии
При выборе этого режима будут производиться последовательные измерения
зависимости в точках поверхности, лежащих на выбранном отрезке прямой.
152
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
1. Выберите режим Line (Рис. 5-56).
Рис. 5-56
2. С помощью мыши установите положение линии (Рис. 5-57).
Рис. 5-57
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Точка, в которой в данный момент находится
зонд, обозначена желтым цветом.
3. Задайте число точек на отрезке в поле ввода Positions.
Спектроскопия по узлам сетки
При выборе этого режима будут производиться последовательные измерения
зависимости в узлах выбранной сетки.
1. Выберите режим Grid (Рис. 5-58).
Рис. 5-58
2. С помощью мыши установите размер и положение сетки (Рис. 5-59).
Рис. 5-59
3. В полях ввода Positions задайте число узлов сетки вдоль осей X и Y.
#
ПРИМЕЧАНИЕ. Размер и положение сетки ограничены размером
последнего отсканированного участка.
153
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
5.4.1.7.
Запуск измерений
Для запуска измерений нажмите кнопку Run (Рис. 5-60).
Рис. 5-60
Чтобы прервать процесс измерений, нажмите клавишу «Esc» или кнопку Stop
(Рис. 5-61).
Рис. 5-61
5.4.1.8.
Просмотр данных спектроскопии
После завершения спектроскопических измерений на экране появляется окно, в
котором изображен график зависимости. Либо, если спектроскопия проводилась
несколько раз или в нескольких точках, отображается набор таких графиков,
представленный в виде двумерной карты.
В рассматриваемом примере была измерена зависимость Mag(Heigth) в точке.
Результат измерений представлен на графике на Рис. 5-62.
Рис. 5-62
Кривые соответствуют зависимостям, полученным при изменении аргумента от
максимального значения до минимального (кривая красного цвета) и от
минимального до максимального (кривая синего цвета).
154
Глава 5. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия
#
#
ПРИМЕЧАНИЕ. В случае, когда аргументом является Height, кривые
называются кривой подвода (красная) и отвода (синяя).
ПРИМЕЧАНИЕ. Кнопка
кривых или обе сразу.
позволяет отображать на графике одну из
Сохранение изображения производится стандартным образом (File Æ Save as).
Сохраненные данные можно просмотреть в окне Data, произвести анализ и
обработку изображений с помощью программного модуля обработки изображений
(см. книгу «Программное обеспечение для СЗМ»).
5.4.1.9.
Калибровка амплитуды колебаний кантилевера
По результатам измерения зависимости Mag(Heigth) можно выполнить
калибровку амплитуды колебаний кантилевера.
Возможность калибровки амплитуды колебаний кантилевера основана на
следующем предположении. В полуконтактном методе, когда зонд уже начинает
«постукивать» по поверхности образца, при дальнейшем приближении зонда
происходит ограничение амплитуды колебаний. Предполагается, что величина
уменьшения амплитуды колебаний равна величине перемещения зонда к
поверхности (Δ Hieght):
Δ Амплитуды = Δ Height
(1)
Это предположение является справедливым, если добротность системы довольно
велика и если образец является абсолютно твердым. В случае использования
стандартных зондовых датчиков, предназначенных для работы по полуконтактному
методу, и твердых образцов это предположение очень близко к действительности. И
тогда интервал Δ Height, соответствующий изменению сигнала Mag от исходного
уровня (равного величине Set Point) до нуля, будет равен амплитуде колебаний
кантилевера.
Как видно из результатов спектроскопии, имеется область линейной зависимости
величин Mag и Height:
Δ Height = K × Δ Mag
(2)
где К – коэффициент пропорциональности.
155
СЗМ Solver PRO. Руководство пользователя. Основная часть
Для вычисления коэффициента калибровки измерьте величины Δ Mag и
Δ Height. Для этого нажмите кнопку
(Pair Markers) и затем с помощью мыши
установите два маркера на наклонном участке кривой (Рис. 5-63). На графике
отобразятся значения DX и DY (равные соответственно Δ Height и Δ Mag).
Рис. 5-63
Таким образом, из выражения (2) получаем, что коэффициент
пропорциональности, связывающий амплитуду колебания кантилевера и значение
сигнала Mag, равен
K =Δ Height / Δ Mag = DX / DY= 31,7 / 4 = 7,93 [нм / нА]
(3)
Значит, калибровка амплитуды колебаний кантилевера производится по
следующей формуле:
Амплитуда = K×Mag
(4)
В рассматриваемом примере, при сканировании с параметром Set Point = 8 нА,
амплитуда колебаний кантилевера составляет примерно 64 нм.
#
156
ПРИМЕЧАНИЕ. Отметим, что реальная амплитуда колебаний зонда
не зависит от параметра Gain, устанавливаемого в блоке параметров
Lock-In схемы (см. »Дополнительное окно программы»). В то же время
коэффициент пропорциональности K зависит от этого параметра.
То есть при изменении настроек Lock-In схемы, изменится и
коэффициент пересчета. А, следовательно, калибровку сигнала амплитуды
необходимо провести еще раз.