(ПАУ) в питьевой воде - Экрос

Автоматизированная система
твердофазной экстракции PowerPrep SPE TM
Fluid Management Systems Inc.
Определение полициклических ароматических
углеводородов (ПАУ) в питьевой воде
Введение
Оборудование
Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ)
представляют собой опасные соединения, найденные
в нефти и в дымовых газах при использовании
ископаемого топлива. По физическим свойствам ПАУ
представляют собой нейтральные, неполярные
органические молекулы, содержащие два или более
бензольные кольца, расположенные в различных
конфигурациях. Представители указанного класса
соединений были идентифицированы как обладающие
токсическими и опасными свойствами, и по этой
причине Агентство по охране окружающей среды США
включило 16 ПАУ в список особо опасных
загрязняющих веществ, содержание которых в воде и
в отходах необходимо контролировать.
С аналитической точки зрения, ПАУ представляют
собой сложную проблему для испытательных
лабораторий. Летучая природа этих соединений может
сделать затруднительной их экстракцию без потерь
при использовании ручных методов. Это особенно
верно для упаривания/концентрирования экстрактов
проб.
Предельно-допустимая концентрация бензо[a]пирена
в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и
культурно-бытового пользования составляет 0,01
мкг/л (ГН 2.1.5.2280-07).
• Система твердофазной экстракции PowerPrep SPE,
FMS Inc.
• Картридж для ТФЭ Oasis HLB 1 г, Waters
• Концентратор SuperVap, FMS Inc.
• Хромато-масс-спектрометр DSQ, Thermo Fisher
Scientific
Условия пробоподготовки
Система твердофазной экстракции
PowerPrep SPE
1. Кондиционирование картриджа: 10 мл CH3OH
2. Кондиционирование картриджа: 15 мл H2O
3. Загрузка образца воды об. 1л со скоростью ~ 75
мл/мин
4. Промывка сосуда для образца деионизированнной
водой, загрузка промывной жидкости через картридж
5. Сушка картриджа азотом в течение 1 мин.
6. Элюирование целевых компонентов: CH2Cl2
Общее время ~ 55 мин
Концентратор SuperVap
1. Температура предварительного нагрева: 40оC
2. Время предварительного нагрева: 20 мин
3. Температура концентрирования: 40оC
4. Давление азота: 10 Psi (68,95 кПа)
Процедура пробоподготовки
1. Были взяты 5 пробы воды об. 1 л.
2. В каждый образец добавили калибровочный
раствор до получения концентрации анализируемых
соединений 50 ppb.
3. Сосуды с пробами подсоединили к системе
PowerPrep SPE, и с помощью вакуумного насоса
последовательно пропустили исследуемые образцы
через картриджи.
4. Затем каждый сосуд промыли деионизированной
водой, которую также закачали в картриджи.
5. Картриджи высушили потоком азота.
6. Через каждый картридж автоматически прокачали
метиленхлорид для элюирования анализируемых
соединений.
7. Элюаты собрали в приемные сосуды концентратора
SuperVap (Рис. 2), и упарили в виале для
хроматографического анализа до объема < 1 мл.
Рис. 1. Система твердофазной экстракции
PowerPrep SPE с концентратором SuperVap
8. Провели анализ каждого образца с помощью
хромато-масс-спектрометра.
Эксклюзивный дилер в РФ – ЗАО «Экрос-Инжиниринг»
Адрес: Санкт-Петербург, Малый пр., В.О., д. 58, литер «А». Тел./факс: (812) 322-71-77
Автоматизированная система
твердофазной экстракции PowerPrep SPE TM
Fluid Management Systems Inc.
Результаты
Результаты анализа 5-ти параллельных проб водных
образцов, приведенные в таблице, показывают
высокую
степень
извлечения
анализируемых
соединений из водных растворов и хорошую
воспроизводимость процедуры.
Соединение
Извлечение,
%
СКО, %
86,6
4,6
88,2
3,3
83,4
4,3
81,7
4,8
92,3
6,8
79,4
5,1
87,0
3,0
81,4
2,8
93,5
2,4
100,8
3,2
88,3
5,1
93,6
6,6
85,5
7,0
91,8
3,9
90,5
5,1
88,9
4,0
92,3
5,2
88,1
3,7
93,6
6,1
96,4
4,9
81.7
5.2
Нафталин
2-Метилнафталин
1-Метилнафталин
Ацетонафталин
Ацетонафтен
Флуорен
Фенантрен
Антрацен
Флуорантен
Пирен
Бензо[a]антрацен
Хризен
Бензо[b]флуорантен
Бензо[k]флуорантен
Бензо[a]пирен
Рис. 2. Концентратор SuperVap и приемный сосуд с
виалой для хроматографического анализа
Выводы
Результаты показывают, что автоматизированная
система твердофазной экстракции PowerPrep SPE
способна обеспечить получение очень точных
результатов
с
высокими
показателями
воспроизводимости. Показано, что этот метод
значительно
превосходит
традиционную
жидкость/жидкостную экстракцию, требующую много
времени, весьма изменчивую и дорогостоящую с точки
зрения
реагентов
и
планирования
времени.
Дополнительное
использование
системы
концентрирования SuperVap устраняет необходимость
переноса
образцов,
обеспечивая
возможность
концентрирования элюатов непосредственно в виалах
для газохроматографического анализа одновременно с
процессом твердофазной экстракции.
Индено[1,2,3-cd]пирен
Дибензо[a,h]антрацен
Бензо[g,h,i]перилен
Нитробензол-D5
2-Фторбифенил
П-Терфенил-d14
Эксклюзивный дилер в РФ – ЗАО «Экрос-Инжиниринг»
Адрес: Санкт-Петербург, Малый пр., В.О., д. 58, литер «А». Тел./факс: (812) 322-71-77