определение общей щелочности и жесткости воды

Камчатский государственный технический университет
Кафедра химии
Л.Н. Саушкина
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ
И ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
Методические указания к лабораторной работе
для студентов специальности 280302
«Комплексное использование и охрана водных ресурсов»
очной и заочной форм обучения
Петропавловск-Камчатский
2008
1
УДК 543.3(07)
ББК 24.4
С22
Рецензент
Р.А. Ляндзберг,
кандидат химических наук,
профессор кафедры химии КамчатГТУ
Саушкина, Любовь Николаевна
С22
Определение общей щелочности и жесткости воды: Методические указания к лабораторной работе для студентов
специальности 280302 «Комплексное использование и охрана водных ресурсов» очной и заочной форм обучения
/ Л.Н. Саушкина. – Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. – 10 с.
Методические указания к лабораторной работе составлены в соответствии с требованиями к обязательному минимуму содержания основной образовательной программы по специальности 280302 «Комплексное использование и охрана водных ресурсов» государственного
образовательного стандарта высшего профессионального образования.
Пособие содержит теоретический материал и описание методики
проведения анализа щелочности и жесткости водных объектов.
Рекомендовано к изданию учебно-методическим советом КамчатГТУ (протокол № 5 от 21 марта 2008 г.).
УДК 543.3(07)
ББК 24.4
© КамчатГТУ, 2008
© Саушкина Л.Н., 2008
2
1. Цель работы
Изучить и освоить методы количественного определения
щелочности и жесткости воды. Приобрести навыки обращения
с измерительными сосудами выполнения вычислений результатов анализа.
2. Задание
2.1. Провести титрование исследуемой воды 0,1 н. раствором соляной кислоты.
2.2. Вычислить щелочность воды по фенолфталеину (ЩФ)
и общую щелочность (ЩОБЩ). Вычислить карбонатную жесткость (ЖКАРБ.).
2.3. Провести титрование исследуемой воды трилоном Б
в присутствии индикатора эриохрома черного Т.
2.4. Вычислить общую жесткость воды (ЖОБЩ.)
2.5. Вычислить некарбонатную жесткость (ЖН/КАРБ.).
2.6. Полученные результаты свести в таблицу и сделать
вывод по проведенной работе.
3. Теоретическая часть
Общая щелочность воды обусловлена наличием ионов
OH , CO 32 − и HCO 3− . Определение общей щелочности основано
на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой.
Ионы OH– и CO 32 − титруются соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина (при рН = 8,3) и обуславливают
щелочность воды по фенолфталеину. При титровании протекают реакции:
–
OH − + H + = H 2 O
CO 32 − + H + = HCO 3−
Ионы HCO 3− титруются соляной кислотой в присутствии
индикатора метилового оранжевого (при рН = 3,6):
HCO 3− + H + = CO 2 + H 2 O
3
В подавляющем большинстве природных вод ионы HCO 3−
связаны только с ионами Ca2+ и Mg2. Поэтому в тех случаях, когда щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, можно считать, что общая щелочность равна карбонатной жесткости.
Определение щелочности полезно при дозировании химических веществ, необходимых на обработку вод для водоснабжения, а также при реагентной очистке некоторых сточных вод.
Определение щелочности при избыточных концентрациях щелочноземельных металлов важно для установления пригодности
воды для ирригации. Вместе со значениями рН щелочность воды служит для расчета содержания карбонатов и баланса угольной кислоты в воде.
Жесткость воды обусловлена наличием в ней растворимых
кальциевых и магниевых солей угольной, серной, соляной, азотной, фосфорной и кремневой кислот. Карбонатная жесткость
обусловлена наличием в воле гидрокарбонатов кальция и магния и называется временной, поскольку ее почти полностью
можно устранить кипячением. Гидрокарбонаты при этом разлагаются с выделением оксида углерода (IV) и осадка карбонатов:
o
t C
Ca (HCO 3 ) 2 ⎯⎯→
CaCO 3 ↓ +CO 2 ↑ + H 2 O
Некарбонатная жесткость воды обусловлена наличием
кальциевых и магниевых солей серной, соляной, фосфорной
и кремневой кислот, которые при кипячении воды остаются
в растворе. Такая жесткость воды называется постоянной.
Жесткость воды выражают количеством миллиграмм эквивалентах на 1 л (1 мг-экв Ca2+ равен 20,04 мг; 1 мг-экв Mg2+ равен
12,16 мг). В соответствии с «СанПин 2.1.4.1074-01. Питьевая вода.
Гигиенические требования к качеству централизованных систем
питьевого водоснабжения. Контроль качества» общая жесткость
воды не должна превышать 7 мг-экв/л.
По жесткости воду разделяют на шесть классов:
1) очень мягкая (содержит 0,0–1,5 мг-экв/л солей жесткости);
2) мягкая (1,5–3,0 мг-экв/л солей жесткости);
3) средней жесткости (3,0-–4,5 мг-экв/л солей жесткости);
4) довольно жесткая (4,5–6,5 мг-экв/л солей жесткости);
5) жесткая (6,5–11 мг-экв/л солей жесткости);
6) очень жесткая (более 11 мг-экв/л солей жесткости).
4
Жесткую воду нежелательно использовать для удовлетворения хозяйственно-бытовых и промышленных нужд, так как:
1. При стирке происходит преждевременный износ ткани
и большой перерасход мыла. Это связано с тем, что ионы кальция
и магния с мылами, представляющими собой соли жирных кислот, образуют в воде нерастворимые осадки, которые адсорбируются волокнами тканей, что делает их хрупкими и ломкими.
2. При варке мясо и бобовые плохо развариваются, а вываренные белки переходят в нерастворимое состояние и плохо усваиваются организмом.
3. Происходит усиление коррозии паровых котлов и теплообменников вследствие гидролиза магниевых солей и смещение
водородного показателя среды (рН) в кислую область:
Mg 2 + + H 2 O → Mg (OH) 2 + 2H +
4. Происходит отложение накипи на поверхности теплообменных аппаратов (котлов, холодильников и т. п.), которое снижает к перерасходу энергии на нагрев воды. Кроме этого металл
под накипью перегревается, и это приводит к образованию вздутий и трещин в трубах паровых котлов.
Процесс образования накипи связан с термическим разложением гидрокарбонатов, гидролизом карбонатов, а так же
с уменьшением растворимости в горячей воде сульфата кальция,
гидроксида магния, силикатов кальция и магния.
Точными сведениями о жесткости воды в вашей местности
располагают санэпидстанция и «Водоканал» (организация, которая снабжает вас питьевой и технической водой, а так же занимается очисткой питьевой и сточных вод и водоотведением).
4. Порядок выполнения работы
4.1. Подготовка химической посуды к проведению анализа
и правила работы с ней
В количественном анализе используются различные посуда и
оборудование. В данной лабораторной работе используют пипетку Мора (рис. 1а), коническую колбу (рис. 1б), бюретку (рис. 1в).
Перед началом работы бюретка один раз промывается небольшим количеством дистиллированной воды и 1–2 раза рабо5
чим раствором, который в дальнейшем используется при титровании. Раствор в бюретку наливают при помощи маленькой воронки;
после её заполнения воронку необходимо вынуть из бюретки.
Обратите внимание на то, что
перед началом работы с бюреткой
ее «носик» должен быть заполнен
жидкостью. Если в нем имеется пузырек воздуха, то его следует удалить. У бескрановых бюреток это
можно сделать, загнув резиновую
трубку с капилляром так, чтобы
кончик капилляра был направлен
вверх и в сторону от человека, работающего с бюреткой, и его соседей. Затем, нажимая на шарик, находящийся внутри резиной трубки,
вытесняют раствором весь воздух.
Перед каждым новым титрованием бюретку заполняют до
верхнего
(нулевого)
деления,
предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки.
В момент отсчета показаний
Рис. Посуда, используемая
бюретки, а также другой мерной
при анализе:
посуды (пипетки, мерные колбы и
а – пипетка; б – коническая колба;
т.
п.) глаза экспериментатора должв – бюретка
ны находиться на уровне мениска.
Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая
возможность стечь всей жидкости со стенок бюретки. Титрование необходимо проводить не менее трех раз. За окончательный
результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Титрование считается
оконченным, когда разность параллельных определений не превышает ± 0,1 мл.
По окончании титрования оставшийся в бюретке раствор
сливают, после чего бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают
верхний конец колпачком для защиты от пыли.
6
Пипетки служат для точного отмеривания определенного
объема. Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой
стеклянные трубки с расширением посередине и кольцевой меткой в верхней части. Объем пипетки обычно указывается на ее
расширенной части. Наиболее употребительны пипетки на 10,
20, 25, 50 мл.
При работе пипетку берут за верхнюю часть большим
и средним пальцами правой руки и погружают ее нижний конец
в раствор почти до самого дна сосуда. Забор жидкости в пипетку
производят следующим способом. В верхнюю часть пипетки
вставляют резиновую грушу, предварительно слегка сжатую.
После этого сжатие ослабляют, и жидкость начинает поступать
в пипетку. Набор продолжают до тех пор, пока уровень жидкости в ней не поднимется на 2–3 см выше метки. Затем резиновую грушу убирают, а верхнее отверстие пипетки быстро закрывают указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась
из пипетки. Избыток жидкости медленно сливают из пипетки,
ослабив слегка нажим пальца. Когда нижняя полоса мениска
коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и
переносят содержимое пипетки в колбу для титрования. Чтобы
исключить ошибку на стекание раствора, не следует стремиться
быстро сливать жидкость из пипетки выдуванием.
По окончании работы пипетку следует промыть, ополоснуть
дистиллированной водой и поместить в специальный штатив
для хранения.
4.2. Определение общей щелочности и карбонатной жесткости
К 20–25 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, добавляют 2–3 капли фенолфталеина. Если появится розовое окрашивание, воду титруют из бюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания
(запишите объем 0,1 н. раствора HCl, пошедший на титрование).
Затем в туже колбу добавляют 2–3 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титровать 0,1 н. раствором HCl
до перехода желтой окраски в розовую. Записывают объем
0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином ( V2 ), и общий объем 0,1 н. раствора со7
ляной кислоты, израсходованный на титрование (V). Титрование
повторяют не менее трех раз до получения сходящихся результатов (разница между соседними результатами должна быть не
менее 0,1). Затем вычисляют средние объемы (V2сри Vср).
Общую щелочность вычисляют по формуле:
Щ ОЬЩ =
VСР ⋅ N ⋅ 1000
,
V1
где V1 – объем воды, взятой для исследования, мл;
N – эквивалентная концентрация (нормальность) раствора
соляной кислоты, г-экв/л.
Для вычисления некарбонатной (постоянной жесткости) воды дополнительно определяют ее щелочность по фенолфталеину (ЩФ) по формуле:
ЩФ =
V2СР ⋅ N ⋅ 1000
.
V1
Если щелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая
ее щелочность равна карбонатной жесткости.
4.3. Определение общей жесткости
К 50 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой, в коническую колбу на 250 мл приливают 5 мл аммиачного буферного
раствора, добавляют 10 мг индикатора эриохрома черного Т.
При наличии ионов Са2+и Mg2+ раствор окрашивается в виннорозовый цвет. Полученный раствор медленно титруют из бюретки раствором трилона Б до изменения окраски на синюю.
Титрование повторяют не менее трех раз до получения сходящихся результатов.
Общую жесткость раствора рассчитывают по формуле:
Ж ОБЩ =
V3 ⋅ N ТБ ⋅ 1000
,
V1
где V3 – средний объем трилона Б, пошедший на титрование, мл;
NТБ – эквивалентная концентрация (нормальность) трилона Б.
8
4.4. Определение некарбонатной жесткости
Некарбонатную жесткость воды определяют по разнице
между общей и карбонатной жесткостью:
Ж Н / КАРБ = Ж ОБЩ − Ж КАРБ .
Результаты определения щелочности и жесткости записывают в форме таблицы:
Таблица
Сводные результаты проведенных анализов
Место
отбора
пробы
воды
Щелочность воды,
мг-экв/л
Жесткость воды, мг-экв/л
По фенолфталеину общая общая некарбонатная карбонатная
5. Содержание отчета
В отчете указать цель работы, задание, кратко описать ход определения общей щелочности и общей жесткости, привести результаты, полученные при титровании и расчеты результатов анализа.
Сделать вывод о жесткости воды взятой для анализа.
6. Контрольные вопросы
1. Какие соединения обуславливают щелочность воды и как
ее определяют?
2. Какие соединения обуславливают жесткость воды?
3. На какие виды подразделяется жесткость воды?
4. Почему карбонатная жесткость называется временной?
5. До каких продуктов разрушаются гтдрокарбонаты кальция и магния при кипячении воды? Напишите уравнения протекающих реакций.
6. С какой жесткостью разрешается использовать воду для
бытовых и технических нужд?
7. Почему при использовании жесткой воды происходит
усиление коррозии паровых котлов и теплообменников?
8. Почему при использовании жесткой воды при ее нагревании образуется накипь?
9
9. Вычислить сколько граммов CaSO4 содержится в 200 л воды, если жесткость, обусловливаемая этой солью, равна 7 мг-экв/л.
10. В 1 м3 воды содержится 170 г сульфата кальция. Вычислить жесткость этой воды.
11. В каких случаях общая щелочность равна карбонатной
жесткости.
12. До какого значения рН титруется вода, при определении
щелочности по фенолфталеину? Как изменяется окраска раствора в точке эквивалентности?
13. В присутствии какого индикатора проводят определение
общей щелочности? Как изменяется окраска раствора в точке
эквивалентности?
14. В каких случаях следует проводить определение щелочности воды?
15. Напишите химические реакции, протекающие при титровании соляной кислотой воды, содержащий: а) карбонат натрия; б) гидрокарбонат натрия.
7. Рекомендованная литература
1. Возная Н.Ф. Химия и микробиология воды. – 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высш. шк., 1979. С 314.
2. Кульский Л.А. Основы химии и технологии воды. - Киев:
Наук. думка , 1991. С. 564.
3. Кульский Л.А., Накорчевская В.Ф. Химия воды: Физикохимические процессы обработки природных и сточных вод. Киев: Вища шк., 1983. С. 239.
4. Химия и микробиология воды: Практикум /Л.А. Кульский, Т.М. Левченко, М.В. Петрова. - 2-е изд., перераб. и доп. Киев: Вища шк., 1987. С. 174.
5. Строкач. П.П., Кульский Л.А, Практикум по технологии
очистки природных вод. – Минск: Вышэйша шкрла, 1980. С. 319.
6. Унифицированные методы анализа вод. Под общей редакцией Ю.Ю. Лурье. – М.: Химия, 1973. С. 210.
10