Вопросы для самоконтроля

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«Уральский государственный университет им. А.М. Горького»
ИОНЦ «Нанотехнологии и перспективные материалы»
Химический факультет
Кафедра физической химии
МЕТОДЫ СИНТЕЗА И ИССЛЕДОВАНИЕ ПЕРСПЕКТИВНЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Вопросы для самоконтроля
(Стандарт ПД-СД)
Екатеринбург
2008
Вопросы для самоконтроля.
Твердофазные процессы
1. Почему реакции между твердыми телами в большинстве случаев
протекают медленно?
2. Как можно увеличить скорость твердофазного взаимодействия?
3. Какие факторы следует учитывать при постановке кинетического
исследования твердофазной реакции?
4. Особенности превращений в твердых телах.
5. Предложите модели обpазования и pоста заpодышей.
6. Исходные посылки теоpии Вагнера-Шмальцpида.
7. Твердофазные реакции с участием Сг2O3 ускоряются в атмосфере
с повышенным давлением кислорода. Предложите механизмы
массопереноса в этих процессах.
8. Пpичины
pасхождения
экспеpиментальных
и
pасчетных
констант.
9. Выведите формулу для случая доминирования в массопереносе
при образовании шпинели АВ2О4 диффузии кислорода и одного
из катионов.
10. В чем особенности реакций с участием твердой фазы по
сравнению с реакциями в жидкой и газообразной фазах?
11. Какие из дефектов твердого тела наиболее влияют на химические
реакции его травления и почему?
12. Какие известны способы повышения реакционной способности
твердых тел?
13. Каковы стадии процесса внутреннего окисления?
14. Перечислите методы активации твердых тел.
Методы синтеза твердофазных материалов.
1. Какие
методы
осаждения,
используемые
для
получения
сложнооксидных материалов, вам известны?
2. Какие требования предъявляются к осаждаемому веществу?
3. В чем сущность золь-гель-метода?
4. В чем сущность метода замены растворителя?
5. Какие требования предъявляются к растворителю, заменяющему
исходный растворитель?
6. В чем сущность метода быстрого термического разложения
прекурсоров в растворе?
7. Опишите методику получения сложнооксидных материалов
криохимичексим методом.
8. Какие
исходные
вещества
понадобятся
для
получения
GdBaCo2O5 глицин-нитратным методом?
9. Какие исходные вещества понадобятся для получения SmBaFe2O5
глицин-нитратным методом?
10. Какие
исходные
вещества
понадобятся
для
получения
для
получения
для
получения
YВа2Си3O7-х глицин-нитратным методом?
11. Какие
исходные
вещества
понадобятся
La1-xSrxCoO3-δ глицин-нитратным методом?
12. Какие
исходные
вещества
понадобятся
La1-xMnxO3-δ глицин-нитратным методом?
13. Охарактеризуйте метод Печини.
14. В чем сущность метода полимерно-солевых пленок?
15. Какие соли и какие полимеры используются в этом методе?
16. Какими методами можно синтезировать сложные оксиды с
минимальным размером зерна?
17. Предложите
наиболее
удобный
метод
синтеза
порошка
GdBaCo2O5 с возможно более мелкими частицами.
18. Предложите
наиболее
удобный
метод
синтеза
порошка
SmBaFe2O5 с возможно более мелкими частицами.
19. Предложите
наиболее
удобный
метод
синтеза
YВа2Си3O7-х с возможно более мелкими частицами.
порошка
20. Предложите
наиболее
удобный
метод
синтеза
порошка
La1-xSrxCoO3-δ с возможно более мелкими частицами.
21. Предложите
наиболее
удобный
метод
синтеза
порошка
La1-xMnxO3-δ с возможно более мелкими частицами.
22. Предложите наиболее доступный метод синтеза (при минимуме
лабораторного оборудования и наличии простых реактивов)
порошка La1-xSrxFe1-yNiyO3-δ.
23. Предложите наиболее доступный метод синтеза (при минимуме
лабораторного оборудования и наличии простых реактивов)
порошка La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ.
24. Предложите наиболее доступный метод синтеза (при минимуме
лабораторного оборудования и наличии простых реактивов)
порошка La1-xSrxCo1-yMnyO3-δ.
25. Предложите наиболее доступный метод синтеза (при минимуме
лабораторного оборудования и наличии простых реактивов)
порошка La1-xBaxCo1-yNiyO3-δ.
26. Предположите, как изменится микроструктура получаемого
материала, если в методе синтеза крупнокристаллической
текстурированной керамики YВа2Си3O7-х исключить первую
стадию высокотемпературного нагрева.
Методы исследования твердых тел.
1. При
каких
условиях
можно
использовать
оптическую
микроскопию для определения чистоты твердых веществ?
2. При каких условиях можно использовать рентгенофазовый
анализ порошков для определения чистоты твердых веществ?
3. Перечислите и сравните возможности методов, которые можно
использовать для идентификации и изучения сложных оксидов
La1-xBaxCo1-yNiyO3-δ.
4. Вычислите длину волны электронов, ускоренных в электронном
микроскопе электрическим полем напряжением 50кВ.
5. Объясните следующие аббревиатуры СЭМ, ПЭМ, РФА, ЭСХА,
ЯМР.
6. Какие методы Вы использовали бы для изучения степени
окисления ионов кобальта?
7. Какие
методы
Вы
использовали
бы
для
изучения
координационного числа ионов железа?
8. Какие методы Вы использовали бы для изучения положения
легких атомов?
9. Какими микроскопическими методиками Вы бы воспользовались
для изучения текстуры керамического образца?
10. Предположите, как изменится микроструктура получаемого
материала, если в методе синтеза крупнокристаллической
текстурированной керамики YВа2Си3O7-х исключить первую
стадию высокотемпературного нагрева?
11. Частично
обезвоженную
последующего
нитратную
синтеза
солевую
YВа2Си3O7-х,
смесь
для
полученную
криохимической сублимацией: а) выдерживали при температуре
около 100°С для завершения дегидратации, затем медленно
нагревали до температуры разложения нитратов (700°С); б) сразу
вносили в печь, нагретую до 700°С. Какие различия можно
ожидать в микроструктуре полученных порошков?
12. Бромиды
LiBr,
NaBr,
KBr
и
RbBr
имеют
одинаковую
кристаллическую структуру. Однако по данным дифракции
рентгеновских
лучей
первые
три
соединения
имеют
гранецентрированную кубическую решетку, а последнее —
примитивную.
Почему?
Примечание:
при
ответе
учтите
физическую природу рассеяния рентгеновских лучей веществом.
13. Составьте электрохимическую ячейку для определения энергии
Гиббса образования BaCuO2 из простых оксидов методом ЭДС с
твердым
электролитом:
а)
с
неразделенным
газовым
пространством; б) с разделенным газовым пространством.
Примечание: учтите существование сложного оксида BaCu2O2.
14. Какие Вы знаете методы определения элементного состава?
15. Какой должна быть форма кривых ДТА и ТГА, регистрируемых
при нагревании до температуры плавления металлического
никеля?
16. Какой должна быть форма кривых ДТА и ТГА, регистрируемых
при нагревании до температуры плавления BaTiO3?
17. Какой должна быть форма кривых ДТА и ТГА, регистрируемых
при нагревании до температуры плавления оконного стекла?
18. Зимой улицы городов часто посыпают солью. Можно ли методом
ДТА изучить взаимодействие соли и льда? Каков ожидаемый
результат?
19. Являются ли обратимыми фазовые превращения и будет ли
наблюдаться
гистерезис
при
исследовании
методом
ДТА
окисления металлического магния?
20. Являются ли обратимыми фазовые превращения и будет ли
наблюдаться
гистерезис
при
исследовании
методом
ДТА
разложения Ca(OH)2?
21. Рассчитайте значение 2θ и d первых пяти линий порошкограммы
вещества, имеющего примитивную кубическую элементарную
ячейку с параметром a=5.0Å.
22. Каков фактор повторяемости каждой линии?
23. Значение n в уравнении Брэгга всегда принимается равным 1. Что
происходит с отражениями более высоких порядков?
24. Линия 111 порошкограммы KCl имеет нулевую интенсивность, а
эта же линия на рентгенограмме KF средняя по интенсивности.
Почему?
25. Какие точечные группы возникнут при добавлении центра
симметрии к элементам симметрии 4mm?
26. Что такое тип решетки?
27. Титанат стронция SrTiO3 имеет структуру перовскита c a=3.905
Å. Рассчитайте длины связей Sr-O, Ti-O, плотность SrTiO3.