Руководство по эксплуатации - Стандартный прибор с обратным

Руководство по эксплуатации
Стандартный прибор с обратным кипячением для
микроволновых систем
Экспериментальные условия эксперимента при микроволновом облучении зависят от
технических
параметров
используемого
микроволнового
устройства.
Чтобы
подготовить точное руководство для успешного и безопасного микроволнового
эксперимента для лабораторного курса органической химии, следует выбрать
микроволновую печь для экспериментов в Новом органическом практикуме. Все
эксперименты проводили с использованием микроволновых систем ETHOS 1600 или
ETHOS MR производства MLS GmbH, Leutkirch, Германия. Этот прибор удовлетворяет
всем требованиям, как техническим, так и по безопасности, для лабораторных опытов.
Приведенная ниже инструкция по применению стандартного прибора для кипячения с
обратным холодильником (СПКОХ) в микроволновых условиях относится к этому
прибору и к его аксессуарам. В принципе, все эксперименты в данном практикуме
можно также проводить с использованием микроволновых приборов других
производителей. В соответствии с типом используемого прибора нужно видоизменить
параметры мощности, другие экспериментальные условия, технические инструкции и
инструкции по технике безопасности.
Рис. 1: СПКОХ на основе двухгорлой колбы объемом 500 мл в микроволновой печи ETHOS MR
1
Используемые микроволновые системы позволяют применять стеклянную посуду, из
которой собраны приборы, аналогичные тем, которые делают в классических
лабораторных экспериментах, причем они так же многовариантны.
Если в качестве источника энергии применяют микроволны, строжайшим
образом запрещается присутствие предметов, сделанных из металла (шпатели,
зажимы, фольга, ртутные термометры и т.д.) в полости микроволновой печи.
Исключения составляют магнитные мешалки, размеры которых не превышают 30 мм,
поскольку они не поглощают микроволны и не накапливают электрический потенциал.
Измерение температуры проводят для всех реакций с использованием
оптоволоконных датчиков, которые проявляют достаточную точность для
осуществляемых в лабораторном курсе реакций и хорошо работают в поле микроволн.
Применение ртутных термометров запрещено.
Реакционные смеси можно перемешивать с помощью магнитных мешалок или
обычных аккуратных стеклянных мешалок. Описанные реакции осуществляли с
использованием магнитных мешалок.
Микроволновые системы имеют отверстия, через которые можно ввести внутрь
стеклянные трубки, электрические провода (для оптоволоконных датчиков и датчиков
давления), а также пластмассовые трубки (предпочтительно сделанные из Тефлона).
Центральное отверстие (диаметром 30 мм) оснащено трубкой из нержавеющей стали,
которая предотвращает излучение микроволн из микроволновой системы через
отверстие, а также позволяет закреплять стеклянные приборы при помощи винтов на их
верхних частях.
Сборка приборов и установка в микроволновую систему описана в виде следующей
пятиступенчатой последовательности.
.
2
Стадия 1:
Тефлоновую подставку 2 помещают в центр полости микроволновой печи, стеклянную
переходную трубку 3а вводят в центральное отверстие и слегка фиксируют винтами 3b.
Стеклянные переходные трубки обычно имеют шлиф или соединение размера 29,
причем внутренняя часть соединения расположена в полости микроволновой печи. Вне
полости
микроволновой
печи
можно
использовать
разветвляющиеся
трубки
(аналогичные насадкам Кляйзена), что позволяет собирать разнообразные виды
стеклянных приборов, аналогично тому, как это делается в классической органической
химии.
Рис. 2: Тефлоновая подставка для стеклянной колбы
2
Рис. 3a:
Рис. 3b:
Стеклянный переходник, соединяющий
внутреннюю (находящуюся в полости
микроволновой печи) и внешнюю часть прибора
Подробное изображение фиксирующих
винтов на вершине стальной трубки
3a
3b
3
Стадия 2:
Реакционный сосуд 4 (обычно двухгорлую колбу) помещают на тефлоновую подставку
и соединяют со стеклянным переходником (рис. 4а). При использовании систем ETHOS
без проблем внутри можно расположить колбы, объем которых составляет от 50 мл до
2,5 л. Второе горло колбы (шлиф или соединение размера 14,5) оснащают трубкой с
резьбовым соединением 4а (внутренняя часть 14/23 Æ GL 14). В трубку с резьбовым
соединением вводят запаянный стеклянный карман, имеющий тефлоновое уплотнение
(внутренний диаметр 2 мм) (рис. 4с), и тщательно закручивают. Карман предназначен
для введения датчика температуры 4b.
Рис. 4a:
Рис. 4b:
СПКОХ на основе двухгорлой колбы на 250 мл,
установленный в полости микроволновой печи
Введение оптоволоконного датчика
4a
4
Рис. 4c: Трубка с винтовым соединением, оснащенная защитным карманом
4
Рекомендуется, чтобы в этот момент реакционная смесь уже была залита в колбу.
Дополнительные количества веществ можно без проблем добавлять в колбу через
воронку (насадка Кляйзена).
Стадия 3:
ОСТОРОЖНО! При работе с оптоволоконным сенсором требуется предельная
осторожность, нельзя его трогать или сгибать у нескошенных краев.
Датчик температуры помещают в стеклянный карман, задвигая до нижнего конца.
Нужно убедиться, что датчик погружен в реакционную смесь, и что магнитная мешалка
не повредит стеклянный карман. Закрывают дверь микроволновой печи.
Рис. 5: Присоединение обратного холодильника
Стадия 4:
На
верхней
части
стеклянной
переходной
трубки
устанавливают
обратный
холодильник и закрепляют его зажимами на штативе. Выравнивают и закрепляют весь
прибор.
5
Стадия 5:
Чтобы запустить реакцию, микроволновую печь включают с использованием
компьютера, и запускают программу “easywave”. В окне “MW program” устанавливают
температурную программу.
В качестве примера, в табл. 1 приведена температурная программа для реакции
конденсации мочевины с бензоином.
Табл. 1:
Стадия
Время
Мощность
Температура I
Температура II
Давление
1
5мин
900 Вт
220 °C
0 °C
0 бар
2
5 мин
900 Вт
220 °C
0 °C
0 бар
Проветривание
10 мин
0 Вт
Комнатная
температура
0 °C
0 бар
программы
Если датчик давления или датчик второй температуры отсутствует, соответствующие
величины в программе устанавливают равными 0. В приведенной выше программе
входная мощность регулируется на первой стадии так, чтобы температура 220°C
достигалась за 5 минут. На второй стадии температуру поддерживают постоянной
(220°C) в течение 5 минут. Время проветривания позволяет охладить реакционную
смесь.
Установка начальной температуры таким образом, чтобы она соответствовала
действительной температуре, измеряемой датчиком перед запуском программы,
достигается двойным нажатием (левой кнопкой мыши) значке “start temperature”.
Чтобы запустить программу, открывают окно “system” и активируют поля “Twist
CTRL” и “T1 CTRL”. Систему запускают нажатием значка “start” и мешалку (если она
имеется и используется) устанавливают на мощность от 80% до максимальной.
Микроволновая программа начинает работать.
В качестве примера на рис. 6 приведена микроволновая программа реакции между
бензоином и мочевиной. Изменения значений температуры и мощности во времени
6
можно отслеживать в окне “graphic”. После окончания программы (в данном примере
через 21 мин) вся система отключается. Программу и графики можно сохранить в окне
“file” и распечатать.
После завершения программы и времени проветривания микроволновая печь
открывается. Стадии с 4 по 2 повторяют в обратном порядке, и извлекают реакционный
сосуд. Затем реакционные смеси обрабатывают согласно методике эксперимента.
Рис. 6. Программа реакции бензоина с мочевиной (0,1 моль бензоина, 0,15 моль
мочевины) при микроволновом облучении
250
1000
900
200
800
150
600
500
100
400
T1 [°C]
300
POWER [Watt]
50
200
100
0
0
200
400
600
800
Zeit [sec]
7
1000
1200
0
1400
Leistung [W]
Temperatur [°C]
700