МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ НЕФТИ И ГАЗА им. И.М.ГУБКИНА ________________________________________________________________ Кафедра «ГАЗОХИМИИ» ГРИГОРЬЕВА Н.А., ЖАГФАРОВ Ф.Г. Методические указания по выполнению лабораторных работ АДСОРБЦИОННАЯ ОСУШКА ГАЗА Под редакцией профессора Лапидуса А.Л. МОСКВА - 2011 УДК 622.276.53 Григорьева Н.А, Жагфаров Ф.Г.: Методические указания по выполнению лабораторных работ: «Адсорбционная осушка газа». / Под ред. А.Л. Лапидуса – М.: РГУ нефти и газа, 2009. - 15 с. В методических указаниях по выполнению лабораторных работ «Адсорбционная осушка газа» работ по курсу дана методика проведения лабораторных «Газохимия. Часть I. Первичная переработка углеводородных газов» изложены краткие теоретические сведения по методам осушки газов, приведены порядок проведения экспериментов и обработки экспериментальных данных, описание лабораторного стенда установки осушки газа, инструкция по работе с программой. Методические указания предназначены для студентов РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина направления 655000 «Химическая технология органических веществ и топлива» (дипломированные специалисты), , направления 550800 «Химическая технология и биотехнология (бакалавры), программа 550801 «Химия и технология продуктов основного органического и нефтехимического синтеза» и 550809 «Химическая технология топлив и газа» (магистры). Издание подготовлено на кафедре «ГАЗОХИМИИ». Методические указания одобрены к изданию учебно-методической комиссией факультета химической технологии и экологии Рецензент д.т.н., проф. Лыков О.П. Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина, 2009 2 Содержание стр. Введение……………………………………………………………………… 4 1. Методы осушки газов……………………………………………………. 5 2. Описание лабораторного стенда осушки газа…………………………... 7 3. Порядок проведения эксперимента с применением кассетного адсорбционного осушителя промышленного образца……………………. 7 3.1 Порядок включения лабораторного стенда……………………………. 7 3.2 Порядок выключения лабораторного стенда………………………….. 12 4. Порядок проведения эксперимента по осушке газа с использованием лабораторного осушителя на синтетических цеолитах…………………… 12 5. Порядок проведения эксперимента по осушке газа с использованием мембранного осушителя промышленного образца….. 14 6. Обработка экспериментальных данных………………………………… 14 3 Введение Наличие паров воды в углеводородных газах связано с контактом газа и воды в пластовых условиях, а также с условиями их последующей обработки (сепарации, очистки от примесей и др.) Обычно тяжелые углеводородные газы при тех же условиях содержат паров воды меньше, чем легкие. Наличие в газе H2S и СО2 увеличивает содержание паров воды, а наличие азота уменьшает. Наличие влаги в углеводородных газах характеризуется рядом параметров. Влагоемкость (влагосодержание) газа – это количество паров воды (в г/м3) в состоянии их насыщения при данных температуре и давлении. Абсолютная влажность газа – это фактическое содержание паров воды (в г/м3 газа). Относительная влажность – это отношение массы водяного пара, фактически находящееся в газовой смеси, к массе насыщенного пара, который мог бы находиться в данном объеме при тех же давлении и температуре, т.е. влагосодержанию. это отношение Относительную абсолютной влажность влажности также к выражают отношением парциального давления водяных паров в газе к давлению насыщенного пара при той же температуре. Осушка газа – это процесс удаления из него влаги, т.е. снижение абсолютной и относительной влажности. Обычно глубина осушки (остаточное содержание влаги) регламентируется точкой росы. Точка росы – это температура при данном давлении, при которой пары воды приходят в состояние насыщения, т.е. это наивысшая температура, при которой при данном давлении и составе газа могут конденсироваться капли влаги. Чем глубже осушка, тем ниже точка росы, которая обычно составляет, в зависимости от последующего назначения газа, от -20 до -70 °С. 4 Депрессия точки росы – это разность точек росы влажного и осушенного газа. Присутствие в газе влаги нежелательно (а иногда и опасно) для процесса его транспортировки, поскольку влага может выпадать в чистом виде или в виде гидратов с углеводородами, приводя к осложнениям в работе систем транспортного устройства. Нежелательна влага в газе, если последующая его переработка ведется при низких температурах, при этом точка его росы должна быть ниже температур технологической переработки газа. Влага также может отравлять ряд катализаторов, используемых при дальнейшей переработке газа. Степень осушки газа (депрессия точки росы) задается в зависимости от того, куда предполагается направлять газ – потребителю или на дальнейшую переработку. Если газ направляют потребителю, то выбор точки росы осушенного газа осуществляют исходя из того, чтобы точка росы газа по влаге была на несколько градусов ниже минимальной температуры, до которой газ может охлаждаться в процессе транспортировки, во избежание конденсации влаги и образования жидкостных пробок в трубопроводе. Если же газ предполагается направлять на дальнейшую переработку, например, на разделение методом низкотемпературной конденсации или ректификации, то точка росы осушенного газа задается исходя из предполагаемой рабочей температуры последующих стадий переработки. 1. Методы осушки газов Осушка газа может осуществляться различными методами: прямым охлаждением, абсорбцией, адсорбцией или комбинированием этих способов. Сущность адсорбционной осушки состоит в избирательном поглощении поверхностью пор твердого адсорбента молекул воды с последующим извлечением их из 5 пор внешними воздействиями (повышением температуры адсорбента или снижением давления среды). Осушка газа твердыми осушителями осуществляется в аппаратах периодического действия с неподвижным слоем осушителя. Полный цикл процесса осушки состоит из стадий адсорбции, регенерации и охлаждения адсорбента. В алюмосиликагели, качестве осушителей активированный оксид применяют силикагели, алюминия, бокситы и молекулярные сита (цеолиты). Их адсорбционная емкость существенно зависит от размера пор и соответственно удельной поверхности последних. При осушке газов, содержащих кислые компоненты, наиболее надежными являются цеолиты, они же самые дорогие. Особенность молекулярных сит заключается в способности поглощать не только влагу, но и сероводород и углекислоту, т.е. очищать газ от кислых компонентов. Для уменьшения сопротивления движению газа адсорбенты изготавливают в виде шариков или гранул. Требования к осушителю очень жесткие: он должен быстро поглощать влагу из газа и легко регенерироваться, выдерживать многократную регенерацию без существенной потери активности и прочности, иметь высокую механическую прочность и поглотительную способность, оказывать малое сопротивление потоку газа, иметь невысокую стоимость. Отличительной особенностью адсорбционного метода осушки является высокая степень осушки газа вне зависимости от его параметров, компактность установки, малые капитальные затраты для установок малой мощности. Недостатками метода являются большие расходы на адсорбент, высокое сопротивление потоку газа и высокие затраты при строительстве установок большой мощности. Адсорбционная осушка позволяет достичь депрессию точки росы до 100 °С (точка росы до -90 °С). Поэтому этот метод применяют, когда требуется высокая глубина осушки. Очищенный природный газ, направляемый, например, на гелиевый завод, обязательно подвергают адсорбционной осушке. 6 2. Описание лабораторного стенда осушки газа Технологическая схема установки осушки приведена на рисунке 1. Воздух нагнетается компрессором 1, поступает в блок подготовки воздуха 2 и, проходя через фильтр 4, направляется в блок увлажнения 5. Затем увлажненный воздух проходит через систему осушки, которая состоит из трех осушителей различной конструкции: кассетного адсорбционного осушителя промышленного образца 9, лабораторного осушителя на синтетических цеолитах 10 и мембранного осушителя промышленного образца 12. 3. Порядок проведения эксперимента с применением кассетного адсорбционного осушителя промышленного образца Цель работы: 1. Исследование процесса адсорбционной осушки при заданных преподавателем условиях. 2. Изучение влияния параметров (длительности осушки и объемного расхода газа) на значение точки росы газа в процессе его осушки. В качестве кассетного осушителя промышленного образца используется адсорбционный осушитель LDF-H1-G1/4 24 производства фирмы Festo. 3.1 Порядок включения лабораторного стенда 1. Для начала работы необходимо включить питание в лаборатории. 2. Включить блок питания для датчиков и контроллера стенда. Он размещается в задней части одного из мобильных оснований, и включается в работу клавишей, расположенной на лицевой панели блока. Имеется светодиодная индикация включения. 3. Включить питание стенда с помощью ключа “ПИТАНИЕ” (S1) на 7 1 3 9 8 12 1 13 11 2 V1 10 11 V01 1 4 в атмосферу 5 V6 1 V00 V2 V7 V8 V9 V10 V11 В2 7 V4 V3 6 V5 1 Рисунок 1 – Схема лабораторного стенда установка осушки газа 1 – компрессор; 2 – блок подготовки воздуха; 3, 7 – манометры; 4 – фильтр; 5 – блок увлажнения воздуха; 6,13 – измеритель влажности воздуха; 8, 11 – каплеуловитель; 9 – промышленный адсорбционный осушитель; 10 – лабораторный осушитель с цеолитом; 12 – промышленный мембранный осушитель; V00, V01 – дроссели; V1, V2, V3, V4, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V11 – краны; В2 – электрический клапан 8 консоли управления. 4. Включить компрессор. Все краны перед включением должны находится в положении “ЗАКРЫТО”, в том числе и кран V1. Включив компрессор тумблером на корпусе компрессора, настроить регулятор блока подготовки воздуха на давление 4 бар (поворотом синей ручки). 5. Подключить компьютер. Для обработки результатов экспериментов, снятия характеристик и визуализации лабораторной работы, стенд оснащается персональным компьютером на базе процессора Pentium 4 и так же программой визуализации InTouch v8.0. Лабораторный стенд соединяется с компьютером через RS 232 - интерфейс, кабель от IPCконтроллера необходимо подключить к COM-порту компьютера. 6. Запустить программное обеспечение. После загрузки компьютера необходимо, с помощью ярлыков на рабочем столе запустить программы EzDDE и InTouch. (Перед запуском программы InTouch необходимо убедиться, что в LPT порт компьютера вставлен авторизационный ключ). 7. Настроить программы EzDDE и InTouch. Для организации управления и визуализации работы лабораторного стенда используется SCADA – система на основе пакета программ Wonderware InTouch. Необходимо привести настройки EzDDE в соответствии с указанными ниже (рис. 2, 3). Программа EzDDE должна быть запущена на протяжении всего времени работы SCADA системы. При запуске приложения “AIR Drying” (рис. 4), на вопрос приложения “Start application EzDDE.EXE” выбрать “НЕТ”. После этого откроется Главное окно проекта (рис. 5). 8. Привести все отсечные краны в соответствие с нижеследующей матрицей состояния. Матрица состояния отсечных кранов V2 - V3 + V4 - V5 + V6 + V7 - 9. Плавно открыть кран V1. 9 V8 - V9 + V10 V11 - Рисунок 2 - Окно настройки EzDDE Рисунок 3 - Окно настройки драйвера FestoFPC Рисунок 4 - Окно менеджера проектов InTouch 10 Рисунок 5 - Главное окно проекта В Главном окне проекта располагаются: - осциллограммы показаний датчиков температуры точки росы и датчика расхода воздуха. Диапазон оси времени составляет 90 мин; - основные органы управления лабораторным стендом; - текущие показания датчиков температуры точки росы и датчика расхода воздуха в цифровом виде. 10. В Главном окне SCADA системы включить режим регенерации адсорбента для промышленного адсорбционного осушителя, щелкнув мышью на соответствующую кнопку. При этом индикатор на кнопке должен сменить цвет с красного на зеленый. 11. Постепенно увеличивая степень открытия дросселя V01 добиться приемлемого расхода воздуха – 4 л/мин. 11 3.2 Порядок выключения лабораторного стенда 1. Полностью закрыть кран V1. 2. В Главном окне SCADA системы выключить режим регенерации адсорбента, для промышленного адсорбционного осушителя щелкнув мышью на соответствующую кнопку. При этом индикатор на кнопке должен сменить цвет с зеленого на красный. 3. После того как расход воздуха упадет до 1 л/мин. (показания датчика В2) закрыть все краны. 4. Закрыть дроссель V01. 5. Регулятор блока подготовки воздуха закрыть до конца, так чтобы давление на манометре стало 0 бар. 6. Закрыть все программное обеспечение. 7. Выключить компьютер. 8. Выключить компрессор. 9. Выключить питание стенда с помощью ключа “ПИТАНИЕ” (S1) на консоли управления. 10. Выключить блок питания для датчиков и контроллера стенда. 11. Выключить питание в лаборатории. 4. Порядок проведения эксперимента по осушке газа с использованием лабораторного осушителя на синтетических цеолитах В качестве лабораторного осушителя на синтетических цеолитах используется адсорбционный осушитель, состоящий из колбы с цеолитом, которая помещается внутрь устройства с нагревателем. Температура внутри колбы измеряется с помощью термопары. Рисунок 6 - Лабораторный осушитель на синтетических цеолитах 12 Для начала эксперимента нужно: 1. Убедиться, что лабораторный стенд готов к работе (см. п. 3). 2. ПРИ ВЫКЛЮЧЕННОЙ подаче пневматического питания (кран V1 рис. 1 стр. 10) полностью открыть дроссель V02, полностью закрыть дроссель V00. 3. Привести все отсечные краны в соответствие с нижеследующей матрицей состояния: Матрица состояния отсечных кранов V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10 V11 - + + - - + - - + - 4. Плавно открыть кран V1. 5. В Главном окне SCADA системы включить регулятор температуры колбы с цеолитом, щелкнув мышью на соответствующую кнопку. При этом индикатор на кнопке должен сменить цвет с красного на зеленый и появиться индикация на дисплее температурного контроллера. 6. С помощью кнопок управления температурного контролера задаётся требуемая температура (в пределах 20..90 °С). 7. Постепенно увеличивая степень открытия дросселя V00 добиться приемлемого расхода воздуха (около 1..10 л/мин). Выключение стенда: 1. Полностью закрыть кран V1. 2. С помощью кнопок управления температурного контролера задать требуемую температуру = 20 °С. 3. В Главном окне SCADA системы выключить регулятор температуры колбы с цеолитом, щелкнув мышью на соответствующую кнопку. При этом индикатор на кнопке должен сменить цвет с зеленого на красный. 4. После того, как расход воздуха упадет до 1 л/мин. (показания датчика В2) закрыть все краны. 13 5. Порядок проведения эксперимента по осушке газа с использованием мембранного осушителя промышленного образца В качестве мембранного осушителя промышленного образца используется мембранный осушитель MS6-LDM-1/4-RD-P2-Z производства Festo. Для начала эксперимента нужно: 1. Убедиться что лабораторный стенд готов к работе (см. п. 3). 2. ПРИ ВЫКЛЮЧЕННОЙ подаче пневматического питания (кран V1) полностью закрыть дроссель V01 3. Привести все отсечные краны в соответствие с нижеследующей матрицей состояния Матрица состояния отсечных кранов V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10 V11 - + - + - - + - - + 4. Плавно открыть кран V1. 5. Постепенно увеличивая степень открытия дросселя V01 добиться приемлемого расхода воздуха (около 4...8 л/мин). Выключение стенда: 1. Полностью закрыть кран V1. 2. После того как расход воздуха упадет до 1 л/мин. (показания датчика В2) закрыть все краны. 6. Обработка экспериментальных данных 1. В процессе проведения лабораторной работы определяют значение точки росы, через определенные промежутки времени (каждые 5 мин) при постоянном расходе подаваемого на осушку воздуха. После чего данные эксперимента сводят в таблицу 1. Для определения влияния длительности осушки на точку росы осушаемого воздуха строят график зависимости точки росы (в °С) от времени испытания (в мин). 14 Таблица 1 – Зависимость точки росы осушенного газа 15 20 20 V9 от продолжительности эксперимента τ, мин 0 5 10 T, °С 2. В процессе проведения лабораторной работы определяют значение + точки росы, при разных значениях расхода подаваемого на V11 осушку воздуха. Время выдержки при одном и том же значении расхода 15 - мин. После чего данные эксперимента сводят в таблицу 2. Для определения влияния объемного расхода воздуха на точку росы осушаемого воздуха строят график зависимости точки росы (в °С) от объемного расхода (в л/мин). Таблица 2 - Зависимость точки росы от объемного расхода газа V, л/мин 3 5 T, °С 8 V9 + V11 - 15