Густі та сухі екстракти. Способи їх виготовлення. Стандартизація та номенклатура. Чіботару А. Л. та Хоменко А. Д., гр. 4-Ф-29 Дніпро -2021 Густі екстракти - це концентровані витяги з лікарської сировини, що представляють собою в'язкі маси з вмістом вологи не більше 30% (згідно з європейськими вимогами) і 25% (згідно національного розділу ДФУ), отримані шляхом часткового розпарювання використовуваного екстрагента. Вони зазвичай не виливаються з посудини, а розтягуються в нитки, які зливаються потім в суцільну масу. Більшість густих екстрактів служать напівпродуктами для отримання різних лікарських форм (таблеток, супозиторіїв, мазей, сиропів і т.д.) і комбінованих препаратів. До недоліків густих екстрактів відноситься незручність їх використання, що вимагає певних прийомів відважування. До того ж, в сухому повітрі вони підсихають і стають твердими; у вологому повітрі відволожуються і пліснявіють. Тому вони вимагають герметичної упаковки. Сухі екстракти - це концентровані витяги з лікарської сировини, що представляють собою сипучі маси з вмістом вологи не більше 5%, отримані шляхом видаленням використовуваного екстрагента. Їх слід вважати найбільш раціональним типом екстрактів. Вони зручні у користуванні, мають мінімально можливу масу. До недоліків сухих екстрактів відноситься їх висока гігроскопічність, внаслідок чого вони перетворюються в кулькоподібні маси, що втрачають сипучість. Сухі екстракти підрозділяють на: 1. екстракти з лімітованою верхньою межею діючих речовин; 2. екстракти з нелімітованою верхньою межею діючих речовин. Способи отримання. Виробництво густих і сухих екстрактів включає наступні стадії: 1. підготовку лікарської рослинної сировини і екстрагента, 2. екстрагування лікарської сировини, 3. очистку витяжки, 4. сушку згущеної витяжки; 5. стандартизацію, фасовку, упакування, маркування Виробництво сухих екстрактів додатково включає стадію сушки витяжки, яка здійснюється або після згущення, або замість неї, безпосередньо після стадії очищення. Підготовка лікарської рослинної сировини і екстрагента Сировину подрібнюють до необхідної величини частинок. Як екстрагенти використовують воду очищену (в деяких випадках гарячу), водні розчини аміаку, хлороформну воду, етанол різних концентрацій, органічні розчинники: метанол, етилацетат, хлороформ, метиленхлорид, бензин, дихлоретан, ацетон, рідко - ефір. Перспективними екстрагентами є зріджені гази (СО2, хладони, пропанбутан і ін.), надкритичні флюїди. Їх підготовка включає операції конденсації і перекладу при відповідному тиску і температурі в зріджений або надкритичний стан. Екстрагування лікарської рослинної сировини Витяги у виробництві густих і сухих екстрактів отримують наступними способами: • різними варіантами ремацераціі; • перколяції; • реперколяція; • циркуляційне екстрагування; • протитечійним екстрагуванням в батареї перколяторів з циркуляційним перемішуванням сировини і екстрагента; екстрагуванням з подрібненням сировини в середовищі екстрагента; вихровою екстракцією; екстрагуванням з використанням електромагнітних коливань, ультразвуку, електричних розрядів, електроплазмоліза, електродіалізу та ін .; екстрагуванням зрідженими газами (СО2, хладонами різних марок, пропанбутаном, рідше рідким аміаком); екстрагуванням надкритичними флюїдами (СКФ) (найчастіше СК-СО2, рідше СК-етиленом, СК-тріфторметаном). Очищення витяжок. Залежно від характеру баластних речовин і екстрагента, що застосовується при отриманні густих і сухих екстрактів, використовуються різні методи видалення баластних речовин. Очищення водних витягів. Для видалення баластних речовин з водних витягів застосовують такі методи: 3.Адсорбція. Для інтенсифікації процесу 1.Найпростішим з них є відстоювання при 8- відстоювання використовують освітлювачі, 10 ° С протягом 2-3 діб з наступною такі як суспензія тальку (2%), каоліну (5%), фільтрацією. бентоніту, порошку целюлози та інші, які 2.Теплова денатурація. Для видалення білків адсорбують на своїй поверхні зважені водні витяги кип'ятять при 100 ° С протягом частинки, пігменти, смоли. 0,5-3 годин, якщо це дозволяють діючі речовини. 4.Дегідратація. Слиз, пектинові речовини, білки та інші ВМС можна осадити з розчину за допомогою спирту, тобто провести спиртоочистку. Прив місту спирту 60% (і більше) відбувається дегідратація молекул ВМС або міцел колоїдів та випадання їх в осад. 5.Висолювання - осадження білків і вуглеводів з витяжок за рахунок дегідратації при додаванні солей. 6.Осадження солями важких металів. Для видалення ВМС з витяжок застосовують розчини важких металів (ацетат свинцю, гідроксид міді та ін.), що утворюють з білками нерозчинні сполуки. 7.Створення ізоелектричної точки. Амінокислоти, що входять до складу білків, в зв'язку з наявністю карбоксильної і амінної груп мають амфотерні властивості. Ізоелектрична точка - значення рН середовища, при якому амінокислота нейтральна. У ізоелектричної точці білкові молекули мають, як правило, найменшу розчинність і схильні до асоціації. 8.Ферментація. Для видалення полісахаридів до вилучення додають ферменти, що каталізують процес гідролізу по ацетальним зв'язкам до моноі олігосахаридів, вміст яких допустимий в екстрактах. 9.Діаліз і електродіаліз. Для відділення БАР від баластних ВМС використовують різницю їх розмірів. Білки та інші ВМС не проникають через пори напівпроникної мембрани, на чому заснований діаліз і електродіаліз. Очищення спиртових витяжок. Для видалення баластних речовин проводять заміну одного екстрагента іншим. Для цього спочатку при нормальному тиску відганяють спирт, а потім до залишку додають рівний об'єм гарячої води, або водні суспензії тальку (2%) або каоліну (3%) або інший освітлювач. Ретельно перемішують і після відстоювання, фільтрації або центрифугування, відганяють розчинник. Відгонку ведуть при зниженій температурі в вакуумі. Сгущення витяжок Очищені витяжки упарюють під вакуумом при температурі 50-60°С та розрідженні 8087 кПа (600-650 мм.рт.ст.) до необхідної консистенції. При сгущенні спиртових витяжок або витяжок після спиртоочистки спочатку відганяють спирт, не включаючи вакуум. Для концентрування вилучень з ЛРС використовують різноманітні схеми випарних установок періодичної та непреривної дії. Вибір типу випарної установки визначається масштабами виробництва і цільовим призначенням. Висушування витяжок Для висушування рослинних витягів використовують різні типи сушильної апаратури. Основною класифікацією сушарок для отримання фітопрепаратів є їх поділ за конструктивними ознаками: на барабанні, тунельні (коридорні), стрічкові, шахтні, розпилювальні, камерні та ін. Сушка в фітохімічному виробництві здійснюється: -При нагріванні висушуваних матеріалів теплоносієм через непроникну стінку, котра проводить тепло (контактна сушка); -шляхом безпосереднього зіткнення висушуваних матеріалів з гарячим газоподібним теплоносієм, наприклад, повітрям (конвективна або повітряна сушка); -шляхом підведення або створення тепла інфрачервоними променями, струмами високої частоти, із замороженого стану, в мікрохвильовому полі і ін. (Спеціальні способи). Стандартизація Стандартизацію густих і сухих екстрактів проводять за органолептичними показниками, кількісним вмістом діючих речовин, визначають важкі метали, сухий залишок і мікробіологічну чистоту. Також визначають втрату маси при висушуванні, в густих екстрактах цей показник повинен складати не більше 25 або 30%; в сухих - не більше 5%. Якщо вказано в окремих статтях, проводять визначення залишкового вмісту екстрагенту, який використовувався для приготування екстракту. Якщо екстракт використовується як готовий продукт, додатково визначають точність дозування. Зберігання. Густі екстракти зберігають у герметично закупореній тарі, що не допускає підсихання, в захищеному від світла місці. Сухі екстракти, що відрізняються великою гігроскопічністю, необхідно зберігати в малоємких широкогорлих банках, герметично закупорених, місткістю не більше 100 г, в захищеному від світла місці Дякую за увагу!
