Измерение и контроль содержания нефтепродуктов

Измерение и контроль содержания нефтепродуктов в
объектах окружающей среды с использованием
стандартных образцов и контрольных карт.
к.х.н., рук. лаб., эксперт Росаккредитации
Малеева А.И.
к.т.н., доц., в.н.с., эксперт Росаккредитации
Малеев В.Г.
2013
ВКК КХА
1. Расчёт основных показателей качества КХА:
- показатель повторяемости,
- показатель воспроизводимости,
- показатель правильности,
- показатель точности;
2. Построение карт Шухарта;
3. Анализ данных;
4. База данных результатов анализа
Контрольная карта. Повторяемость
Контрольная карта
Критерии отсутствия управляемости:
1) одна точка вышла за предел действия;
2) две из трех последовательных точек
находятся выше предела предупреждения;
3) четыре из пяти последовательных точек
находятся выше половинной границы зоны
предупреждения
4) шесть возрастающих точек подряд;
5) девять точек подряд находятся выше
средней линии.
Выявление повторяющихся структур
Dj(j) неоднократно
принимает нулевое
значение.
Rj(j) имеет
выраженный
глобальный
максимум.
СКО равно нулю
Выявление повторяющихся структур. Продолжение
Коэф. кор. - для первых двух
случаев. Т.к. имеется только
один экстремум и для коэф.кор.
он наиболее обострён.
Для периодической
структуры - СКО. СКО лучше
определяет глобальный
максимум.
Биения. Спектральный анализ
Рис. 9.1
Рис. 9.2
Рис. 9.3
Рис. 9.4
Рис. 10 а, б
n
Sn 
2
 (Xi  X )
i 1
n
корень из среднего квадрата
отклонений
n
S

2
 (Xi  X )
i 1
n 1
Ряд: 1, 2, 4
Среднее арифметическое
(точка равновесия)– 2, 33
Медиана – 2
стандартное отклонение
G
Ряд: 1, 2, 3, 4, 20
tc
Среднее арифметическое
(точка равновесия)– 6
Медиана – 3
Cреднее -> Кохрен, Медиана -> Кохрен

S
2
max
2
S
 i
критерий
Кохрена

критерий
 co Стьюдента
SR

L
3
Иная
операц.
система
Интеграция в
единый центр
сбора д-ных
Иная
платформа
ПО спроектировано
на
на основе
.NETтехнологии
ПК 2
Создание на
основе ПО
единого центра
сбора д-ных
Рис.1.7
ПК 1
Опции. Пределы
Рис.1.2
Математический аппарат - 1
Рис.1.6
Отчёт
Рис. 1.5
1.
2.
3.
4.
ВЫВОДЫ
Предложен способ анализа контрольных карт с целью
выявления повторяющихся структур
Предложен способ выявления постоянно действующей причины
Разработаны и проводятся семинары по актуальным вопросам
Росаккредитации, ВКК КХА и т.д.
Предложено ПО для ВКК КХА, имеющее: чёткий вектор решения задачи,
возможность дальнейшего расширения и интеграции в другие платформы и операционные
системы.
5. Предложен проект единой информационной БД контрольных
карт на основе XML с целью дальнейшего исследования и совершенствования ВКК
и контрольных карт.
6. Разработан инструментарий для исследования КК на основе
Visual Studio C++, С#. HTML, .NET, MathCad, MathLab.
Программное обеспечение ВКК КХА
Существующее ПО
- сложность работы,
- отсутствие интуитивного интерфейса,
- отсутствие чёткого вектора,
- отсутствие дальнейшего расширения, интеграции в другие
платформы, операционные системы, удалённые сервера
- - отсутствие возможности изменения с учётом нормативных
документов (целостная структура)
Разработанное ПО:
- простота работы,
- интуитивно понятный интерфейс, процессный подход,
эргономика,
- возможность дальнейшего расширения, изменений и
интеграции (модульная структура)
- содержит блок анализа и принятия решений на основе
критериев Стьюдента и Кохрена.
- является инструментом исследования контрольных карт.
Главное окно программы
Рис. 1.1 Карты на основе XML
Контрольная карта. Правильность T
Рис. 1.4
Пробы внешнего и внутреннего контроля
для воздушных сред
Газообразная проба
Проба на твёрдом сорбенте
Проба на фильтре
Жидкая проба
Газообразная проба
Проба на фильтре
Фотометрический
Газоанализаторы
Атомно-абсорбционный
Метод исследования
Весовой
Хромотогра-фический
Проба на фильтре
Газообразная проба
Проба на основе микропотоков
Рис. 11
Электрохимический
Жидкая проба
Газообразная проба
Методы определения воздушных проб и
марки применяемых фильтров
Тип
фильтр
а
АФА
Наименование фильтра
по назнач.
анализа
Материал ультратонких
волокон
Отноше-ние
к влаге
Отноше-ние
к хи-мич.
агр. средам
Термостойкость, не
более
ВП
весовой
перхлорвинил
Гидро-фобен
устойчив
60 0С
ХП
химический
перхлорвинил
Гидро-фобен
устойчив
60 0С
ХА
химический
ацетилцеллюлоза
Гидро-филен
не устойчив
150 0С
Методы определения
Определяемый компонент
железо
атомно-абсорбционный
фотометрический
АФА-ХА
АФА-ХА
АФА-ХП
АФА-ВП
марганец
АФА-ХА
АФА-ХА
АФА-ХП
АФА-ВП
хром
АФА-ХА
АФА-ХП
АФА-ХА
АФА-ХП
АФА-ВП
цинк
АФА-ВП
АФА-ХА
АФА-ХП
АФА-ВП
Результаты исследования
контрольных проб Таблица 3
НД
Контр.
Масса вва
величина
нанесенног
о на
фильтр, мкг
2011 г.
Получен-ные
значения, мкг
2012 г.
 %, (Р=0,95)
полученные
значения, мкг
 %,
(Р=0,95)
атомно-абсорбционный метод
МУ
хром
4945
марганец
железо
10
9,7
3
11
10
4
4,1
2,5
4,3
7,5
10
9,4
6
11
10
20
19
5
22
10
10
9,6
4
11
10
1,00
0,97
3
1,03
3
фотометрический метод
МУ
железо
4945
РД
марганец
52.0
4.18
6
цинк
10
9,6
4
11
10
1,0
0,97
3
1,1
10
10
9,4
6
10,8
8
20
19
5
18
10
10
9,4
6
11
10
20
19
5
22
10
1. Создание многокомпонентных ГСО на твёрдой
матрице
2. Создание ГСО нефтепродуктов на основе почв
3. Создание единой информационной БД контрольных
карт на основе XML
4. Проведение конференции по проблемам
исследований и теоретических разработок ВиВКК, КК
и их программного и информационного обеспечения